液相回流法制备Cu_2ZnSnS_4粉末及其性能研究

分别以三乙烯四胺、乙二醇、三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺4种还原性溶剂作为液相回流法的反应溶剂,以化学纯金属氯化物和沉降硫为原材料,尝试制备Cu2ZnSnS4(CZTS)粉末。采用XRD和Ranman光谱对所得产物的晶体结构和物相进行表征,采用SEM、EDS、UV-vis对所得产物的微观形貌、化学成分、光学性能进行表征。研究了反应温度和反应时间对CZTS粉末结晶质量、元素配比、表面形貌和光学性能等的影响。结果表明,当使用三乙烯四胺作为反应溶剂时,可得到纯相纤维锌矿结构的CZTS粉末。     

溶剂热法实现ZnS晶体相变的反应条件研究

以去离子水和乙二胺作为溶剂,采用溶剂热法制备了ZnS晶体,探讨了反应时间、反应温度、溶剂配比等条件对ZnS晶体晶型转变的影响。采用X射线衍射仪、扫描电镜等手段进行了ZnS晶体物相结构及表征的分析。结果表明,通过简单调节反应参数可以实现ZnS晶体由立方闪锌矿到六方钎锌矿的相变;当反应时间大于10h,反应温度高于140℃,去离子水与乙二胺溶剂配比大于1的实验条件下所得样品为纯度较高的六方钎锌矿型ZnS;立方闪锌矿ZnS均为直径约3μm的单分散微球体,而六方钎锌矿ZnS是由许多纳米纤维缠绕而成的大小不一的球形颗粒。     

CrCl_3/PVP纳米纤维催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的研究

通过静电纺丝制备CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂,在四乙基氯化铵(TEAC)反应体系中,考察催化剂、反应温度、反应时间等条件对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。实验结果表明,CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂具有良好的催化效果,以TEAC为溶剂,当反应温度为120℃、反应时间20min,催化剂用量为葡萄糖质量10%时,果糖制备HMF的产率可达65.6%。     

双功能离子液催化的Knoevenagel反应

以L-脯氨酸和氢溴酸为原料,合成了L-脯氨酸离子液体,并将其固载于CuI之上,制成了双功能脯氨酸离子液,对Knoevenagel反应中催化剂的用量,反应时间,反应温度,反应溶剂等作了初步考察和优化,并得出比较适合的反应条件。这种双功能离子液具有可回收的优点,且催化剂比较稳定,可回收重复使用。     

用DSC法研究聚丙烯腈纤维的热性能及其预氧化过程

本文用差示扫描量热法(DSC法)测定了各种聚丙烯腈纤维的热性能.研究表明:纤维的组成、结构、使用的溶剂、成形方法对纤维的热性质都有影响.本文还用DSC法测定聚丙烯腈预氧化纤维的环化度、用DTA法测定预氧化纤维的含湿量,以了解聚丙烯腈纤维预氧化反应的程度,所有这些结果对于预氧化过程的工艺控制及预氧化过程终点的确定都有参考意义.     

丙烯腈—甲基丙烯酸甲酯的氯化锌溶液共聚及其直接紡絲

采用无机盐溶液作为溶剂的丙烯腈聚合及其纺丝的研究工作,十多年来多有报道。在聚丙烯腈纤维的工业生产上,已经应用的无机盐溶剂有硫氰酸盐溶液和氯化锌溶液等;其中以氯化锌溶液作为溶剂的丙烯腈聚合及其纺丝的研究工作,国内尚未见报道。本文采用氯化锌浓溶液作为溶剂,以过硫酸铵作为聚合的引发剂,进行丙烯腈——甲基丙烯酸甲酯共聚合反应的初步研究,探讨了本聚合体系的特点以及某些影响因素;初步考察     

溶剂对TS-1催化丙烯环氧化反应的影响

溶剂对钛硅分子筛TS-1催化丙烯环氧化反应具有重要影响。该文对甲醇、异丙醇和仲丁醇3种醇溶剂及丙酮、乙腈和四氢呋喃等有机溶剂中环氧化反应活性进行了研究,实验结果活性顺序为:甲醇>异丙醇>仲丁醇>乙腈>丙酮>四氢呋喃。以催化反应机理为基础,通过电子效应、空间位阻效应、溶剂极性、物理扩散和分配、溶剂氧化副反应、环氧丙烷(PO)醚化副反应、催化剂失活和丙烯溶解度等多种因素分析了溶剂对环氧化反应的影响。电子效应、空间位阻效应和溶剂极性是影响反应的重要因素,研究工作为今后同类反应溶剂的选取提供理论根据和指导,为PO清洁生产工艺的进一步工业化奠定基础。     

溶剂对TS-1催化丙烯环氧化反应的影响

溶剂对钛硅分子筛TS-1催化丙烯环氧化反应具有重要影响,该文对甲醇、异丙醇和仲丁醇3种醇溶剂及丙酮、乙腈和四氢呋喃等有机溶剂中环氧化反应活性进行了研究,实验结果活性顺序为:甲醇>异丙醇>仲丁醇>乙腈>丙酮>四氢呋喃。以催化反应机理为基础,通过电子效应、空间位阻效应、溶剂极性、物理扩散和分配、溶剂氧化副反应、环氧丙烷(PO)醚化副反应、催化剂失活和丙烯溶解度等多种因素分析了溶剂对环氧化反应的影响。电子效应、空间位阻效应和溶剂极性是影响反应的重要因素,研究工作为今后同类反应溶剂的选取提供理论根据和指导,为PO清洁生产工艺的进一步工业化奠定基础。     

绿色可降解超细纤维的制备及性质表征

采用可以食用的玉米淀粉糖为原料,用乙醇做溶剂,通过高压静电纺丝法制备了玉米淀粉糖的超细纤维.经加热处理增加了玉米淀粉糖超细纤维的稳定程度和柔韧性,并降低了水溶性.通过X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对纤维的组成和形貌进行了表征.结果表明,玉米淀粉糖与乙醇发生了缩醛化反应.     

杂多酸H3PW12O40催化降解微晶纤维素

 以杂多酸H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体为溶剂,在较温和条件下对微晶纤维素(MCC)进行降解实验。研究了反应温度、反应时间、加水量及催化剂用量等条件对降解反应的影响。研究结果表明,以离子液体[Amim]Cl(2.0 g)为溶剂,降解微晶纤维素(0.1 g,0.6 mmol),当催化剂用量为0.09 当量(eq)、加水量为0.07 mL、微波加热160℃反应30 min 时,微晶纤维素的降解效果最佳,其中可还原糖(TRS)的收率可达66.8%,葡萄糖收率为32.8%,纤维二糖收率为17.6%。     

Synthesis and Preparation of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea

Several kinds of chloromethyl polysulfones （CMPF） with different chlorinity and reactive groups were synthesized by Friedel.crafts reaction, which could be utilized as reactively matrix membrane materials. The CMPF hollow matrix membranes were prepared with phase inversion by utilization of CMPF/additive/DMAC casting solution and CMPF as membrane materials. It was found that the effects of additive content, bore liquid and dry spinning distance on the structure of CMPF hollow fiber matrix membrane were different. A high qualified palysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups was prepared using CMPF as membrane matrix materials, through the reaction between thiourea and CMPF hollow fiber matrix membrane to afford the methyl iso-thiourium polysulfone. The experimental results showed that thermal drawing could increase the mechanical properties of matrix membrane, and the thermal treatment could increase the homogeneity and stability of the structure of polysulfoue hollow fiber chelating membrane modified with thiourea.     

Recovery Properties of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea for Mercury （ Ⅱ ）

The adsorption isotherms of the polysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thionrea as chelating groups for Hg^2＋ were determined. The effects of mobile phase conditions and the operating parameters on removal performance of the chelating membrane for Hg^2＋ were also investigated. The recovery of Hg^2＋ decreased at low pH and the optimum range of pH was from 6 to 7. The feed concentration effected on recovery of Hg^2＋ at the specified loading amount of Hg^2＋. The Hg^2＋ could be removed from different concentration feed solution by chelating membrane. The increase of feed flow rate led to slight decrease of recovery of Hg^2＋ at the specified loading amount of Hg^2＋. The chelating membrane could be operated at height feed flow rate and a large-scale removal of H^2＋ could be realized. With the increase of load amount, Hg^2＋ recovery decreased, but the saturation degree of chelating membrane increased. According to required recovery of H^2＋ and the saturation degree of chelating membrane, the optimum loading amount of Hg^2＋ should be selected in the actual removal of H^2＋.     

Recovery Properties of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea for Mercury ( Ⅱ )

The adsorption isotherms of the polysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups for Hg2 were determined. The effects of mobile phase conditions and the operating parameters on removal performance of the chelating membrane for Hg2 were also investigated. The recovery of Hg2 decreased at low pH and the optimum range of pH was from 6 to 7. The feed concentration effected on recovery of Hg2 at the specified loading amount of Hg2 . The Hg2 could be removed from different concentration feed solution by chelating membrane. The increase of feed flow rate led to slight decrease of recovery of Hg2 at the specified loading amount of Hg2 . The chelating membrane could be operated at height feed flow rate and a large-scale removal of Hg2 could be realized. With the increase of load amount, Hg2 recovery decreased, but the saturation degree of chelating membrane increased. According to required recovery of Hg2 and the saturation degree of chelating membrane, the optimum loading amount of Hg2 should be selected in the actual removal of Hg2 .     

连续碳纤维表面金属化

以硫酸铜为主盐,以甲醛为还原剂,研究了连续碳纤维表面化学镀铜的工艺过程,包括pH值、络合剂质量浓度、添加剂质量浓度和还原剂体积分数对化学镀的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)检测了化学镀镀层的表面形貌、成分,利用溶解法测定了镀层厚度.结果表明,碳纤维镀前预处理非常重要,不仅能够防止“黑心”现象的出现,而且在碳纤维表面形成以Ag为中心的活性吸附区;在实验所得到的连续碳纤维镀铜工艺参数基础上进行碳纤维表面镀铜,镀层均匀,机械性能好,不易剥落,而且镀液稳定.     

螯合离子交换纤维制备研究进展

螯合离子交换纤维以其特殊的官能团结构、优良的吸附选择性已成为吸附分离材料的主要发展方向。众多学者对如何制备出具有优良性能的螯合纤维进行了大量的研究工作。本文从螯合基团的类型分组综述了近年来螯合纤维的制备研究进展,分析了研究中的难点,并展望了发展前景。     

四乙烯五胺型螯合纤维的制备与性能研究

 以聚丙烯接枝苯乙烯纤维（PP-g-ST）为原料,经过酰基化和胺基化反应制备了四乙烯五胺型螯合纤维（TEPACF）,并对酰基化和胺基化反应的条件进行了优化,确定了TEPACF 适合工业化生产的合成工艺。通过扫描电子显微镜、光电子能谱、红外光谱、热重分析、X 射线衍射和机械强度测试进行了表征和性能测试。吸附性能测试结果显示,TEPACF 对In(Ⅲ)的吸附容量达到0.53 mmol·g^-1,一定pH 值条件下,TEPACF 对In(Ⅲ)具有很好的吸附选择性。     

SO42-/ZrO2固体酸的制备及其对柠檬酸酯化反应的催化性能

以皮胶原纤维为模板制备了SO42-/ZrO2固体酸.通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、氨气程序升温脱附(TPD)、X-射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析等对SO42-/ZrO2固体酸的结构和物理性能进行了表征.结果表明,SO42-/ZrO2较完整地保持了胶原纤维的纤维状结构.SO42-在ZrO2的表面进行了配位螯合,形成了固体超强酸.随着热处理温度的升高,SO42-/ZrO2的比表面积和平均孔径下降,其中等强度酸性中心逐渐减弱,直至消失.在柠檬酸的酯化反应中,纤维状结构的SO42-/ZrO2固体酸表现出较高的催化活性,该催化剂具有较好的重复使用性.     

壳聚糖与铜离子的均相螯合及产物分离

研究了壳聚糖的1％醋酸溶液与水中铜离子的相螯合反应，测定了溶液PH值，初始配料以及铜离子初浓渡等对均相平衡螯合量的影响，与文献报导对比，均相平衡整合量为多相单层饱和吸着量的4－14倍，所需平衡时间仅为后者的1／300，反应和上均相螯合量为多相单层饱和吸着量的4－14倍，所需平衡时间仅为后者的1／300，反应条件下均相螯合产物仍溶于水中，研究了调节溶液PH值及添加微量阴离子表面活性剂两种方法，使螯合物沉淀析出，达到净化水中铜离子的目的，测定了壳聚糖在醋酸溶液中的有限解降并证明它对均相螯合平衡态无明显影响。     

高稳定性氧化铝-二氧化硅溶胶的制备及在莫来石纤维上的应用

以仲丁醇铝、正硅酸乙酯为原料,制备了铝硅混合溶胶,干法拉丝制备了凝胶纤维,高温热解烧结得到莫来石纤维,研究了溶胶的稳定性以及热处理过程中相演变的过程.研究发现,加入乙酰乙酸乙酯,使其与铝离子螯合,可以有效防止铝溶胶的沉淀,显著改善溶胶的稳定性;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为成纤助剂显著改善了溶胶的稳定性以及拉丝性能. FTIR、XRD、SEM、TG及DTA分析表明,利用该方法获得的溶胶属于单相溶胶.利用该溶胶制备的凝胶纤维在热处理过程中不形成氧化铝或者二氧化硅结晶相,而是在980℃直接形成莫来石,得到致密、细晶的莫来石纤维.