液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

α-淀粉酶协同超声波法提取复方半边莲注射液工艺优化

在超声波条件固定的情况下,采用正交试验设计,运用α-淀粉酶提取复方半边莲注射液指标成分野黄芩苷,以HPLC方法检测野黄芩苷含量.最佳工艺条件为:酶解时间30 min,pH6.0,酶解温度30℃,酶用量0.5 g.在此优化条件下,提取复方半边莲注射液的野黄芩苷含量为4.45 g/L,明显大于复方半边莲注射液注册标准煎煮法野黄芩苷的含量1.34 g/L、单一超声法3.84 g/L、单一α-淀粉酶法1.89 g/L.     

清开灵硬胶囊和软胶囊中黄芩苷的大鼠药代动力学比较研究

研究2种不同清开灵胶囊制剂中重要药效成分黄芩苷在大鼠体内的药代动力学特征,为清开灵制剂的临床合理应用提供科学依据.健康雄性大鼠随机分为2组,每组6只,分别灌胃给予清开灵胶囊和软胶囊,给药剂量按黄芩苷计均为60 mg/kg.于不同时间点采集血浆样品,HPLC法测定血浆中黄芩苷药物浓度,根据药-时曲线计算主要药动学参数,并比较组间差异.黄芩苷血浆药物浓度在0.05~10μg/m L范围内呈线性关系,方法准确度与精密度良好,适用于血浆黄芩苷药物浓度测定.在相同给药剂量下,清开灵软胶囊和胶囊给药后大鼠血浆黄芩苷的Tmax分别为1.5±0.2 h、2.0±0.3 h,Cmax分别为1.72±0.24μg/m L、1.10±0.16μg/m L,AUC分别为11.76±1.53(mg/L)·h、7.58±0.89(mg/L)·h、MRT分别为7.25±0.88 h、5.10±0.69 h,均存在显著的组间差异(P0.05).与硬胶囊制剂相比,清开灵软胶囊在大鼠体内的黄芩苷药动学上显示明显优势,可能是一种更具治疗优势的清开灵口服制剂.     

一种两性萃取剂在防水服中烷基酚GC检测的应用

选用一种高效的两性萃取剂Abselut NEXUS柱对烷基酚类物质进行固相萃取并优化萃取条件,建立一种SPE-GC检测防水服中烷基酚类物质的方法.该方法对辛基酚和壬基酚检出限分别为0.013mg/L和0.014mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%,相对标准偏差均小于5%.     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

生物样品中苯丙胺类毒品分析的微波萃取法研究

目的:建立生物样品中苯丙胺类毒品分析的微波萃取方法。方法:2mL血液于微波样品罐中,加入10μL 1mg/mL的甲基苯丙胺或MDMA的甲醇溶液。调pH到13,加入6mL乙酸乙酯进行微波萃取,GC/FID检测。结果:甲基苯丙胺和MDMA的平均回收率分别为81.4%和80.6%;相对标准偏差分别为6.4%和7.2%(n=5)。结论:该方法具有操作简单快速,溶剂用量少,可自动控制制样条件等优点,完全能够满足实际办案的需要。     

晒干过程中黄芩药材黄酮类成分的动态变化

中药材采收后的干燥过程对于药材自身来说可能是一个抵御干旱胁迫的过程,因此在日晒的早期阶段,可能会启动这一抗逆机制而使活性成分的含量有所提高.基于这一假设,采用高效液相色谱法(HPLC)测定了自然晒干过程中整体及切片黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷4种主要成分的含量,同时采用RT-PCR方法检测了CHS和BG2个相关基因的表达水平.结果表明:黄芩新鲜样品中黄芩苷含量仅为85.58mg/g;整体日晒15 d内,切片日晒9 d内,黄芩苷的含量分别增加107.8%和74.4%,15 d后该含量迅速下降到109.3 mg/g(整体)和69.2 mg/g(切片).在整个晒干过程中,黄芩苷及黄酮总量均呈先升高后下降的倒"V"字变化趋势,分析表明这种变化趋势是由黄芩根自身的抗干旱胁迫生理机制所决定的.整体样品较切片样品更有利于保持和启动这一抗逆机制因而更有利于提高黄芩苷的含量.     

插田泡果实花色苷萃取方法比较及微波萃取条件优化

为完善插田泡果实花色苷的萃取方法及提高花色苷得率,比较了微波辅助法、超声波辅助法、超声-微波协同萃取法3种方法对花色苷得率的影响,并选取微波功率、微波提取时间、酸化乙醇体积分数(pH值为2)3个因素进行Box-Behnken试验设计,利用响应面法对插田泡花色苷的微波萃取工艺进行优化,建立了插田泡果实花色苷得率的回归方程。结果表明,微波萃取法的花色苷得率远高于超声波辅助法及超声-微波协同萃取法。插田泡果实花色苷的优化微波萃取工艺参数为微波功率148W、微波提取时间1.10min、酸化乙醇体积分数74%(pH值为2),该条件下花色苷得率可达372.39mg/100g。     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

响应面法优化微波辅助提取桑叶多糖的工艺研究

利用微波辅助技术进行桑叶多糖提取,通过单因素实验确定因素与水平,应用Box-Behnken设计3因素3水平的试验,依据回归分析确定最优的提取工艺条件.结果表明,微波辅助提取桑叶多糖的优化提取工艺条件为:温度88℃、时间11 min和液固比18∶1,提取的多糖含量为15.20 mg/g.微波辅助提取的多糖含量分别比传统水提法提取10 min和60 min高2.18倍和0.23倍.     

强化混凝去除腐殖酸的试验研究(英文)

选用Al2(SO4)3、FeCl3混凝剂对腐殖酸的强化混凝试验表明,强化混凝对腐殖酸有很好的去除效果。pH值和混凝剂投加量是影响腐殖酸处理效率的主要因素,其中调整pH值更有效。Al2(SO4)3混凝的最佳pH值在5左右,FeCl3在4左右。Al2(SO4)3投加量为4mg/L时,DOC、CODMn及UV254去除率可分别达到69.7%、84.8%和96.9%。FeCl3投加量为5mg/L时,DOC、CODMn及UV254去除率可分别达到78.1%、89.3%和97.8%。     

Fenton技术在垃圾渗滤液处理工程中的应用

以去除垃圾渗滤液生化出水中的CODCr和腐殖酸相对含量（UV254)为研究内容,对Fenton技术应用及其工艺技术条件优化进行了实验室条件下的模拟试验研究。结果表明,1）快速Fenton工艺优化条件为:初始pH值为4.0,H2O2投加量为1500 mg/L,Fe2+投加量为500 mg/L,静置时间120 min,CODCr由处理前的652 mg/L降到处理后的300.06 mg/L,去除率达53.99%;2）光催化Fenton氧化优化条件为:初始pH值为4.0,H2O2投加量为1000 mg/L,紫外灯功率为72 W,反应时间为120 min,CODCr由处理前的300.06 mg/L降到处理后的86.4mg/L,去除率达71.18%。说明,该工艺对处理垃圾渗滤液生化出水是有效的,可进行大规模的中试研究。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

灯盏乙素对乳腺癌细胞中lncRNAs表达的影响

检测灯盏乙素对乳腺癌MDA-MB-231细胞中的长链非编码RNA(LncRNAs)的相对表达量的影响,进一步探索灯盏乙素对肿瘤的作用机制.采用实时荧光定量PCR的方法,检测对照组与不同剂量组的灯盏乙素处理后的乳腺肿瘤细胞中lncRNAs MALAT1、NEAT1和p53基因mRNA的相对表达量,并观察细胞存活率.结果发现,灯盏乙素在低剂量(1、10、25μmol/L)时促进细胞增殖,而在高剂量50μmol/L以上时抑制细胞增殖.灯盏乙素在低剂量时使得乳腺癌MDA-MB-231细胞中MALAT1,NEAT1和p53基因的表达水平下降,而在100μmol/L的高剂量时MALAT1,NEAT1和p53基因的表达水平上升.灯盏乙素影响乳腺癌MDA-MB-231细胞中LncRNAs MALAT1和NEAT1基因以及p53基因的表达,并且存在剂量反应关系,低剂量与高剂量呈现出相反的表达量变化.     

Photo-Fenton工艺处理畜产废水的运转条件

对于photo-Fenton工艺处理畜产废水进行了试验,通过改变高级氧化法的各种参数得到了最佳运转条件。最佳运转条件是:当pH=5、c[Fe2 ]=10 mmol/L、c[H2O2]=100mmol/L、反应时间为80min时,采用重铬酸盐法测定的化学需氧量(CODcr)为79%,色度为70%,大肠杆菌的去除率为99.5%。污泥发生量体积比为0.075,浓度约为5.6mg/L。结果表明:去掉畜产废水中妨碍紫外线吸收的固形物质后利用photo-Fenton工艺进行处理,可替代生物学方法对畜产废水进行处理。若用太阳光代替紫外线作为光源,则将进一步降低成本。因此,该方法是一种环保工艺。     

苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用

以苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与色谱固定液SE30结合作为固相微萃取头涂层。考察了复合涂层的热稳定性及其与纤维结合能力。自制了SPME装置。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中一氯苯、二氯苯、三氯苯。以色谱峰高对浓度作外标曲线，在10～100mg／L范围内，一氯苯、二氯苯、三氯苯的线性相关系数分别为0．9968、0．9976、0．9904，最低检测限分别为0.32mg／L、0．27mg／L、0．50mg／L。样品测试中，相对标准偏差(n=5)：分别为5．37％、4．78％、6．63%，，加标平均回收率分别为94．4％、96．7％、94．2％。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)对水中氯代芳烃化合物萃取量进行了比较，实验结果表明苯乙烯丙烯酸乙酯聚合物-SE-30复合涂层对芳烃化合物具有优良的吸附特性。