二氧化硒氧化3-甲基吡啶合成烟酸的研究

 采用二氧化硒为氧化剂,以3-甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸,适宜的反应条件为:3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1:1.6,3-甲基吡啶浓度2 mol/L,反应温度130℃,反应时间120 min,此条件下产品收率达到40.3%,所得产品达到国家GB14757—93标准.     

2—氯—5—甲基吡啶的侧链氯化

研究影响２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化的主要因素发现，硫酰氯（ＳＯ２Ｃｌ２）是较理想的氯化剂，使用该氯化剂对２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化选择性较高，反应时间短，产物纯度高，反应步骤少，为２－氯－５－氯甲基吡啶的合成提供了较理想的方法。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

聚苯乙烯支载烷氨基吡啶催化合成烯醇酯的研究

以大孔聚苯乙烯氯球为原料 ,将之与氨基吡啶及硫酸二甲酯反应 ,制成聚苯乙烯支载N -苄基 -N -甲基氨基吡啶催化剂 .利用该催化剂进行醛的烯醇酯化反应 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,酯的收率在 60 %左右     

一种用于有机溶剂中含水量检测的甲基吡啶盐

以2,6-二甲基吡啶为原料,通过氧化、酯化、羟甲基化、卤代、Wittig反应,最后进行甲基化反应得到甲基吡啶盐.该吡啶盐具有明显的溶致变色现象,可用于普通有机溶剂中含水量的检测,其中在四氢呋喃中水含量的检出极限(DL)为0.0293%,优于目前的文献报道值.通过非线性拟合得出了可见光区域的最大吸收波长变化与含水量的方程式,根据最大吸收波长的数值可以直接算出溶剂中的含水量,具有很好的实用性.此外,还具有水溶性好、灵敏度高、响应迅速等一系列优点,具有很好的应用前景.     

2—氯甲基—3，4—二甲氧基吡啶盐酸盐的制备

以价格低廉的麦芽酚为原料，经甲基化，胺化，氯化，氧化和甲氧基化等制得了2－氯甲基－3，4－二甲氧基吡啶盐酸盐，总收率10．5％。     

含酯基联接基的双子表面活性剂的合成及性能

合成了2种含酯基的双子季铵盐型表面活性剂N,N’—双十二烷基—N,N,N’,N’—四甲基—1,6己二酸—二乙醇胺酯—二溴化铵(DTAD)和N,N’—双十二烷基—N,N,N’,N’—四甲基—对苯二甲酸—二乙醇胺酯—二溴化铵(DTTD)。通过HNMR和元素分析表征了其结构和组成。测定了这2种表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)、胶束解离度(α)、起泡性和稳泡性。实验结果表明:DTAD的cmcα大于DTTD,但起泡性和稳泡性较DTTD稍差。对比联接基的结构进行了初步探讨,发现联接基结构和长度对表面活性剂表面活性具有明显影响。     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

巯基均三嗪类和有机硅烷类交联剂对聚氯乙烯糊树脂的交联改性

以2-二正丁胺基-4,6-二巯基均三嗪和N-(2-氨乙基)-3- 氨丙基三甲氧基硅烷为交联剂分别对聚氯乙烯糊树脂进行交联。用傅立叶变换红外光谱仪研究交联结构，用动态机械热分析仪研究动态力学性能以及热重分析仪研究热分解行为。通过研究确定了交联结构；研究结果还表明，交联后制品的内耗降低，玻璃化温度提高；热分解起始温度提高，热稳定性有所改善。     

医用聚氯乙烯的表面磺酸化及抗凝血性能研究

利用SO2/O2混合气体等离子体处理医用聚氯乙烯(PVC)膜，在材料表面引入磺酸基，借助X射线光电子能谱和ATR-FTIR光谱对膜表面的组成及结构进行表征，通过动态凝血实验以及凝血酶原时间、部分凝血活酶时间、凝血酶时间的测定，对聚氯乙烯膜的抗凝血性能进行评价．实验结果表明，等离子体处理聚氯乙烯膜可以在材料表面有效地引入磺酸基，显著提高材料的抗凝血性能．     

PBs/PET共混体系的制备与表征

以丁二酸、丁二醇为原料,通过直接缩聚反应合成了高分子量聚丁二酸丁二醇酯。并将聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)同聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)在不同温度下熔融共混。测定了不同组分共混物的熔点和水降解性。聚合物熔融峰随着共混时间的增加渐渐的下移。这说明PBS和PET热降解和酯交换反应随着共混温度的增加而同时发生。共混物的降解性与芳香组分的含量和链段长度都有关。     

铝酸钙粉制备聚合氯化铝生产条件实验研究

铝酸钙酸溶一步法生产聚合氯化铝工艺具有工艺简单、操作方便以及生产成本低等优点,因此该工艺成为聚合氯化铝絮凝剂生产厂家通用的生产方法之一.在生产过程中,充分利用原料并降低成本的前提是提高铝酸钙的溶出率,即通过化学浸渍方法最大限度地从铝酸钙固体中溶出Al2O3.以铝酸钙溶出率作为聚合氯化铝生产条件的优化指标,通过调节反应时间、酸浸温度以及盐酸的初始质量分数,合成一系列聚合氯化铝.在此基础上分别研究这些因素对聚合氯化铝制备工艺的影响.结果表明,最佳的工艺条件为反应时间2 h、酸浸温度90℃、盐酸的初始质量分数7%,在这一条件下溶出率可以达52.35%,同时为磨盘山水厂提出了相关的建议,使其以较低的成本获取较高的溶出率及较纯净的絮凝剂产品.     

聚氯乙烯/蒙脱土复合材料的动态热降解动力学

采用热重分析仪研究了聚氯乙烯(PVC)／蒙脱土复合材料的热降解过程，比较了钠基蒙脱土(MMT)和烷基季铵盐改性的有机蒙脱土(OMMT)对PVC热稳定性和PVC热降解过程的影响．采用Friedman法研究了PVC和PVC／MMT(OMMT)复合材料的热降解动力学，并计算得到其表观活化能Ea．结果表明，在PVC热降解第一阶段，MMT和OMMT均能提高PVC的热分解温度和减少质量损失，从而提高PVC的热稳定性；PVC和PVC／MMT(OMMT)复合材料的Ea基本相近；MMT和OMMT对PVC的热降解速度有影响，但并没有改变PVc热降解机理．     

聚丙烯酸丁酯核壳乳胶粒子增韧聚氯乙烯的核壳粒子结构与材料性能的关系

通过共混方法研究核壳、结构聚丙烯酸酯增韧改性聚氯乙烯(PVC),用冲击实验来评价核壳粒子结构参数对共混体材料性能的影响。其中包括橡胶核的组成及交联度、壳层的厚度及组成、粒子尺寸等．结果表明,适当的交联度、较薄的橡胶核壳层有利于改善PVC的韧性。     

胍基化壳聚糖季铵盐的制备及其抗菌性能

以三聚氯氰(TCT)为中间桥梁,将聚六亚甲基双胍(PHMB)接枝到N-(2-羟丙基-3-甲基氯化铵)壳聚糖(HTCC)上,制备胍基壳聚糖季铵盐(HCP).研究制备HCP的最佳反应条件,采用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行表征,并测试其抗菌性能.得到HCP的最佳反应条件为HTCC和TCT的摩尔比1.0∶2.5,HTCC和PHMB的质量比1.0∶1.2,缚酸剂为三乙胺,TCT一取代的反应时间8 h,二取代的反应时间14 h,反应温度40℃.结果表明：制得的HCP对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑菌质量浓度分别为0.020,0.005 mg·mL^-1;质量浓度为1.0 mg·mL^-1的HCP对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为89.8%和100.0%,高于相同质量浓度下HTCC对E.coli和S.aureus的抑菌率18.2%和18.7%.     

聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的结构与力学性能

选用钠基蒙脱土和2种烷基季铵盐(十八烷基季铵盐和双十八烷基季铵盐)改性的蒙脱土，采用熔融共混的方法制备聚氯乙烯／蒙脱土纳米复合材料，并通过广角X射线衍射和透射电镜对复合材料的结构进行了表征．研究了蒙脱土种类和用量对复合材料力学性能的影响．结果表明，3种复合材料均具有插层型结构，钠基蒙脱土用量在ω＝0．5％-7．0％，有机蒙脱土用量在20＝0．5％-3．0％时，复合材料的综合力学性能均有明显提高；有机蒙脱土用量ω＞5．0％以后，材料的力学性能降低，热稳定性变差．     

兔圆小囊组织中抗菌肽类物质的分离纯化及抗菌活性研究

成年健康家兔,经腹腔注射猪大肠杆菌刺激后,取圆小囊组织以捣碎机捣碎,沸水浴处理后,以5％乙酸提取,调整pH值后,经SephadexG100凝胶柱过滤层析,收集各组分并用琼脂糖弥散法检测各组分的抗菌活性,获得纯化的抗菌肽类物质。纯化物经Tricine SDS-PAGE,银染后分析为一条蛋白带,分子量约为7000Da左右,经超滤分析,纯化物的分子量大于3000Da。抗菌肽粗提物和纯化物经体外抗菌实验,对大肠杆菌（078）、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌均表现出较强的抗菌活性。     

水滑石填充PVC材料的热稳定性能及流动性能

用热辊压延法制备了水滑石填充聚氯乙烯(PVC)树脂复合材料.用刚果红、热失重、Brabender扭矩流变仪等方法考察了水滑石对PVC树脂静态、动态热稳定性、流动性能的影响.结果表明,用钛酸酯改性的水滑石在PVC中效果最好;水滑石的加入可提高PVC树脂的热稳定性;随着水滑石含量的增加,PVC树脂的流动性先有所提高而后降低;水滑石在PVC树脂中最佳用量为1%～2%(质量分数).