一株高效产油脂真菌的选育及其油脂成分分析

以早期从海洋环境中分离得到的38株海洋真菌为材料,采用苏丹黑染色法初筛,摇瓶法复筛,得到1株油脂产率相对较高(27.96%)的菌株MD2,经鉴定,该菌株为粘红酵母(Rhodotorula glutinis).再以MD2为出发菌株,经紫外诱变、亚硝基胍诱变和紫外-亚硝基胍复合诱变,最终得到突变菌株MD2-1;采用酸热法提取粘红酵母MD2-1的菌体油脂,测定了其产脂能力,并采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定其脂肪酸组成.结果表明:MD2-1的产脂能力较强,油脂质量达菌体干质量的45.32%,较MD2提高17.36%;MD2-1菌体油脂中检测出9种脂肪酸,其脂肪酸组成与植物油近似,其中10-十八(碳)烯酸占脂肪酸总量的71.53%,为10-十八(碳)烯酸工业化生产提供菌种资源,为其规模化生产奠定基础.     

GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量

建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件.结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10～1 000 ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上;重现性良好,其RSD小于5％;回收率可达86％～99％;其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求.     

粘细菌Sorangium cellulosum So0087—3—3菌体提取物的分离和鉴定

以福建莆田地区分离得到的粘细菌Sorangium cellulosum So0087-3-3为研究对象,通过发酵培养对菌体的化学成分进行研究.从5 L发酵菌体提取物中分离得到7个化合物,通过1D,2D NMR以及质谱数据鉴定了化合物1～3的结构,分别为2-(4-hydroxyphenyl)ethylamine,麦角甾醇,过氧麦角甾醇;初步确定化合物4～7为脂肪酸甘油酯类化合物.     

双季铵盐表面活性剂的合成及表面活性研究

用脂肪酸制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸甲酯(B)及乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸钠盐(C),用红外光谱对其结构进行了表征.经测定,分别用十二酸和十四酸制备的B1和B2其临界胶束浓度(cmc)分别为1.4×10-4和2.2×10-4 mol/L,其表面张力(γcmc)分别为30.5和37.8 mN/m;C1和C2的cmc分别为7.8×10-5和3.0×10-4 mol/L,γcmc分别为28.9和36.9 mN/m.结果表明,与普通表面活性剂相比,双子表面活性剂B1和B2的cmc要低1～2个数量级,γcmc也低了2～9个mN/m;C1、C2的cmc仅为普通表面活性剂的1/60～1/230,而γcmc相差不大.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林)含量。样品经酶解、提取后,经MCX小柱净化,以乙腈和体积分数为0. 001的甲酸溶液为流动相,选择多反应监测(MRM)模式,并且用内标法定量,用高效液相色谱-串联质谱分析测定。β受体激动剂在0. 5～10μg/kg范围均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,定量限为0. 05～0. 50μg/kg,加标回收率为79. 29%～102. 63%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～5. 6%。该方法灵敏度高、结果准确,可作为检测羊肉中的4种β-受体激动剂的方法。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

油脂中脂肪酸的分析测定

采用毛细管气相色谱法测定了几种油脂的脂肪酸含量。对测定条件进行了选择,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(25 m×0.22 mm×0.2μm),柱温为190℃,载气流速为1 mL/min,分流比为1∶100。对棉籽油、花生油、大豆油、小米乳芽油、猪油中所含脂肪酸进行了分析,结果表明,所测油脂中不饱和脂肪酸的含量普遍高于饱和脂肪酸,其中大豆油中亚油酸的质量分数(下同)最高,达60.02%;植物油中不饱和脂肪酸的含量高于猪油,其中小米乳芽油的最高,达84.33%,而猪油只有50.43%。     

鱼油与微藻和植物油脂肪酸成分比较及其替代策略分析

【目的】水产养殖业的快速发展和鱼油价格的快速上涨,使得寻找能够替代鱼油的脂肪源日趋紧迫。【方法】采用直接转酯化进行气相色谱鉴定的方法测定鱼油、多种常见植物油和两种微藻的脂肪酸组成,以37种脂肪酸标准品作为参照,比较分析3类脂肪源的异同。【结果】鱼油的脂肪酸组成与微绿球藻(Nannochloropsis sp.)和裂壶藻(Schizochytriumsp.)相似,但植物油与鱼油相比缺乏EPA和DHA等n?3高不饱和脂肪酸。在满足必需脂肪酸需求的前提下,提出两种替代鱼油的策略:1使用38.0%亚麻籽油配合27.7%微绿球藻藻油和34.3%裂壶藻藻油替代鱼油的策略获得与鱼油一致的n?3/n?6多不饱和脂肪酸比率,能够较好地满足鱼类的营养需求,可作为替代鱼油的首选策略;2使用38.0%大豆油配合27.7%微绿球藻藻油和34.3%裂壶藻藻油替代鱼油的策略则获得与鱼油大体相同的主要脂肪酸类别,价格较亚麻籽油组低廉,可作为备选策略。【结论】使用高EPA和DHA含量的微藻藻油配合植物油替代鱼油在理论上是可行的。     

大豆磷脂对小鼠红细胞膜和脑组织中脂肪酸含量的影响

采用高效液相色谱法研究了小鼠灌胃大豆磷脂乳液(剂量为w(大豆磷脂/体质量)=2.5、5.0、10.0 g/kg)30 d对小鼠红细胞膜和脑组织中脂肪酸含量的影响.结果表明:(1)w(大豆磷脂/体质量)=10.0 g/kg剂量组小鼠红细胞膜和脑组织中亚油酸、亚麻酸的含量及多不饱和脂肪酸(PUFA)占总脂肪酸(TFA)的比例显著增加(P＜0.05),红细胞膜中油酸的含量显著下降(P＜0.05);(2)w(大豆磷脂/体质量)=5.0 g/kg剂量组小鼠红细胞膜中亚油酸、亚麻酸的含量和w(PUFA/TFA),以及脑组织中亚油酸的含量显著提高(P＜0.05);(3)w(大豆磷脂/体质量)=2.5 g/kg剂量组小鼠红细胞膜和脑组织中各所测脂肪酸的含量无显著差异.说明大豆磷脂可增加小鼠红细胞膜和脑组织中亚油酸、亚麻酸等的含量,改善两者的脂肪酸组成,但两者的变化存在差异.     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

离子液体催化制备生物柴油的试验研究

制备了一种水溶性正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体,运用红外光谱、热重分析等方法对所制备离子液体进行表征,数据表明与预期结构相符.以该离子液体为催化剂催化小桐子油脂肪酸制备生物柴油,考察了试验反应温度、甲醇与小桐子油脂肪酸体积比、离子液体催化剂用量等因素对试验转化率的影响.结果表明在反应温度100 ℃、催化剂用量为小桐子油脂肪酸质量的6%、醇酸体积比1:1、反应时间75 min的条件下反应转化率可达96%以上.离子液体稳定性较好,循环使用6次依然保持较高的催化转化率.     

油脂中总不饱和脂肪酸的紫外光谱测定

利用紫外光谱测定油脂中不饱和成分,以动物油为对照,主要分析检测了常见的7种植物油.本文确定了紫外谱图分析油脂的检测条件,将原始油配制成0.2%的环己烷溶液;以相似度为指标比较光谱曲线,验证该检测方法具有很好的重现性和特异性;用 W 检验法确定了共有峰,运用紫外谱图检测化合物共轭结构的原理,对各种油脂中总不饱和脂肪酸进行识别并计算相对含量.紫苏油和核桃油中的不饱和脂肪酸种类最丰富,紫苏油中不饱和双键数4的脂肪酸含量为核桃油的1.5倍,橄榄油中包含的不饱和脂肪酸主要为此种脂肪酸.其次,葵花籽油、玉米油、花生油、杏仁油的总不饱和脂肪酸含量依次递减,动物油中的不饱和脂肪酸未检出.经过碱皂化、甲酯化等方法处理后的样品中,不饱和脂肪酸的紫外吸收光谱特性明显减弱,因此该方法可以简单、快速、准确地测定油脂中的不饱和脂肪酸.     

微波辐照诱导萃取南瓜子油及其脂肪酸组成分析

采用微波辐照诱导萃取南瓜子油,并利用GC-MS对其脂肪酸进行化学成分分析和鉴定。结果得到,用微波辐照诱导萃取南瓜子油的最佳工艺条件是在微波功率900W下,用正已烷提取50s,南瓜子油得率为41%。南瓜子油中亚油酸含量高达56.54%,不饱和脂肪酸含量达到65.43%,是制备营养保健油的优质原料。微波提取的南瓜子油颜色澄清、香味自然,与其他提取方法相比,具有提取时间短、得率高等优点。     

GC-MS法测定芜菁子中油脂组成研究

目的:分析测定芜菁子中油脂的组成。方法:采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,气相色谱-质谱法分析其油脂中脂肪酸的成分。结果:芜菁子中含有油酸,亚油酸,亚麻酸,硬脂酸,软脂酸,芥酸6种脂肪酸,其含量分别为12.5%、19.6%、8.9%、7.4%、5.8%、18.2%。结论:该法操作简便,灵敏度高,准确可靠,可用于芜菁子油中脂肪酸的组成及含量测定。     

响应面法优化酶法提取马鲛鱼油

为了提高马鲛鱼的综合利用价值,采用单因素实验和响应面优化实验对马鲛鱼下脚料中鱼油的提取工艺进行研究,并对其脂肪酸组成进行分析.结果表明:马鲛鱼油提取的适宜工艺条件是pH值为7,中性蛋白酶加酶量为1.5%,酶解时间为3 h,液固比为3∶1,酶解温度为52 ℃,马鲛鱼油提取率为75.38%.对马鲛鱼油的脂肪酸进行分析,共检出12种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸质量分数为54.13%,二十碳五烯酸(EPA)质量分数为8.40%,二十二碳六烯酸(DHA)质量分数为7.06%,EPA和DHA的质量分数较高.     

高芥酸含量菜籽油制备生物柴油及其性能研究

对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱质谱联用 (GC MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想 的工艺合成条件为：醇油摩尔比5∶1, 反应温度60℃,催化剂用量（质量分数）1％,酯交换转化率923％。依据相关生物柴油标准,得到高芥酸 生物柴油主要性能指标为十六烷值51,燃烧值39673J／g,酸值035mg/g,黏度5594mm2／s,闪点131℃。