相转移催化合成蔗糖酯：（Ⅲ）蔗糖棕榈酸酯的合成

在合成蔗糖棕榈酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法．考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖棕榈酸酯重量产率的影响．得出反应时间为３ｈ，反应温度为８５～９０℃，原料棕榈酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为１．０：２．５，催化剂用量为棕榈酸甲酯摩尔数的０．０８～０．１０时，其蔗糖棕榈酸酯产率是８８．３０％．产物经纯化后测定，所含蔗糖棕榈酸单酯与棕榈酸甲酯分子比为０．７７４０：１．００００。     

柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯的薄层色谱分析

以硅胶Ｇ＋１％羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ）＋０．６mol/L硼酸为色谱条件,采用均匀设计法选择最佳的溶剂系统来分离柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯。结果表明,当溶剂的组成及比为三氯甲烷：丙酮：乙酸＝８５：１５：１时分离较为理想,与柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯电喷雾质谱（ＥＳＩ－ＭＳ）分析得到的组分基本相一致。     

直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

本文阐述了以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,以浓硫酸为催化剂,用直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的过程。研究了原料配比、催化剂浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对反应的影响。工艺优化后反应收率达到80%,产品质量符合国家标准。     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

酸性离子液体催化合成棕榈油酸多元醇酯

将5种酸性离子液体分别应用于棕榈油酸多元醇酯的合成反应,结果发现硫酸三乙基铵离子液体催化活性最大。利用硫酸三乙基铵盐的温控特点,设计出一种"高温反应"和"低温分离"相结合的棕榈油酸多元醇酯的合成方法,得到了合成棕榈油酸季戊四醇酯的最佳反应条件:油酸与季戊四醇的物质的量比为6∶1,离子液体质量分数为5%,210℃的反应温度和3.5 h的反应时间。在相应的最佳条件下,棕榈油酸季戊四醇酯、棕榈油酸三羟甲基丙烷酯、棕榈油酸二羟甲基新戊烷酯、棕榈油酸山梨醇酯和棕榈油酸1,3-丁二醇酯的转化率分别达94.6%,94.5%,97.0%,98.5%和99.2%。反应完成后,离子液体沉淀析出,可直接用于下一次的合成反应。对5种酯化产品理化性质的研究结果表明,棕榈油酸多元醇酯具有良好的流动及低温特性,其黏度指数和倾点范围分别在184~388和-23~-40℃之间,可作为生物润滑剂基础油。     

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸-2-磷酸酯和棕榈酰氯为原料,DMAP为催化剂,酰氯化法合成L、抗坏血酸-2-磷酸石-棕榈酸酯.研究了L-抗坏血酸-2-磷酸酯与棕榈酰氯的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对收率的影响.工艺条件优化后,收率达到85％.     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

酶法合成柚皮苷棕榈酸酯的色谱分离及结构鉴定

采用制备高效液相色谱对叔戊醇中固定化脂肪酶Novozym 435催化合成的柚皮苷棕榈酸酯进行分离纯化,利用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱对产物进行分析,并对酶催化的区域选择性反应机理进行探讨.确定了适宜的色谱条件:C18色谱柱(21.5 mm×250.0mm,10μm),流动相为甲醇,流速为20 mL/min,进样质量浓度为30 mg/mL,进样体积为3mL,此条件下分离得到的产物纯度99%;产物为柚皮苷棕榈酸单酯,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6″-羟基位上.     

Sn-2棕榈酸酯对婴幼儿健康的促进作用

母乳是公认的婴幼儿生命初期最理想的食物,能够提供婴幼儿生长发育所需的全面营养成分。近年来,国内外研究者逐渐意识到母乳脂肪中棕榈酸特异性的酯化位置(约70%的棕榈酸酯化在甘油三酯的Sn-2位)对婴幼儿健康具有重要的促进作用。以母乳为黄金标准,通过对婴幼儿配方乳粉中Sn-2棕榈酸酯的比例进行调整,可明显提高婴幼儿配方乳粉的营养和生理功能。介绍了Sn-2棕榈酸酯对促进婴幼儿体内脂肪酸和矿物类营养物质的吸收,提高骨骼生长速度及骨矿物质含量及密度,促进肠道益生菌的生长,减少婴儿啼哭,促进大脑发育方面的积极作用。