聚合物前驱体法合成La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ纳米粉体

采用聚合物前驱体法,以硝酸盐为原料,乙二醇为溶剂,甘氨酸为螯合剂制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ前驱体溶胶及其纳米粉体,考察甘氨酸用量、溶胶蒸发温度及时间对溶胶稳定性的影响。结果表明:当甘氨酸和总金属离子物质的量之比为1∶1时,65℃蒸发48 h可得到均匀、稳定的前驱体溶胶;所得凝胶在700℃下烧结5 h可得到平均粒径为54.4 nm的纯钙钛矿型粉体。     

固体电解质BaCe1-xREXO3-δ的电导率及燃料电池性能

利用溶胶-凝胶法合成了BaCe1-xRExO3(RE稀土)系列固体电解质,结果证明纯BaCeO3导电性较差,RE3+的引入,取代了晶格中的Ce4+,增加了氧空位,大大提高了体系的导电性.文章还研究了掺杂的BaCeO3体系的导电机理,讨论了不同稀土离子掺杂对电导率的影响,以BaCe1-xRExOa-δ为固体电解质组装了H2/O2燃料电池,电池的开路电压接近1V,短路电流密度超过100mA/cm2,以BaCeo.8Cdo.2O2.9为SOFC电解质,800℃时最大输出功率密度达30mW/cm2.     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

新型电解质材料La1.94Sr0.06Mo2O9-δ的制备与性能

氧离子导体La2Mo2O9在580℃左右存在低温α相向高温β相的结构相变,这是影响其成为固体氧化物燃料电池(SOFC)电解质材料的关键因素.采用以EDTA为主要络合剂的溶胶-凝胶法合成电解质材料La1.94Sr0.06Mo2O9-δ粉体,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)分别观察样品的微观结构和表面形貌,用热膨胀仪分析样品的热学性质,通过电导率的测量分析样品电学性质,并和传统固相法制得的同掺杂量的样品进行比较,结果表明溶胶-凝胶法制得的样品在600℃烧结8 h便可形成高电导率的高温立方相,成相温度有所降低,并且可以稳定到室温;同时晶粒尺寸明显减小,平均晶粒尺寸在500 nm左右,低温电导率有了很大的提高,550℃时σ=0.006 S/cm,中温800℃时σ=0.12 S/cm.既有效地抑制La2Mo2O9的结构相变,又提高该氧离子导体的中低温离子电导率,可以降低电池的操作温度.     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2

运用溶胶-凝胶法合成前驱物Sn(OH)4胶体,在不同温度下加热分解得到一系列纳米SnO2试样,并用X-射线衍射(XRD)图谱和透射电子显微镜(TEM)表征不同温度下热处理得到试样的结构和形貌,研究了分解温度与产物粒径大小之间的关系以及微晶生长动力学.     

用溶胶-凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点.用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分.     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

AgNO3对多晶材料La0.6Sr0.05Na0.35MnO3结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了多晶La0.6Sr0.05Na0.35MnO3粉体样品,用固相反应法制备了La0.6Sr0.05Na0.35MnO3+xAgNO3(x=0.08,0.16)的粉体样品,块体于1 673K烧结得到.结果在样品中发现了Ag和Mn3O4相,对母体样品的晶格常数和晶胞体积都有微小影响;样品的居里温度随掺杂AgNO3含量的增加而增加;在1.8T磁场下La0.6Sr0.05Na0.35MnO3+0.16AgNO3的块体材料在283K出现磁电阻峰值,为27%;La0.6Sr0.05Na0.35MnO3+0.08AgNO3块体也在283K左右出现峰值,为32%,在210～260K时磁电阻随温度变化不大.     

复合体系AgδLa0.60Sr0.40-xAgx-δMnO3的磁电阻效应

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了名义组分为AgδLa0.60Sr0.40-xAgx-δMnO3的多晶样品.研究发现,用Ag+替代Sr2+后,样品的居里温度降至室温附近,并且室温磁电阻比替代前明显增大.在1.8T的磁场下,x=0.30的样品在289K时,Rm=17.0%,因此提高了室温时样品的磁电阻.     

溶胶-凝胶法制备Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的微结构及介电性能研究

使用部分醋酸盐为原料,用改进的溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3,BST)薄膜.场发射扫描电镜(FESEM)分析发现,薄膜均匀致密,表面无空洞、无开裂,晶粒尺寸约为50 nm.用原子力显微镜(AFM)测量薄膜表面的方均根粗糙度为7.8 nm.用透射电镜(TEM)观察薄膜的断面结构,用阻抗分析仪测试了薄膜的介电性能,其介电常数和介电损耗分别为460和4%(1 kHz).     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4/C

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、LiNO_3、NH_2H_2PO_4为原料,以蔗糖为碳源,以草酸为配位剂和还原剂,通过溶胶一凝胶法制备了LiFePO_4/C复合材料.应用TG、XRD、SEM等手段对材料的结构和形貌进行了表征,并通过CV、EIS和恒流充放电测试研究了材料的电化学性能.结果表明,550℃时即可得到LiFePO_4晶体材料;而600℃时制得的LiFePO_4粒径细小且分布均匀,粒径在200～400 nm之间;该材料在0.1 C和1 C放电倍率下首次放电比容量分别为161、145 mAh/g,10 C时达到108 mAh/g.     

Ce0.8Y0.2-xMgxO2-δ电解质材料的制备及其性能

以金属硝酸盐Ce(NO₃)₃、Y(NO₃)₃、Mg(NO₃)₂为原料,采用溶胶-凝胶法制备系列电解质材料Ce_0.8Y_0.2-xMg_xO_2-δ(x=0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1),并通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学阻抗谱(EIS)等手段对样品进行测试表征.结果表明,电解质材料经600℃煅烧3 h后形成立方萤石结构,并具有较高的烧结活性.压制成片的电解质在1 550℃下烧结仍为立方萤石结构,较为致密;电化学性能研究表明,800℃时电导率为0.039 S/cm, Ce_0.8Y_0.2-xMg_xO_2-δ电解质材料可以作为中温固体氧化物燃料电池的候选材料.     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷用超细粉

以正硅酸乙酯、有机镁盐、无机铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备了堇青石陶瓷用超细粉。利用XPS、EDAX、BET、XRD、SEM、TEM等测试手段,分析研究了影响超细粉组成分布均匀性及活性的各种因素。结果表明:原料种类、催化剂、干燥及预烧条件,是影响复合氧化物超细粉均匀性和活性的主要因素。本实验获得的超细粉,组成分布均匀、活性高、烧结性好,其比表面积为205m~2/g,平均粒径为50nm。     

溶胶凝胶自燃烧法合成LaFeO_3纳米晶

将溶胶凝胶法和低温燃烧法相结合,开发了一种溶胶凝胶自燃烧法合成纳米晶技术,并 用此技术合成了ＬａＦｅＯ３。纳米晶。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ和ＢＥＴ对合成的纳米晶进行了结构、形貌、大小和 比表面积的测量和表征。并借助于ＴＧ—ＤＴＡ研究了干凝胶的自蔓延特性和析晶过程。结果表明,由 硝酸盐和柠檬酸盐形成的干凝胶,具有自蔓延燃烧的特性,自燃烧的本质是在硝酸氨的参与下,硝酸 根作氧化剂,柠檬酸中的含碳基团为还原剂（燃料）,它们之间发生氧化还原反应。干凝胶自燃烧后, 直接在室温下形成 ４０～６０ ｎｍ具有钙钛矿结构的纯相晶态的 ＬａＦｅＯ３纳米晶。     

溶胶-凝胶法制备LaxCa1-xMoO4＋δ电解质粉体

用溶胶-凝胶法（sol—gel）合成了新型白钨矿结构固体电解质LaxCa1-xMoO4＋δ（x=0～0．3）的粉体．通过DTA、XRD、IR等现代测试分析手段,对凝胶的热分解和相转变过程进行了研究,用TEM对粉体的形貌进行观察．结果表明：900℃煅烧干凝胶可得纯四方白钨矿相的LaxCa1-xMoO4＋δ粉体．制得的粉体较均匀,粒径分布范围为80～100nm;且随La^3＋掺入量的增加,粉体颗粒有增大的趋势．