FCC催化剂中重金属镍离子的固定化试验研究

对蒙脱石固定废催化剂中重金属镍离子的方法进行了试验研究。利用硫酸喷洒固体状废催化剂以进行活化,比较了三种浓度的硫酸活化效果,并用蒙脱石处理活化效果最好的一组。用微波加热和马弗炉煅烧处理蒙脱石—废催化剂混合物,比较了两种处理方法的镍离子去除效果,对镍离子去除前后的FCC废催化剂FT—IR表征进行了分析。结果显示用国标法测出废催化剂里的镍离子由26.45 ppm分别降至8.55 ppm和2.0125 ppm,说明微波加热处理的结果略高于国标,而马弗炉煅烧处理的废催化剂已经远低于国家标准(5 ppm),可达到镍离子的固定化和无害的目的,符合预期实验结果。     

FCC废催化剂负载镍催化松节油加氢性能研究

以提升管催化裂化(FCC)废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备负载型镍催化剂,并对其进行催化加氢性能的研究.利用FYX-2G型永磁旋转搅拌反应釜在温度383 K、压力2 MPa和搅拌转速260r/min条件下,考察了催化剂对松节油加氢反应活性及选择性的影响,应用GC-MS和GC技术对反应产物进行分析鉴定.结果表明,加氢反应1.5h的反应产物主要组分有顺、反-蒎烷、对伞花烃和未反应完全的蒎烯,产物中蒎烷顺反比为19.2∶1;以焙烧前后的FCC废催化剂为载体负载镍催化松节油加氢反应的蒎烯转化率分别为95.9％和98.2％,蒎烷顺反比分别为21.4∶1和21.1∶1;而以新鲜FCC催化剂为载体负载镍催化松节油加氢的蒎烯转化率为60.3％,蒎烷顺反比为24.7∶1;催化剂适宜制备条件:FCC废催化剂经723 K焙烧后负载镍,负载量为20％,焙烧及氢气还原温度为723 K,时间为3h.     

均匀设计法在镍系催化SBS加氢体系中的应用

用环烷酸镍(Ni)/三异丁基铝 (Al)催化剂对SBS进行溶液均相加氢反应。研究了SBS质量分数、环烷酸镍质量分数、n_Al/n_Ni、反应氢气压力、反应温度等工艺条件对SBS加氢度的影响。同时利用均匀设计法模拟并验证了优化的工艺条件：SBS质量浓度为80g/L、环烷酸镍的质量分数为 0.167%、n_Al/n_Ni为6、氢气压力为2.5MPa、反应温度为45℃、反应时间为135min。优化工艺参数下的SEBS用溴碘法测其加氢度，用紫外光谱法测苯乙烯的变化量，结果表明碳碳双键加氢度达到97.1%，而苯环加氢度为3.1% ,说明了该催化剂具有高活性和高选择性。     

K2MnSnTe4的溶剂热合成和反射光谱研究

采用溶剂热法，以n(K₂Te₄)∶n(MnCl₂·4H₂O)∶n(SnTe) =1∶1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂，在160℃下反应6d，生成黑色块状晶体K₂MnSnTe₄。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe₄)^₂-]_n和K⁺正离子堆积而成。漫反射光谱研究表明该晶体具有 1 .75eV能隙 (E_g)，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

HPLC法监测DL-丝氨酸的合成研究

采用HPLC方法，以OPA为柱前衍生化试剂，对常压下甘氨酸铜法合成DL-丝氨酸的过程进行了监控，通过改变加料方式及调节pH值，提高了丝氨酸的含量，得出了常压下丝氨酸的最佳合成条件为：n_铜离子∶n_甘氨酸∶n_甲醛=1∶278∶973，pH =8.5～9.5 ,反应时间1.5h，丝氨酸最高质量浓度为18.86 g/L。     

巯基功能化3DOM TiO2-SiO2吸附剂制备及吸附性能研究

 采用胶晶板法,以聚苯乙烯胶晶为膜板,钛酸丁酯和3-巯基-丙基-三甲氧基硅烷为前驱物一步共聚缩合,制备了巯基功能化的3DOM TiO₂-SiO₂有机-无机杂化材料。SEM、EDS和FTIR测试表明,适当控制前驱物比例,可以制得高度有序的巯基功能化三维大孔材料。对重金属汞离子的吸附容量、吸附动力学等测试表明,这种新型材料对汞离子吸附容量高,达到吸附平衡较快,吸附行为符合Freundlich方程,吸附活化能为30 kJ/mol, 扩散系数仅为10^-12～10^-13m²/s,表明吸附过程仍受一定扩散阻力影响。     

酰胺基西夫碱化合物的合成及其相态行为

设计合成了一系列通式为CH₃CONH—C₆H₄N=CH—C₆H₄—OC_nH_2n+1(n=1,2,4,6,12)的含酰胺基的西夫碱化合物。通过熔点测定、¹H-NMR和IR等方法，对化合物的结构进行了表征。并通过DSC检测，考察了柔性链上碳原子数对介晶相态的影响。结果表明，当碳原子数n≥ 4时，随着碳原子数的增加，介晶相清亮点温度 (T_cl)逐渐降低，介晶相温度区间 (ΔT)逐渐变窄。     

K4Sn3Se8的固相合成、晶体结构和反射光谱研究

采用反应性熔盐法，通过中温固相反应在500℃下合成晶体K₄Sn₃Se₈。该晶体属正交晶系，空间群Ccca，晶胞参数：a=0.82115(6)nm，b=2.7790(2)nm，c=0.81865(6)nm，V=1.8682(2)nm³，Z=4。K₄Sn₃Se₈由[Sn₃Se₈]₄三聚体负离子和K⁺正离子组成。漫反射光谱研究表明该材料能隙(Eg)为2.6eV，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

Keggin型铬取代磷钨杂多阴离子在D301R树脂上的吸附性质

 详细研究了Keggin型铬取代杂多阴离子PW 11O 39Cr(III)(H ₂O) ^4- (PW 11 Cr)在D301R弱碱性阴离子交换树脂上的吸附行为,考察了不同pH和温度对吸附容量和吸附速率的影响,根据测定的吸附动力学曲线和吸附等温线,提出了吸附所遵从的热力学和动力学模型,并计算了相应的吸附热力学函数和速率常数。结果表明,在PW 11 Cr稳定存在的pH范围内,PW 11 Cr的吸附量随溶液pH值的升高而增加,随溶液温度的升高而降低;吸附动力学符合表面过程控制的准二级吸附模型,吸附速率常数k2在298 K时为154×10 ^-3 g·mg ^-1·min ^-1,并随温度的升高而减小;吸附等温线符合Freundlich吸附模型,吸附热约为-37 kJ·mol ^-1,为物理吸附。     

废FCC催化剂中稀土元素的浸出及动力学分析

针对FCC废催化剂中所含的稀土元素,本研究以废FCC催化剂为原料,与无水碳酸钠混合焙烧活化,以盐酸为浸出剂,探究了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间、浸出固液比以及焙烧时间等因素对FCC废催化剂中稀土元素镧(La)、铈(Ce)的浸出率的影响,并进行了浸出过程动力学分析和表观活化能计算。实验结果表明：废FCC催化剂在750℃条件下和碳酸钠以质量比为1:1混合焙烧300 min后,在70℃的条件下,用6 mol/L的盐酸溶液且固液比为1:25浸出120 min时,La、Ce最佳浸出率可达到88.06%、90.07%;FCC废催化剂浸出前后SEM和XRD测试分析表明废FCC在酸浸后衍射特征峰基本消失,晶格结构被破坏,浸出渣主要为SiO₂;缩芯模型浸出过程动力学分析和Avrami表观活化能计算结果均表明：La和Ce的浸出活化能的测定值分别为27.1、21.2 KJ/mol,该浸出过程受扩散控制。该研究对固废资源中稀土元素的高效回收具有一定的指导意义。     

球形壳聚糖树脂对含重金属离子废水的吸附性能研究

系统研究了球形交联壳聚糖树脂及分子印迹壳聚糖树脂对去除水体中重金属离子的吸附特性。研究结果表明:壳聚糖树脂交联后,在酸中稳定性增强 ,可重复使用达10次,吸附容量没有明显降低;分子印迹壳聚糖树脂对Ni²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺等特定金属离子的吸附容量比非分子印迹壳聚糖树脂提高了1倍左右;同时球形交联壳聚糖树脂与商用吸附树脂相比,两者对Ni²⁺与柠檬酸镍的吸附容量相当。     

非活性马尾藻对水中Cd2+和Ni2+的生物吸附及脱附研究

【目的】以马尾藻粉为生物吸附剂,研究其在静态实验中对Cd2＋ 和Ni2＋ 的吸附及脱附能力,并对吸附速度、动力学、重金属选择性和吸附剂再生等问题进行探讨.【方法】采用单因素法分析pH 值、初始浓度、平衡离子类型等条件因素对重金属吸附容量的影响,采用准一级和准二级动力学模型对Cd2＋ 、Ni2＋ 的吸附数据进行拟合.【结果】Cd2＋ 的最佳吸附条件为pH 值4.5、初始浓度500mg/L、平衡离子为NO3ˉ,Ni2＋ 的最佳吸附条件为pH 值3.0、初始浓度900mg/L、平衡离子为Clˉ;Cd2＋ 、Ni2＋ 的吸附平衡到达时间分别为50min和25min;准二级动力学模型对吸附数据的拟合效果更好,相关系数（犚2 ）均大于0.99;对混合溶液中不同重金属的选择性吸附顺序为Pb2＋ 〉Ni2＋ 〉Cd2＋ 〉Mn2＋ ;1.0mol/L HCl对Cd2＋ 、Ni2＋ 的理论洗脱率均可达到99%.【结论】马尾藻粉对Cd2＋ 和Ni2＋ 的吸附容量大,吸附条件温和,重金属脱附率高,是一种性能良好的生物吸附剂.     

液相催化氧化净化烟气中SO2和NOx的实验研究

 采用Fe²⁺,Mn²⁺,Zn²⁺,Al³⁺4种金属离子进行了催化氧化SO₂和NO废气的实验.对循环吸收液的酸度、催化剂浓度最佳配比及操作条件的改变等对SO₂和NO催化氧化效率的影响及其变化规律进行了研究.结果表明,当Fe²⁺,Mn²⁺,Zn²⁺,Al³⁺质量分数分别为0.5%,0.2%,0.5%,1.0%,气体流量为0.1 m³/h;循环液流量为6~8 L/h时,SO₂和NO催化氧化效率分别为95%和50%以上.     

稀土Fe-B超细非晶合金的表征

采用化学还原法制备了添加稀土元素Nd的超细Fe-B非晶合金,研究了离子浓度对产物组成的影响和反应过程中溶液pH值的变化,分析了反应过程中pH值的变化规律对金属离子还原机理的影响.采用电感偶合等离子光谱(ICP) 、光电子能谱(XPS)、X射线衍射 (XRD)和电子透射显微境(TEM)等手段对产物的组成、表面原子的价态、晶相和形貌及颗粒大小进行了表征.结果表明,调节离子浓度可以得到组成不同的非晶合金,溶液中Fe2+和Nd3+ 相对独立反应,分别生成Fe-B物相与Nd(BO2)3和Nd(OH)3的混合物相,表明Nd3+的存在没有直接对BH-4还原Fe2+的过程产生影响.非晶Fe-B物相呈链球状,粒径约为250nm,非晶Nd(BO2)3和Nd(OH)3的混合体颗粒粒径＜100*!nm,呈网络絮状分布.样品表面Fe和Nd原子分别呈+2价和+3价,B以B0和B+3混合价态的形式存在.     

硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物的合成及其性质

合成了一个系列的过渡元素硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物：K₄H₂[M(OH₂)SiMo₂W₉O₃₉].nH₂O (M=Mn²⁺,Co²⁺,Ni²⁺,Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺; n=21-26)。通过IR,UV,XPS,TG-DTA,XRD对其性质进行了表征。     

粤北大宝山酸性矿山废水氧化亚铁硫杆菌及其相关性能研究

大宝山尾矿库向下游排放的尾矿水为酸性水,其pH值低至2.5～3.5,Cd2+、Pb2+、Zn2+和SO42-等离子含量高,对下游生态会继续造成严重污染。利用9K培养基从大宝山酸性矿山废水中分离出了氧化亚铁硫杆菌,并对其生长性能作了初步研究。在分离培养过程中生成了黄钾铁矾沉淀。黄钾铁矾的生成是溶液pH值下降的主要原因。实验还表明,在pH为2.0～2.5的9K培养基培养10 d后,酸性矿山废水的Cd2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子含量较高,pH为3.0时降低。     

小麦叶片电阻抗图谱参数对重金属胁迫的响应

 为了研究小麦在重金属胁迫下电阻抗图谱参数的规律,测定了小麦叶片在重金属离子Zn²⁺、Pb²⁺、Cr（Ⅲ）、Cu²⁺、Ni²⁺、Cr（Ⅵ）6种离子胁迫下的胞外电阻、胞内电阻、弛豫时间和弛豫时间分布系数,并通过回归分析建立上述电阻抗图谱参数与重金属离子浓度之间的关系。研究表明,随着重金属离子浓度的增加,小麦叶片的胞外电阻和弛豫时间表现为减小,胞内电阻和弛豫时间分布系数增加,与其他4种离子相比,Cu²⁺和Cr(Ⅵ)离子更能显著减小胞外电阻和弛豫时间的数值,可以用弛豫时间来预测小麦叶片受重金属毒害的程度。研究表明,弛豫时间的变化基本满足logistic模型。     

Two forms of the membrane-bound state of the first C2 domain (C2A) of synaptotagminⅠand calcium-triggered membrane insertion

The synaptic vesicle protein synaptotagmin I(syt I) is a vesicle transmembrane protein present in synaptic vesicles, which has been proposed as the Ca^2 sensor that regulates secretion. The C2A domain is the membrane proximal part of its cytoplasmic domain. The interaction between C2A and lipid bilayer has been considered to be essential for triggering neurotransmitter release. In the present work, the measurements of membrane surface tension and surface concentration showed that the C2A domain of syt I exhibited two membrane-bound states: the surface adsorption state and the membrane insertion state. The surface absorption state formed in a Ca2~-independent manner with lower affinity, while the membrane insertion state formed with high affinity was only found in the presence of Ca^2 . Both the Ca^2 -independent and Ca^2 -dependent syt I membrane interactions required anionic phospholipids, such as phosphatidylserine (PS). When expressed into rat pheo-chromocytoma (PC12) cells and human embryonic kidney (HEK-293) cells, as demonstrated by immunofluorescence staining and subcellular fractionation, most of the C2A was found at the plasma membrane, even when the cells weredepleted of Ca^2 by incubation with EGTA. These resultssuggested a new molecular mechanism of syt I as a Ca^2 sensor in membrane fusion. Ca^2 -independent surface adsorption might attach syt I to the release site during the docking or priming step. When intracellular Ca^2 increased,syt I triggered the neurotransmitter release following the Ca^2 -dependent penetration into the target membrane.     

催化湿式氧化法对模拟印染废水的色度去除

为了研究催化湿式氧化(CWAO)技术对模拟印染废水色度去除的影响,以色度值为300 000的亚甲蓝水溶液作模拟印染废水,以m(Cu2+)/m(Fe2+)为1∶1的Cu1Fe1作均相催化剂,考察了催化剂用量、氧分压、反应温度、进水pH值及反应时间对水样脱色的影响.结果表明:水样脱色率随催化剂用量、氧分压、反应温度的提高以及反应时间的延长而提高;进水pH值存在极值点,水样脱色率在酸性条件下随进水pH值的降低而提高,而碱性条件下随进水pH值的升高而提高;在优化的工艺条件下,反应60 min时水样脱色率达到99.99%.