添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响

均匀的共沉淀前驱体是通过水热法制备单相锰锌铁氧体的前提．通过加入添加剂,制备了无杂相、团聚程度低、结晶度完好、粒度分布窄、粒径为10～20nm的单相以及具有较好磁性能的锰锌铁氧体纳米晶．此外,对产物进行了热稳定性研究,结果表明其具有良好的烧结活性,烧结温度在空气中为870℃,在氩气中为1150℃．     

软锰锌铁氧体磁性材料的分析

采用化学分析与仪器分析相结合的方法对软锰锌铁氧体磁性材料进行了分析,并对样品的预处理进行了研究,测得其主要成分的分布情况,得出磁性材料是以铁为主要成分,锰锌为重要改性成分的相关结论.     

锰锌软磁铁氧体粉制备研究进展

软磁铁氧体微粉的制备主要采用共沉淀法，溶胶－凝胶法，水热法等湿化学法，参考了21篇文献对近年来国内外在软磁铁氧体微粉方面的制备方法及研究进展进行了评述了。     

球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响

以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌为原料,采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过xRD、TG-DSC和TEM研究了粉体的结晶性能、热性能以及粉体的形貌,分析了机械球磨的加入对纳米粉体制备的影响。研究表明,球磨的加入可以明显提高晶化反应速度,在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的锰锌铁氧体纳米晶。球磨对粉体的热性能影响很小。传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径10nm左右的锰锌铁氧体纳米晶,但粉体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。     

用共沉淀法制备尖晶石型锰锌铁氧体粉体

以硫酸锰、硫酸锌和硫酸亚铁为原料,草酸铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了尖晶石型锰锌铁氧体粉体.利用XRD,SEM,IR等技术考察了原料中金属离子配比、共沉淀前驱体煅烧温度和添加剂等因素对产物的晶形、纯度和结晶性的影响,对不同条件下制得的粉体进行了磁性能测定.实验结果表明原料中锰、锌、铁离子的量比对产物的物相影响很大,当Zn2+,Mn2+,Fe2+的量比为1.0∶1.5∶6.0,且共沉淀有添加剂CH3COONa时,所得产物为单相的尖晶石型锰锌铁氧体,其晶形为规整的立方体;用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体粉体,工艺简单,成本低,易实现工业化生产.     

锰锌铁氧体废料浸出液定比例还原

在热力学理论分析的基础上,依据锰锌铁氧体废料硫酸浸液中Fe3 的量及铁氧体理论配方,研究利用金属铁粉、锰粉和锌粉对此浸出液的定比例还原过程.研究结果表明:定比例金属粉末还原技术能有效控制还原液中Fe,Mn和Zn 3种主成分的实际比例符合或接近其理论配方,其质量分数平均相对误差分别为:Fe2O3,0.153%;Mn3O4,-0.415%;ZnO,-0.137%,均控制在锰锌铁氧体制备要求的-2%～2%误差范围之内.定比例还原技术还能实现Fe3 的完全还原,还原液中Fe3 的质量浓度小于0.1 g/L,还原率大于99.8%.     

锰锌铁氧体的磁损耗研究

应用功耗图示分离法研究了锰锌铁氧体在不同频率、掺杂、磁感应强度和温度下磁损耗的3种组成成分及其变化情况．结果表明：掺杂适量CaO、SiO2的锰锌铁氧体不仅其涡流损耗比重大大下降,而且磁滞损耗也大为降低;在一定温度范围内,烧结温度对样品的功耗影响不大;在低频率段,仍然存在剩余损耗．     

用锌焙砂中浸渣制备锰锌铁氧体共沉淀粉

以湿法炼锌过程中的中浸渣和挥发窑渣为原料,经浸出、还原、净化和共沉淀等过程制备软磁铁氧体所需的锰锌铁氧体共沉淀粉料.确定浸出工艺条件、硫化沉淀和氟化沉淀工艺条件.实验结果表明,中浸渣的最佳浸出工艺条件如下:温度为90～95℃,搅拌速度为200 r/min,硫酸用量为理论用量的1.15倍,时间为2.5 h,液固比为4:1;制得的共沉淀粉料中铁、锰和锌的平均含量比例与理论配方较符合,尤其是共沉淀粉料中各杂质元素含量很低,各杂质成分含量分别为Ca 0.018 0%,Mg 0.008 5%,Si 0.003 8%,A1 0.007 8%,Ni 0.017 0%,Pb0.001 2%,Cu 0.003 3%,Cr 0.002 8%及Cd 0.000 2%,达到锰锌软磁铁氧体材料对粉料的要求.     

锰锌铁氧体废料的浸出工艺

以锰锌铁氧体废磁芯粉料为原料,研究硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的动力学机理.实验结果表明,在液固比为3:1,搅拌速度为300 r/min的条件下,锰锌铁氧体废磁芯粉料硫酸浸出过程的最佳工艺条件是:硫酸用量为其理论量的1.15倍,反应温度为95～100℃,反应时间为4.5 h.在此优化条件下,4次综合实验的Fe,Mn和Zn平均浸出率分别为98.83%,98.80%和98.82%;锰锌铁氧体废磁芯粉料的硫酸浸出过程在动力学上属收缩核模型,受化学反应的控制,反应活化能为85.6 kJ/mol.     

共沉淀法制备锰锌铁氧体及其磁性能研究

采用化学共沉淀法,在80℃水浴以及900℃氩气氛围中煅烧3 h获得锰锌铁氧体.当煅烧时间延长至6 h,锰锌铁氧体因缺氧而产生氧化亚铁.铁氧体的磁性能随Al3+的掺杂量以及锰锌比例而变化,当Al3+的掺杂量为0.1,锰锌物质的量比为0.65∶0.25时,样品的Ms=59.8 Am2·kg-1,Hc=0.32 k A·m-1,Mr=0.13 Am2·kg-1,具有较好的软磁性能.     

肿瘤热疗用Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒的生物相容性

采用MTT实验评价自制Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒浸提液体外细胞毒性;溶血实验评价其有无溶血作用和LD50评价其动物急性毒性,微核实验评价其有无致畸、致突变作用等.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒,观察其对兔肝肾等组织和功能的影响.MTT结果显示:该材料对L-929细胞毒性为0～1级;溶血实验中Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒溶血率为0.104%,远小于5%;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为6.026g/kg,其95%的可信区间为4.78～7.60g/kg.微核实验结果表明:该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照组CTX组相比有明显差异.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒心,肝、脾、肺、肾组织形态和肝、肾等血生化指标均无明显改变.结果表明自制的Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒具有良好的生物相容性.     

聚乙烯亚胺在锰锌铁氧体纳米粒子表面定量吸附

以可自动恒温控温的锰锌铁氧体磁性纳米粒子(MZF-NPs)为核心,在其表面修饰聚乙烯亚胺(PEI)以制备一种新型纳米基因载体.利用扫描电镜、红外光谱仪、Zeta电位仪对其形貌、表面包覆功能团、电位等进行表征;UV/vis光谱仪及DNA体外结合、释放、转染实验研究了PEI在MZF-NPs上的定量吸附与修饰效果.电镜下修饰后粒子之间的聚集明显减轻、等电点由pH 7.0移至pH 11.5.PEI质量、介质的pH值以及离子强度均可影响PEI在锰锌铁氧体上的吸附.不同的吸附量也影响了纳米粒子的DNA结合、释放与转染能力.     

Synthesis and characterization of carbon-coated cobalt ferrite nanoparticles

Cobalt ferrite nanoparticles (CFNPs) were prepared via a reverse micelle method. The CFNPs were subsequently coated with carbon shells by means of thermal chemical vapor deposition (TCVD). In this process, acetylene gas (C₂H₂) was used as a carbon source and the coating was carried out for 1, 2, or 3 h at 750°C. The Ar/C₂H₂ ratio was 10:1. Heating during the TCVD process resulted in a NP core size that approached 30 nm; the thickness of the shell was less than 10 nm. The composition, structure, and morphology of the fabricated composites were characterized using X-ray diffraction, simultaneous thermal analysis, transmission electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy, and selected-area diffraction. A vibrating sample magnetometer was used to survey the samples’ magnetic properties. The deposited carbon shell substantially affected the growth and magnetic properties of the CFNPs. Micro-Raman spectroscopy was used to study the carbon coating and revealed that the deposited carbon comprised graphite, multiwalled carbon nanotubes, and diamond- like carbon. With an increase in coating time, the intensity ratio between the amorphous and ordered peaks in the Raman spectra decreased, which indicated an increase in crystallite size.     

纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉溶胶-凝胶法制备

目的提高超细粉合成反应活性,降低合成温度,改善超细粉烧结性能,从而提高锰锌铁氧体的性能。方法应用溶胶-凝胶法制备软磁Mn-Zn铁氧体磁粉。用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉体材料进行分析表征,并用振动样品磁强计(VSM)测定样品的饱和磁化强度和矫顽力。结果所得样品为纳米级单相Mn-Zn铁氧体,其晶粒大小约为40 nm,M=0.14 552 EMU,HC=11 480 Oe,这表明该纳米级Mn-Zn铁氧体不具有超顺磁特性,而具有很好的活性。结论采用溶胶-凝胶法制备的纳米级Mn-Zn铁氧体磁粉,可以用来制备高性能的软磁Mn-Zn铁氧体材料。     

钴铁氧体复合纳米颗粒的制备及其磁性

通过溶胶凝胶法制备尖晶石CoFe2O4/α-Fe复合纳米颗粒体系,用X射线衍射仪、振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行了研究.这种新型材料具有较高的饱和磁化强度Ms(51.44 A.m2/kg)和矫顽力Hc(10.8×104 A/m),最大磁能积(BHmax)相比同样方法制备的纯CoFe2O4有较大的提高.磁性能的改善可能来源于处于内层的CoFe2O4与外壳层的α-Fe之间的交换耦合作用.     

Development and application of tumor-targeting magnetic nanoparticles FA-StNP@Fe2O3 for hyperthermia

Modified magnetic starch nanoparticles （FA-StNP@Fe2O3） were synthesized by conjugating folic acid （FA-PEG-NH2） onto the surface of magnetic starch nanoparticles （StNP@Fe2O3） prepared by reverse microemulsion method. The synthesized FA-StNP@Fe2O3 was investigated by transmission electron microscopy and zeta potential analysis. The average size of its well dispersed particles was 250 nm. The iron concentration of 2 mg/g was detected by phenanthroline method. Placing FA-StNP@Fe2O3 nanoparticles in the alternating magnetic field for 30 min resulted in an increase in the suspension temperature from ambient temperature （37℃） to a value between 42℃ and 43℃. Co-cultured nanoparticles and Hela cell line or normal HUEC-12 cell line, and the biological effects at the cellular level were investigated in the alternating magnetic field using MTT assay, Hochest-PI double staining and flow cytometry analysis. Experimental results showed that FA-StNP@Fe2O3 within acertain concentration range has no obvious effect on cell proliferation. When treated in the magnetic field, apoptosis rate on Hela induced by FA-StNP@Fe2O3 was 13.4%. Prussian blue staining analysis confirmed that the nanoparticles modified with folic acid had improved ability in tumor cell-targeting, and therefore, potential applications in biomedical and magnetocaloric areas. It is expected be applied in tumor targeting therapy in the near future.     

具有磁感应定向加热肿瘤治疗作用的纳米As2 O3磁性脂质体的制备和表征

在薄膜法制备工艺基础上,采用反复冻融和超声处理、并加明胶分散磁性粒子的改良方法制备纳米As2O3磁性脂质体,然后应用透射电子显微镜、能谱仪、原子荧光光谱仪和图像分析系统等对其特性进行检测.结果所得纳米As2O3磁性脂质体粒径为(190±80) nm,球形或卵球形, 有一个明显磁性核心,As2O3的包封率为53.0%.所以此改良法制备出的纳米As2O3磁性脂质体粒径较小、稳定性好和药物包封率高,有可能作为一种较理想的肿瘤靶向治疗复合载体发挥药物和磁感应加热的联合定向治疗作用.