系列8-羟基喹啉金属配合物的合成、晶体结构和光物理性能

采用水热合成法, 得到了3种8-羟基喹啉金属配合物: [Al(C9H8NO)3](1), AlO3; [Co(C9H8NO)3](2), CoQ3和[Cu(C9H8NO)2](3), CuQ2 . 并对3种化合物的单晶进行了X-射线衍射分析, 确定了结构.3个晶体都属于单斜晶系的P2 (1)/n 空间群. 配合物(1)的晶胞参数是a=1.122 7(8) nm, b=1.301 7(9) nm, c=1.681 2(9) nm, β=95.064(9)°, V =2.447(3) nm3, Z =4, F(000)=1 024. 配合物(2)为a=1.1 240(12) nm, b=1.2 894(14) nm, c=1.666 5(18) nm, β=95.068(10), V =2.406(4) nm3, Z =4, F(000)=1 048. 配合物(3)为a=1.065 7(14) nm, b=0.861 1(11) nm, c=1.525 1(2) nm,β=102.229(2)°, V =1.367 7(3) nm3, Z =4, F(000)=716. 同时对3种化合物的UV-VIS-NIR、IR和荧光光谱进行了测定和分析指认.     

金属磷酸盐Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O.并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为:Imma空间群,a=18.655(2) nm,b=8.5370(10) nm,c=13.2196(16) nm,V=2105.3(4) nm3,α=90°,Z=2,R1 = 0.093 7.     

化合物Ho_3Co_2Al_4的结构精修及德拜温度

以电弧熔炼的方法制备了三元化合物Ho3Co2Al4的合金样品,利用X射线衍射技术对合金样品进行了物相分析,并利用Rietveld方法对Ho3Co2Al4的X射线粉末衍射数据进行全谱图拟合,成功地修正了该化合物的晶体结构并计算其德拜温度。Rietveld精修的可靠性因子为:Rp=0.083,Rwp=0.108。该化合物属六方晶系,为MgZn2结构类型,空间群为P63/mmc(No.194),点阵常数a=0.541 71(2)nm,c=0.860 86(4)nm。精修结果说明Co2Ho3Al4具有Co2Er3Al4结构,Ho和部分Co原子分别占据4f和2a位置,另一部分Co原子和Al原子混合占据6 h位置。不同于以往的德拜温度计算方法,根据德拜近似方法,利用Rietveld精修获得的Ho3Co2Al4的温度因子计算得到该化合物的德拜温度约为QD=354 K。     

二维磷酸锌Zn2（H2PO4）3（HPO4）2·3C8H12N的离子热合成、结构与表征

以溴化N-丙基吡啶离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成了二维磷酸锌化合物Zn2(H2PO4)3(HPO4)2·3C8H12N.X射线单晶结构分析结果表明:该化合物属于正交晶系,Pca21空间群;晶胞参数a=2.257 8(3)nm,b=0.965 6(13)nm,c=1.829 8(2)nm,V=3.989 2(9)nm3,Z=4.     

Na_3H_3[C_4FN_3OH_4]_6[TeMo_6O_(24)]·8H_2O和Na_2H[C_4FN_3OH_4]_2[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·13H_2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24].8H2O(Ⅰ)和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18].13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10)nm,b=1.148 99(10)nm,c=1.358 07(12)nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2)nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4)nm,b=1.168 45(7)nm,c=1.306 90(8)nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10)nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

一维链状Cd(Ⅱ)金属有机配合物的合成与晶体结构

通过水热法合成了一个金属有机配合物[Cd(C6H5N2O4)(C10H8N2)],通过元素分析和X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征.结果表明该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=1.052 75(5)nm,b=1.528 02(8)nm,c=1.973 83(10)nm,α=β=γ=90°,V=317.51(8)nm,Z=8,Dc=1.827g.cm-3,μ=1.406mm-1,F(000)=1 728,R=0.027 4,wR=0.063 4.它是由一个Cd(II)、2个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体和1个2,2′-联吡啶配体构成,通过2个Cd(II)中心金属离子分别与同一个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体的2个羧基相连接形成一维链状结构.     

微量组分(Cr2Ni)对Cu50Zr42Al8大块非晶玻璃形成能力的影响

在水冷铜坩埚中采用铜模吸铸法制备直径为4 mm的Cu50Zr42Al8和(Cu50Zr42Al8)100-x(Cr2Ni)x(x=0、1、2、3、4)合金圆棒.利用X射线衍射(XRD)和差分扫描量热(DSC)分别对合金的结构和非晶形成能力进行研究,结果表明,Cu50Zr42Al8和(Cu50Zr42Al8)98(Cr2Ni)2为完全非晶.(Cu50Zr42Al8)98(Cr2Ni)2具有较高的过冷液相区(ΔTx达65 K)和较大的热稳定性,且为近共晶成份,但其非晶形成能力比Cu50Zr42Al8略有降低.     

[γ-SiW10O36]构成的二聚杂多酸盐的合成及表征

采用常规方法合成了新颖的二聚的多金属氧酸盐K8[{γ-Si W10O32}2(μ2-O)4].13H2O(Ⅰ).对其进行了元素分析、红外光谱及TG表征,并测定了其晶体的结构.单晶X射线结构测定表明:化合物Ⅰ的独立结构单元由2个γ-Si W10O36单元通过4个W—O—W键连接构成;晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n;a=1.524 4(3)nm,b=1.320 3(3)nm,c=1.904 4(4)nm,β=105.45(3)°,V=3.694 2(13)nm3,Z=2,R1=0.070 6,wR2=0.162 1.     

2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑的合成与晶体结构

通过N-氧化吡啶-2-甲醛与邻氨基苯巯酚反应得2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑,并测定单晶结构,化合物分子式为C12H8N2OS.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.1938(2)nm,b=0.48630(10)nm,c=1.8533(4)nm,β=106.09(1)°,V=1.0338(4)nm3,Z=4,Dc=1.467g/cm3,μ=0.289mm-1,F(000)=472,结构偏离因子R1=0.0446,wR2=0.1035.化合物分子间通过非常规氢键和π-π堆积作用而成二维网状结构.