超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

豫南大别山区不同海拔高度茶树主要品质成分变化

采用生化分析和高效液相色谱法,分析了豫南大别山区不同海拔高度茶树的主要成分。结果表明,其主要品质成分的含量为:水浸出物44.52%~46.99%(质量分数,以下同),茶多酚25.49%~30.03%,儿茶素208.49~234.18mg·g-1,氨基酸3.86%~4.81%,可溶性糖4.61%~5.22%,叶绿素1.26~1.98mg·g-1,咖啡碱3.11%~3.72%。综合分析,随海拔高度的升高,茶叶品质逐渐提升,海拔700m处的茶叶品质最佳。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量的方法。水样经固相萃取富集纯化,以0.1%,甲酸水溶液和乙腈为流动相,以液质联用法对生活饮用水中磺胺甲噻二唑的含量进行分析。该法的检出限为0.002,μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.1%,~2.9%,,加标回收率为70.0%,~101.4%,。     

乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性

对乙酰乙酸甲酯(MAA)、乙酰乙酸乙酯(EAA)、乙酰乙酸叔丁酯(TBAA)进行肟化,研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂,乙酸乙酯和水为溶剂,MAA、EAA在(15~20)℃反应最佳;采用甲基异丁基酮和水为溶剂,TBAA在(20~25)℃反应最佳。经高效液相色谱检测,MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构(ZE型)转化率分别为94.5%3.9%;95.1%3.4%;92.1%5.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定实验水体中甲哌鎓含量

为高效、准确测定水体中甲哌鎓含量,采用超高效液相色谱#串联质谱,以5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水#乙腈为流动相,采用电喷雾(ESI+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描测定水体中甲哌鎓含量。结果表明,在0.001~0.5 mg/L的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为84.67%~91.38%,变异系数为3.10%~5.18%,去离子水中甲哌鎓的最低检出浓度为3×10~(-4)mg/L,该方法可用于甲哌鎓的痕量分析检测。     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中6种合成着色剂

本实验建立了固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)方法测定茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝等6种着色剂,该方法具有快速、高效的特点。在检测波长254nm,甲醇-0.02mol/L乙酸铵的梯度洗脱条件下,6种着色剂的线性良好(r20.99),加标回收率为78.4%~118%,RSD均小于3%,检出限为0.1~1.0mg/kg,定量限为0.3~3.0mg/kg。用建立的方法对市售茶叶进行了检测。     

不同生长周期罗汉果叶中总黄酮含量变化规律研究

采用高效液相色谱法测定不同生长周期罗汉果叶中黄酮苷元槲皮素、山奈酚以及总黄酮的含量,并分析其变化规律。结果表明:槲皮素含量在5月份前为0,6月份出现槲皮素,而后逐渐提高,12月份达到最大值0.69%;山奈酚含量在5~7月份内增长较快,到7月份后趋于平缓,10月份达到最大值(1.02%);总黄酮含量从5月份开始增长较快,在6月份达到1.74%,6~11月份缓慢增长至2.22%,12月份达最大值(2.78%),次年1月份急剧下降至0.34%。     

HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

影响新型贝利特水泥性能因素的探讨

研究了石膏、冷却制度及外加剂等因素对新型贝利特水泥性能的影响。结果发现 :不掺石膏时 ,水泥强度较低 ,掺量适宜时 ,强度提高一倍 ,凝结时间也有所延缓 ;慢冷熟料的凝结较慢 ,可以达到通用水泥的要求 ,且早期强度低 ,但后期强度能提高 5% -7%左右 ;四硼酸钠、柠檬酸、水杨酸等外加剂可以明显延长水泥凝结时间 ,且对强度和化学结合水量也有积极影响 ,其最佳质量掺量分别为 :w(柠檬酸 ) 0 .0 9% ,w(四硼酸钠 ) 0 .2 %～ 0 .3% ,w(水杨酸 ) 0 .0 3%～ 0 .0 6 %。     

造纸黑液制取添加剂及其对水煤浆性能影响的研究

考察了造纸黑液处理物和 8种添加剂对水煤浆性能的影响，结果表明经一定处理后的造纸黑液可直接用作水煤浆添加剂.酸化液经过滤后，不溶物在一定条件下进行磺化，磺化产物与其他 8种添加剂相比性能良好.其用于淮南煤制水煤浆 (煤浆浓度 65％ )呈油状，粘度较低 (400～ 500 mPa.s.)性能稳定，与工业 TEAXCO气化装置作用的添加剂 (水剂 )制取的水煤浆性能相近.     

表面修饰纳米粒子的摩擦学性能

分别用沉淀法和溶胶－凝胶法合成了二烷基二硫代磷酸（ＤＤＰ）、硬脂酸修饰的ＭｏＳ２、ＴｉＯ２纳米粒子,并用作油品添加剂．通过表面修饰的方法不但解决了油溶性问题,而且由于修饰层控制了粒子的长大和团聚．在四球机上研究其摩擦学性质．试验结果表明,有机基团修饰的纳米粒子具有优良的抗磨、减摩能力,并根据摩擦表面光电子能谱分析提出润滑机理假设．     

食品添加剂对番茄红素稳定性的影响

以色素保存率作为番茄红素稳定性的指标,研究了食品中常用的几种食品添加剂对番茄红素稳定性的影响,结果表明：酸性添加剂会降低番茄红素的稳定性,尤其是当添加剂的酸性较强或浓度较大时,番茄红素的稳定性会明显下降,防腐剂因其结构和性质的不同对番茄红素的稳定性的影响有较大差异,其中苯甲酸对番茄红素的影响不大,而山梨酸则能显著提高番茄红素的稳定性,酚类抗氧化剂能非常显著地提高番茄红素的稳定性,表现出较强的抗氧化     

表面修饰CeF3纳米微粒的制备及摩擦学性能

在水-醇混合介质中采用阳离子共沉淀表面修饰法,制备了硬脂酸修饰的CeF3纳米微粒,利用透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征,在四球摩擦磨损试验机上考察了CeF3纳米微粒摩擦学特性.结果表明,表面修饰CeF3纳米微粒在有机溶剂中具有良好的分散性和稳定性,作为润滑油添加剂,显示出良好的减摩、抗磨和承载性能.     

分光光度法测定食品中的铝

采用灰化法使铝盐失水,生成氧化铝,用酸提取,通过分光光度法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,进行定量分析.该法的回收率达87%～107%.r=0.999 9,显色稳定.该法无论在样品处理上,还是后期比色,都明显优于.     

铅酸蓄电池回收铅技术的发展现状

简要介绍了铅酸蓄电池工作原理和研究改进情况，包括正负极板添加剂选择、电解液研究、板栅设计和电池结构等。同时介绍了国内外回收铅现状，重点综述了湿法回收铅工艺的研究成果，包括湿法回收金属铅、氧化铅的经典工艺及新工艺，探讨了未来铅酸蓄电池研究和回收发展方向。     

红外光谱法测定松香酸、液体石蜡混合物

利用红外光谱法，选择合适话带，标准加入和吸光度比例法相结合对松香酸、液体石蜡混合物进行定量测定，克服了化学滴定法的不足与两组分难以分离的缺点，为准确定量高分子弹性体中添加剂成分开辟了一条新的途径。该方法用于弹性体中松香酸、液体石蜡测定，相对标准偏差分别为３．０２％和１．５５％，相对误差分别为１．３１％和０．４５％。     

化学添加剂对食品安全的危害及检测方法研究概况

化学添加剂通过加入食品中已经全面进入了人们的生活。一些化学添加剂的违规使用和大剂量滥用,造成了一系列严重的食品安全事件。对于这些化学添加剂的危害和检测方法的研究以及对食品安全的监控已经迫在眉睫。本文对添加于食品中的多种化学添加剂,从毒理作用和检测方法方面进行了概述。     

L-谷氨酸对L-苯丙氨酸的热力学及晶型转化的影响

采用静态法测定了L-谷氨酸对L-苯丙氨酸热力学的影响,并应用常用的方程进行了拟合。结果表明,L-谷氨酸的加入增大了L-苯丙氨酸在水中的溶解度。考察了L-谷氨酸对L-苯丙氨酸晶型转化过程的影响,L-谷氨酸的加入可抑制其晶型转化。同时,应用Langmuir模型对晶型转化数据进行了拟合,拟合结果良好,可用于相关数据预测。