螯合剂辅助水热合成 DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了 DyF3纳米晶.通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成.用 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48 h,反应溶液 pH=3,添加 EDTA 螯合剂的浓度为1.67μmol/L 的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体 DyF3纳米晶体     

螯合剂辅助水热合成DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了DyF3纳米晶。通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48h,反应溶液pH=3,添加EDTA螯合剂的浓度为1.67μmol/L的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体DyF3纳米晶体。     

六方相NaSmF_4纳米棒的水热合成与发光性能

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了形貌规则的六方相Na Sm F4纳米棒。分别采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、稳态荧光光谱仪等对合成的样品的结构、形貌和发射光谱进行表征。XRD分析表明产物为纯净的六方相结构;FESEM和TEM分析表明产物形貌为单一的、均匀的六棱柱纳米棒,端面直径约为80 nm、长度约为500 nm;分析了Na Sm F4纳米棒可能的生长机理;研究了发射光谱(λex=400 nm)分析表明其在560 nm,593 nm,640 nm和703 nm处存在较强的发光峰,其中最强峰为593 nm处。     

表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征

利用无机钼源和有机硫源作为原料,在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下,通过水热法合成了纳米二硫化钼。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明:CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚,还能够控制产物的形貌及物相,并且无需惰性气体保护的高温煅烧,即可在较低水热温度下直接获得粒径为10～20nm、六方晶相的超细2H-MoS2。     

YVO_4：Eu纳米晶的制备与发光性能

钒酸钇具有良好的化学稳定性和易于掺杂三价稀土离子的特点,被认为是优良的基质材料.本文采用水热法制备了一系列YVO4：Eu纳米晶,利用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行了表征,并对其发光性能进行了测试.实验结果表明合成的样品均为四方相YVO4：Eu,形貌完整,尺寸分布均匀,温度在2000C时发射峰呈现Eu3＋的特征发射峰,最强峰为619 nm的红色发射峰.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

水热法制备CdSe纳米晶

用合成的Na2SeSO3和Cd(NO3)2.4H2O在水溶液中180℃下反应12h,合成了直径为100 nm的CdSe纳米球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并探讨了其生长机理.     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F-/Eu3+摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

六方相NaYF4微米棱柱晶体的水热生长

通过温和的水热方法合成了六方相NaYF4微米棱柱.场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析表明:该晶体结晶性较好,尺寸均一,直径约为1μm,长度约为5μm,晶体笔直且边缘清晰.研究发现六方相NaYF4微米棱柱是随着反应时间的延长由微米花状球上脱落而成的.提出了其可能的生长机制.     

微波水热法制备掺稀土铁氧体纳米粒子

用微波水热方法制备组成为Fe2M1-xRExO4(x=0～0．3，M=Co^2 ，Ni^2 ，RE=La^3 ，Ce^3 )的三元铁氧体纳米粒子：所得球形粒子粒度为10～20nm．分析了各产物的晶体结构并对其进行磁性能的测量和表征．结果表明产物为尖晶石结构，饱和磁化强度较块体样品有不同程度地减小，其中镍铁氧体粒子呈超顺磁态．钴铁氧体为亚铁磁性．     

稀土硼酸盐黄色荧光粉的合成

合成了一种稀土硼酸盐黄色荧光粉，研究了它的发光强度随组成的变化规律，讨论了影响荧光粉发光亮度的各种因素，其中稀土原料的纯度对荧光粉的发光亮度有很大影响。测定了荧光粉的结构，发射光谱和激发光谱，考察了应用性能，结果表明，它符合灯用荧光粉的各项指标要求。     

LaVO4：Dy^3＋同质异形体的水热合成和荧光性能

采用简单的水热反应合成了新型棒状、棒束状和针状花型的四方相LaVO4：Dy3＋晶体,用X粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱（PL）分别测试了水热产品的物相结构、颗粒形貌和荧光性能.实验结果表明,前驱体浓度和反应温度对不同形貌LaVO4：Dy3＋晶体的形成起到了关键作用。花状LaVO4：Dy3＋晶体比棒状和棒束状样品具有更好的蓝黄比（B/Y）,同时阐述了LaVO4：Dy3＋同质异形体的形成机制.     

Hydrothermal synthesis and thermal decomposition mechanism of alkaline earth benzoates

Alkaline earth benzoates were synthesized using hydrothermal reaction. The complexes were characterized by elemental analysis, IR, X-ray powder diffraction. All of them are monoclinic and have layered structure. The mechanism of thermal decomposition of alkaline earth benzoates was studied by using TG, DTA, IR and gas chromatography-mass spectrometry. The thermal decomposition of alkaline earth benzoates in nitrogen proceeded in one or two stages: they decomposed to form MCO₃ (M=Ca, Sr, Ba) or MgO and organic compounds, respectively. The organic compounds obtained from decomposition reaction are mainly benzophenone, triphenylmethane and so on. Supported by the National Natural Science Foundation of China Zhang Keli: born in 1944, Associate professor     

水热法制备Fe_3O_4粒子及其形貌控制

以(C5H5)2Fe和FeCl2.4H2O为反应前驱物,沿着不同的化学反应路线,采用水热处理工艺制备出了球形、方形以及棒形的Fe3O4粒子.并使用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计为手段对粒子的结构、形貌以及室温磁性质进行了研究;同时对粒子的生长机理也进行了初步探讨.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

诸广山某矿区地气稀土配分与热液成矿关系特征

已证实,粤北诸广山岩体南部某铀矿区内矿体多以隐伏矿体存在,其深部铀矿找矿前景巨大。由于稀土元素与铀矿体存在伴生关系,对地气稀土元素与岩石稀土元素的分布规律进行探讨。结果表明:地气测量的稀土配分模式与岩石稀土配分模式和δEu以及LREE/HREE比值基本一致;地气元素中Ce的变化规律与岩石本身的Ce变化规律类似,随着地层由老到新,δCe由大于1逐渐变成小于1;地气稀土元素与岩石稀土元素相似却不相同的性质是由地气纳米颗粒的不同元素的不同迁出率引起的。     

利用静电纺丝法制备Eu~(3+)掺杂的氧化镝微纳米纤维

以聚乙烯吡咯酮(PVP)为络合剂,Dy(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/Dy(NO3)3·Eu(NO3)3无机-有机复合纤维,经煅烧得到Dy2O3/Eu3+微纳米纤维.对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行表征.