NaSm(MoO4)2微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成片状、花状和八面体状的四方相NaSm(MoO4)2微晶,考察初始溶液pH、合成温度、反应物浓度与合成时间对产物晶相、形貌和尺寸的影响。利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明:初始溶液pH对产物的形貌影响显著,pH为2.0和3.0时,180℃微波加热1h,可分别合成出片状和花状的NaSm(MoO4)2微晶。pH为1.5时,150℃微波加热1h,可合成出形貌规整、尺寸均一的八面体状NaSm(MoO4)2微晶。在pH为1.5的条件下进一步升高合成温度或增加反应物浓度,八面体晶粒尺寸呈下降趋势。随着合成时间的延长,八面体颗粒逐渐分解并团聚成不规则多面体,提出了八面体状NaSm(MoO4)2微晶的形貌演变过程。     

石墨烯辅助水热法合成ErF_3微纳米晶

采用石墨烯辅助合成,在T=180℃、t=24 h、p H=6条件下通过水热法合成了Er F3纳米晶。通过改变反应时间,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的晶体结构和形貌进行表征并提出了晶体的形成机理。结果表明反应时间对产物形貌的影响较大,当反应体系为12 h、p H=6、T=180℃时,产物形貌为球状;当反应时间为24 h,产物形貌为规则均匀的长方体;当反应时间为36 h时,晶体的均一性最好,此时产物Er F3晶体长度约为2.4的μm棒状产物;当反应时间为48 h时,产物形貌是哑铃状。     

微波水热法合成Eu3+掺杂的SrMoO4红色荧光粉

采用微波水热的方法在中性水溶液中合成平均长6μm、中间宽4μm的梭子形SrMoO4基体材料,并研究反应物浓度和Eu3+的掺杂量(摩尔分数3.75%～30%)及EG/H2O体积比等条件对合成的SrMoO4粉体形貌的影响。结果表明:随着Eu3+浓度的增加,形貌向片状结构转变。另外,在掺杂7.5%Eu3+时,采用加入乙二醇(EG)的方法,抑制了片状结构的生成。随着EG比例的增加,颗粒分布趋向均匀,粒径逐渐变小。当EG与H2O体积比为4∶1时,得到了分布均匀、长约0.8μm的梭子状SrMoO4∶Eu3+粉体。荧光光谱分析结果表明,梭子状SrMoO4∶Eu3+(7.5%)粉体能够被近紫外(395 nm)或者蓝光(463 nm)有效地激发,从而发射波长为614 nm的红光。     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

六方相NaYF4∶Yb3+,Er3+晶体的制备及上转换发光性能

采用水热法制备形貌规整、尺寸均一的β-NaYF4:Yb3+,Er3+微米片,借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术研究不同反应温度、反应时间对合成产物的物相、形貌和尺寸的影响。结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,生成的产物由α-NaYF4纳米颗粒逐渐转变为β-NaYF4微米片。当反应温度为220℃、反应时间为24 h时,得到了直径为2.9μm、厚度为1.3μm的片状β-NaYF4:Yb3+,Er3+粉体。荧光光谱分析表明,在980 nm激光激发下,β-NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+粉体能够发射出绿光(波长521和539 nm)和红光(波长654 nm)。     

超声化学法快速合成BaTiO3纳米粉体

以Ba(OH)2和Ti(OC4H9)4作为Ba源和Ti源,利用超声化学法合成结晶良好的BaTiO3纳米粉体。用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Zeta电位/粒度分析仪考察V(C2H5OH)∶V(H2O)和反应时间对合成产物的物相、形貌和粒度分布的影响。结果表明:乙醇的加入对规则球形纳米BaTiO3颗粒的形成有积极的作用。当V(C2H5OH)∶V(H2O)为3∶1,超声反应20 min即可得到一次颗粒尺寸约为35 nm的立方相球形BaTiO3粉体。     

花状Fe/CeO_2固溶体多级结构的合成与电化学性能研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和无水FeCl_3为原料、乙二醇为溶剂,通过溶剂热法成功地制备了花状Fe/CeO_2固溶体多级纳米结构.考察了温度和时间对产物形貌的影响.用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDX)和热分析(TG)对产物进行了表征.当硝酸铈和氯化铁的物质的量的比为1∶1,反应温度为180℃,反应时间为12 h时,产物尺寸分布均匀,为花状结构,直径约为5μm.用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗电化学方法研究了其电化学性能.结果表明:Fe/CeO_2在2 mol·L-1的KOH电解液中发生了相互协同的氧化-还原和嵌入/脱嵌反应,有望用作超级电容器的电极材料.     

六方相NaYF4微米棱柱晶体的水热生长

通过温和的水热方法合成了六方相NaYF4微米棱柱.场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析表明:该晶体结晶性较好,尺寸均一,直径约为1μm,长度约为5μm,晶体笔直且边缘清晰.研究发现六方相NaYF4微米棱柱是随着反应时间的延长由微米花状球上脱落而成的.提出了其可能的生长机制.     

多孔氧化铁纳米花的合成与表征

在无模板剂和无表面活性剂的条件下,以K3Fe(CN)6和NaOH为原料,用水热法在180℃下反应2 h制备了具有混合形貌的铁的化合物.通过简易的形貌选择过程得到花状氧化铁的前驱体.将所得的前驱体在700℃下煅烧4 h后制备出多孔花状纳米氧化铁.用XRD、SEM、HRTEM等对合成的产物进行表征,对多孔花状纳米氧化铁的形成机理进行了探讨.实验结果表明,多孔花状氧化铁是由厚度大约为20 nm的多孔纳米花瓣组成,花的直径约为8μm.     

ZnO颗粒低温水热过程形貌控制和光活性研究

以二水合醋酸锌和三乙醇胺(TEA)为原材料,利用相对低温的水热法制备多种形貌、大尺寸的ZnO颗粒。通过X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光吸收光谱仪(UV Vis)对制备的样品进行表征。考察TEA用量、醋酸锌浓度、反应温度以及反应时间对ZnO形貌的影响,并讨论ZnO的生长机制。结果表明:制备的产物均为具有六方晶系纤锌矿结构的ZnO。取0.006 mol/L的TEA 0.25、0.5、1、1.5和2 m L,分别加入4 m L 0.8 mol/L醋酸锌溶液中,100℃水热反应8 h,对应合成了短六棱柱、六棱柱、纺锤状、双六棱锥及六棱锥状ZnO(长约8μm,底面直径约5μm)。醋酸锌浓度为0.4 mol/L时,加入2 m L TEA,100℃水热反应8h制得平均粒径为4μm的ZnO微球。在4 m L 0.8 mol/L醋酸锌溶液和1 m L TEA情况下,反应温度低于100℃时,合成的ZnO不具有孪晶结构;水热反应时间达到8 h制得的ZnO才具有良好结晶度。考察了不同形貌ZnO光降解亚甲基蓝的活性,发现双六棱锥形貌ZnO的紫外可见光吸收有蓝移现象,也表现出更好的光活性。     

金属套管式微通道内W/O乳液的高通量制备

将金属套管式微通道用于油包水（W/O）乳液的制备,系统考察了连续相中大豆油和正己烷的体积比、表面活性剂质量分数、套管环隙尺寸和微孔孔径等对乳滴粒径的影响。得到的较优制备工艺条件为：大豆油和正己烷体积比8∶10、表面活性剂Span 80的质量分数1%、微孔孔径5μm、套管环隙尺寸250μm,可制备出平均粒径约为13μm且分散性良好的W/O乳液。与高速均质机和Y型微通道的比较发现,其所得乳液分散性和稳定性优于后两者,可望满足实际工业应用需求的高通量（至少可达1L/min)。此外,实验考察了微通道结构参数对乳化压降的影响,结果表明乳化压降随微孔孔径、套管环隙尺寸的减小而增大。     

稀土掺杂荧光材料CaMoO4:Eu3+的制备及发光性研究

以钼酸铵、硝酸钙和三氧化二铕为原料,通过化学沉淀法制备稀土掺杂的发红光材料CaMoO4:Eu3+,并利用X射线衍射、激发发射光谱对粉体的结构、发光性能进行了表征.实验结果表明,在反应溶液pH值为7、反应温度为60℃、烧结温度为900℃、掺入物质的量分数为25%的Eu3+的工艺条件下制备了质量性能优良的CaMoO4:Eu...     

CaMoO4超细粒子的制备及发光性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子,对样品进行X-射线衍射(XRD),粒度分析和荧光光谱测定.讨论煅烧温度,煅烧时间,柠檬酸和聚乙二醇的用量对样品颗粒大小的影响.XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明在煅烧温度,煅烧时间以及柠檬酸用量合适的情况下,随着分散剂聚乙二醇用量的适当增加,产物的粒径明显减小,约为160~190 nm.最后总结提出了柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子的最佳合成工艺.以286 nm的近紫外光激发样品,CaMoO4超细粒子在492 nm附近发绿光.     

酸浸对钙化焙烧提钒工艺钒浸出率的影响

采用稀硫酸浸出法提取钙化焙烧后钒渣中的钒,考察了浸出参数:物料粒度、体系pH值、浸出温度和时间、液固比(L/S)、搅拌速度对钒及杂质元素浸出率的影响.结果表明:物料粒度小于75μm时对提高钒浸出率影响较小;液固比从2∶1增加到7∶1,搅拌速度由100增加到500r/min时,钒浸出率增长幅度均低于3%;钒浸出率在浸出前15min内迅速升高,之后增长变缓;浸出体系pH值对钒及杂质浸出率影响显著,pH值为2~3时钒浸出率达90%,杂质元素Ca,Mn,Mg,Al,Si,P浸出率为10%~30%;在较佳浸出条件下:粒度96～75μm,pH值为25,温度55℃,时间30min,L/S为3,搅拌速度500r/min,钒浸出率超过91%.     

基于田口法的生物浸出液萃铜工艺的优化

基于田口方法,提出了采用萃取剂LIX984N从高铁生物浸出液中萃铜工艺的优化方法,对萃取率及反萃率进行信噪比分析和方差分析.结果表明,萃取过程中,萃取剂体积分数和相比对萃取率的贡献率较大,分别达到32744%,34180%,时间为较重要因素,pH值对信噪比影响较小.优化后的工艺参数:萃取剂体积分数为30%,相比(V(O)/V(A))为2∶1,时间为600s,pH值为15;反萃过程中,相比及时间为显著因子,温度为不显著因子.优化后的工艺参数:相比(V(O)/V(A))为1∶2,时间为600s,反萃温度为30℃.在优化后的条件下进行萃取—反萃—电积实验,萃取率达到9991%,反萃率达到9856%,电流效率达到92594%.     

萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子

以P507和羧酸A混合物为萃取剂,从工业级硫酸锰溶液中选择性萃取脱除钙和镁离子.考察硫酸锰溶液初始pH值、混合萃取剂(x（P507）∶x（羧酸型A）=1∶1)的体积分数、皂化率和相比等因素对萃取脱除钙、镁杂质的影响.实验结果表明,在硫酸锰溶液初始pH值2.3、混合萃取剂体积分数20%、皂化率20%、相比（O/A）2∶1、萃取温度30 ℃条件下,选择性地萃取脱除钙和镁离子,锰回收率为83.9%.脱除钙和镁的硫酸锰溶液用活性吸附,浓缩结晶并干燥,获得的一水硫酸锰产品符合电池级高纯硫酸锰的要求,钙和镁质量分数分别为38.4×10^-6和41.7×10^-6.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱β 环糊精包合物的制备与表征征

采用饱和溶液法制备了脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱β 环糊精包合物,通过红外光谱、差示扫描量热法(DSC)以及紫外光谱对包合物进行鉴定,并对脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱及其包合物的抗癌活性进行了研究。结果表明：脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱和环糊精可形成摩尔比为1∶1的包合物; β 环糊精可以将脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱在混合溶剂(V(DMSO)∶V（H2O）=1∶1)中的溶解度提高34倍; 在质量浓度为10 μg/mL时,脱氢枞胺(4 羟基)水杨醛Schiff碱及其包合物对卵巢癌细胞株(Hey 1B)的抑制率分别达到5034 %和4165 %。