N-取代苯并咪唑酯类衍生物的合成及表征

目的合成苯并咪唑酯及其衍生物,并对其合成方法进行改进研究。方法以邻苯二胺为起始原料合成了苯并咪唑-2-甲酸乙酯(1)和苯并咪唑-2-乙酸乙酯(2),再以丙酮为溶剂,分别与乙酰氯,苯甲酰氯和二茂铁甲酰氯常温反应3 h。结果合成了N-取代苯并咪唑-2-甲酸乙酯酰胺衍生物(1a-1c),N-取代苯并咪唑-2-乙酸乙酯酰胺衍生物(2a-2c),并通过IR,1H NMR,MS和元素分析确定了分子结构。结论合成方法简便、易行、产率高,为进一步形成配合物奠定了良好基础。     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

双(2-苯并咪唑基)乙烷的合成工艺研究

以邻苯二胺和丁二酸为原料,在多聚磷酸存在下微波辐射得到双(2-苯并咪唑基)乙烷,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响.结果表明:胺酸物质的摩尔比为2.2:1、酰化反应温度180℃、酰化反应时间3.5 h、微波辐射时间10 min是最适宜的反应条件,其产率可达50.0%.     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．     

微波辐射β分子筛负载SO_4~(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

微波辅助法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

路易斯酸固载蒙脱土催化,微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,通过Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响,正交试验法优化反应温度、时间及原料摩尔比。实验结果表明:在反应温度90℃,微波时间10min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的摩尔比为1.2∶1∶1,催化剂为氯化铜固载蒙脱土,催化剂用量为10%(醛摩尔比)的最优条件下,产率最高可达95.7%,催化剂重复使用3次后产率仍可达84.0%。产物通过红外、核磁、熔点进行表征。与现有合成方法相比,微波辅助法具有收率高、用时短等优点,具有潜在的应用前景。     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及表征

以苯酚为原料,经多步合成反应制得重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与4-甲基苯基氯乙酸酯(6)或氯乙酸乙酯反应,合成出了2个新的含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物(7a,7b),并利用IR,1 HNMR和元素分析确定了它们的结构.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.