萘环羧酸类四乙酰葡萄糖醋合成及生物活性研究

以萘环化合物为母体，合成了三个萘环羧酸类四乙酰葡萄糖酯化合物。通过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了化合物结构，并对其中β－萘氧乙酸四乙酰葡萄糖酯和α－萘乙酸四乙酰葡萄糖酯化合物作了生物活性试验。结果表明，所测化合物亦具有生物活性。同时还对α－萘乙酸四乙酰葡萄糖酯化合物进行热分解试验，了解其热稳定性。     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.     

1‘—O—（苯甲酰）—2’,3‘,4’,6‘—四—O—乙酰—β—D—吡喃葡萄…

本研究以苯甲酸一类化合物为母体，在羧基上引入葡萄糖，形成苯甲酸四乙酰葡萄糖酯，合成出１０个苯甲酸类四乙酰葡萄糖酯。对这１０个化合物进行了元素分析，ＩＲ测定，对其中部分化合物作了１ＨＮＭＲ的ＵＶ测定，确证了化合物的结构，对所选化合物５作了质谱测定，化合物１进行了热分解的研究。     

葡萄糖香草醛的相转移催化合成法

在葡萄糖香草醛结构－活性相关性研究中，进行了葡萄糖香草醛的合成工作。以溴代四乙酰葡萄糖和香草醛为原料，溴化四丁基铵为催化剂，采用相转移催化法进行糖甙化反应以９２％的收率得到四乙酰葡萄糖香草醛，经脱保护基后得到葡萄糖香草醛。产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实。     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

香草酸糖酯和糖苷化合物的合成

在相转移催化剂作用下将香草酸与O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代麦芽糖偶联立体专一的合成了新化合物香草酸-4-β-D-2′,3′,4′,6′-四乙酰半乳糖苷-1-D-2″,3″,4″,6″-四乙酰半乳糖酯和香草酸麦芽糖酯.,经1H NMR,13C NMR,MS和IR确定了它们的结构.     

(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯的合成

为进一步探讨双酰肼羧酸酯的合成方法,以水杨酸甲酯和水合肼为原料,首先合成了水杨酰肼,再与顺丁烯二酸酐反应,合成了(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸((Z)-H4shcpa).然后由(Z)-H4shcpa和FeCl3·6H2O进一步构造了金属冠醚体系.通过内部自催化反应,(Z)-H4shcpa发生酯化,经过SnCl2/HCl溶液还原体系处理,最终得到了乙酯化的产物(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯((Z)-H3eshcp).对目标化合物进行了IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析等表征,结果表明:通过内部自催化反应,经由金属冠醚体系,可以解决双酰肼羧酸乙酯的合成难题.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(4a~4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a~4i的结构进行了表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～i）,而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～i）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～i的结构进行了表征．     

3-芳胺基甲酰基-4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成

通过３甲氧甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物与芳胺的胺解反应,合成了６ 个新的３芳胺基甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物,产物的结构通过红外、核磁及元素分析得到确证．     

烟酸、异烟酸糖酯化合物的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵的存在下,将烟酸和异烟酸分别与乙酰化溴代葡萄糖、乙酰化溴代半乳糖反应制得相应糖酯a~e(b,d,e为新化合物),其结构经1HNMR,MS和IR确认.     

马兜铃酸-A衍生物合成及其生物活性研究

从关木通中分离提取马兜铃酸-A,合成了两种新的马兜铃酸-A衍生物:1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅱ)和1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖(Ⅲ).元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构,并对马兜铃酸-A及其衍生物(马兜铃内酰胺、马兜铃酸葡萄糖基酯、马兜铃次酸)进行了对S180肿瘤细胞作用的研究.     

羌活中有效成分4-羟基苯乙基茴香酸酯的全合成

从4－羟基苯甲酸和4－羟基苯乙酸甲酯出发,经6步反应首次合成了中草药羌活中的一个天然化合物－4－羟基苯乙基茴香酸酯及其相关的中间体,其分子结构得到元素分析,红外,1H＿NMR和MS等光谱数据证实。     

含哒嗪酮的二糖基碳二亚胺的合成

2,3,6,2′,3′,4′,6′-七-O-乙酰基-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构经1H NMR,IR,元素分析得以证实.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物，采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征，并对其生物活性进行了测试，结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S．Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E．Coli)均有一定的抑制作用．     

手性方酰氨基醇配体的设计合成

方酸与不同烃基结构的醇反应生成相应的方酸二酯,继而与手性氨基醇作用合成了方酸C－3位含酯氧基的手性方酰氨基醇配体。手性方酰胺正丁脂经水解或与硫氢化钠作用分别得到C－3位含羟基和巯基的手性方酰氨基醇配体。上述新型配体与硼烷作用形成的手性E唑硼烷可用于前手性酮的不对称催化还原反应。所有新型配体的结构已被IR,^1H NMR,MS 和元素分析所确证。     

N-[6-(甲基2,3,4-O-三乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷)]亮氨酸甲酯的合成与表征

以D-葡萄糖为原料,通过甲基葡萄糖苷的选择性6-位硅烷化、乙酰化、脱硅烷基保护、三氟甲磺酰化得到甲基6-O-三氟甲磺酰基-2,3,4-O-三乙酰基葡萄糖苷,进一步与亮氨酸甲酯反应得到N-[6-(甲基2,3,4-O-三乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷)]亮氨酸甲酯,通过红外、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征.     

红外光谱法研究混酸PEG酯的合成过程

用大豆油脚水解制得的脂肪酸与聚乙二醇合成了混酸聚乙二醇酯，采用红外光谱法对原料混酸、PEG及产物混酸PEG酯进行分析测试，通过红外谱图的分析与比较，确定了最佳工艺路线及合成条件。     

N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱的合成

以2-吡啶甲酸，水合肼和5-溴水杨醛为原料合成了新型的N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱，通过IR、MS、1HNMR、元素分析表征了该化合物，并对其紫外吸收光谱性质进行了研究。