臭氧脱除蔬菜中残留有机磷农药的研究

用臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果,研究臭氧对蔬菜中常见有机磷农药脱除效果.结果表明,臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏3种有机磷农药效果明显,经10 mg/L臭氧处理30 min后,蔬菜中残留的有机磷农药脱除率在85%以上.     

快速测定水、土壤中有机磷农药含量的研究

提出了用K2S2O8溶液将有机磷转化成无机磷酸盐来测定有机磷农药含量的方法.将转化后的溶液中加入一定量的显色剂(钼酸铵、抗坏血酸、硫酸和酒石酸锑氧基钾)生成磷钼蓝,其最大吸收波长为710nm;当有机磷农药的含磷量在0.05～1.00mg/L范围时,浓度C与吸光值A具有很好的线性关系,符合比尔定律;显色的适宜温度为250～400℃,显色时间30min.实际样品检测结果表明,敌敌畏、乐果、草甘膦的检出限分别为0.021、0.039、0.065mg/L,平均加标回收范围为90%～98%;4种固体粒子对3种有机磷农药的吸附能力分别为:①敌敌畏:呼和浩特市土壤>黄河水体沉积物>东胜土壤>杭锦2#土;②乐果:呼和浩特市土壤>杭锦2#土>黄河水体沉积物>东胜土壤;③草甘膦:呼和浩特市土壤>东胜土壤>杭锦2#土.     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

罐头用的法国豆原料中有机磷农药去除方法

采用正交设计方法,选取臭氧处理时间(0,5,10,15,20min)、浸泡时间(5,10,15,20,25min)、漂洗次数(1,2,3,4,5次)、添加剂种类(洗涤剂、食用碱、醋精、食醋和淀粉)4个因素,设置不同组合,研究广西出口罐头用的法国豆原料中乐果、敌敌畏、三唑磷和甲胺磷4种常用有机磷农药残留的去除效果。结果表明,各种处理对法国豆中4种农药均有一定的去除作用,去除率分别为乐果26.61%~78.75%、敌敌畏8.10%~62.86%、三唑磷75.26%~95.25%和甲胺磷l6.45%~79.45%。以4种农药平均去除率为评价依据,影响去除效果的因素大小依次为添加剂类型>浸泡时间>臭氧处理时间>漂洗次数。去除方法优化组合为将法国豆原料放入2%食醋或食用碱水溶液,用臭氧处理20min,继续浸泡25min,用自来水漂洗2次,每次1min。臭氧对4种农药去除效果的影响次序为甲胺磷>乐果>敌敌畏>三唑磷,臭氧处理时密封,去除率均高于敞口的处理,处理方式对结果的影响次序为敌敌畏>乐果>甲胺磷>三唑磷。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

碳纳米管对敌敌畏和甲胺磷的富集与检测

利用多壁碳纳米管作为固相萃取剂,对一定浓度的有机磷农药水溶液进行富集,然后用洗脱剂对富集后的碳纳米管进行洗脱,使用气相色谱仪测定洗脱液中有机磷农药的含量并计算回收率．在室温条件下,确定最佳的富集时间;使用乙酸乙酯作为洗脱剂,在中性条件下研究了洗脱温度、时间等条件的影响,确定了较高回收率的洗脱条件．结果表明：在室温下,碳纳米管对敌敌畏的富集在3h时达到100％．碳纳米管对甲胺磷的富集效果不佳．在中性条件下,60℃洗脱3h,敌敌畏的回收率为75．9％,碳纳米管可以用于实际水样中敌敌畏的富集与检测．     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

NaCl、KCl和葡萄糖对大鳞鲃精子活力的影响

为了探究无机盐类和葡萄糖对大鳞鲃精子活力的影响,配制不同质量浓度的NaCl、KCl和葡萄糖溶液(0～10 g/L),观察4龄大鳞鲃的精子在不同溶液中的活力,测量精子的激烈运动时间、快速运动时间和寿命.结果表明:(1)低质量浓度的溶液中,大鳞鲃精子的活力随着溶液质量浓度的增加而增强,NaCl、KCl和葡萄糖溶液的质量浓度分别为5、6和5 g/L时,精子的激烈运动时间、快速运动时间和寿命最长;(2)高质量浓度的溶液中,精子在该种溶液中活力逐渐降低,NaCl和KCl的质量浓度均为9 g/L时,精子活力被抑制,但不会死亡,即这2种溶液可用于保存大鳞鲃精子,NaCl和KCl的质量浓度为10 g/L时,精子很快死亡;(3)大鳞鲃精子在KCl溶液中的快速运动时间和寿命均长于同样质量浓度的NaCl和葡萄糖溶液中的数值,其次是NaCl溶液,葡萄糖溶液中的精子活力最低,表明KCl溶液对大鳞鲃精子的激活能力最强;(4)不同质量浓度的葡萄糖溶液中,大鳞鲃精子活力的变动幅度小于NaCl和KCl溶液中的数值,表明葡萄糖对精子活力的影响弱于无机盐.     

二甲基亚砜(DMSO)对泥鳅精子运动的影响

泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)的精子,在精浆和等渗的电解质溶液中不运动,在蒸馏水、低渗的电解质和非电解质溶液中与其它淡水鱼类精子运动没有明显区别.在高渗的二甲基亚砜DMSO溶液中,泥鳅精子的运动表现为随着溶液浓度的升高,激活所需要的时间越来越长,最大运动率逐渐降低,运动时间相对延长.为此,提出渗透压调节精子运动的假说.     

臭氧对蔬菜水果中农残的降解研究

研究了臭氧水对蔬菜水果有机磷农药降解效果.介绍了蔬菜水果样品处理方法和臭氧水浓度测试方法;采用气相色谱法,FPD检测器、OV-1701色谱柱测试有机磷农药降解效果.结果表明:臭氧对蔬菜水果中乐果、甲胺磷、敌敌畏等农药残留均有较好的降解效果,一次浸泡15 min,达到较理想的降解效果,三种农药最高降解率分别为58.05%、64.51%、50.81%.