Sn(Ⅳ),Ti(Ⅳ)与HPMαFP及含氮配体混配配合物的合成和性质

本文首次合成了六种Sn(Ⅳ)、Ti(Ⅳ)与HPMαFP及含氮配体A形成的混配配合物,其中HPMαFP1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5简称HL;A为1.10一二氮杂菲(phen),2.2′-联吡喧(bipy)和8-羟基喹啉(HOX)。通过无素分析,红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析和摩尔电导分析等分析测试方法,确定了配合物的组成为MLAcl_3(M=Sn,Ti,A=phen,bipy)及MLAcl_3(A=OX),并研究了它们的性质。     

Ce(Ⅳ)的含4-酰基吡唑啉酮混配配合物的合成和性质

首次合成了八种CeL_4A型混配配合物,其中HL为1-苯基式-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL′)和1-苯基-3-甲基-4-(p-氯苯甲酰基)吡唑啉酮-5(HL″),A为1,10-二氮杂菲(phen)、2,2′-联吡啶(Dpy)、二苯亚砜(DPSD)和三辛基氧化膦(TOPO)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析、x射线粉末衍射分析和摩尔电导测定等分析测试手段,初步研究了这些配合物的组成结构及性质。     

铀酰离子与呋喃甲酰基吡唑啉酮及氧基配体混配配合物的研究

首次合成了七种(UO_2L_2A型混配配合物,其中HL为1-苯基-3-甲基-4-(2-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5,A为磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三苯酯(TPP)、三辛基氧化膦(TOPO)、三苯基氧化膦(TPPO)、二辛基亚砜(DOSO)、二苯亚砜(DPSO)和水(H_2O)。经元素分析,红外光谱,电子光谱,热分析和摩尔电导等测试,确定了它们的组成,并研究了这些配合物的结构及性质。     

酰基吡唑啉酮缩对氯苯胺Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成及性质表征

合成了1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩对氯苯胺新型席夫碱试剂(HL)及其铜和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2和[Cr(L)2(H2O)2]Cl,运用红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

铁(Ⅲ)的含4—酰基吡唑啉酮混配配合物的合成和性质

首次合成了四种 FeLACl_2型混配合物。其中 HL 为1—苯基—3—甲基—4—(α—呋喃甲酰基)吡唑啉酮—5和1—苯基—3—甲基—4—(P—氯苯甲酰基)吡唑啉酮—5;A为1,10—二氮杂菲和2,2′—联吡啶。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱、差热——热重、X—粉末衍射,摩尔电导等分析测试手段,研究了这些配合物的组成结构和性质。     

稀土丙二酸类配合物的合成和体外抗癌活性的初步研究

合成了七个稀土丙二酸类配合物(RE2(C3H2O4)3,RE=Sm,Eu,Gd,Dy,Nd)、1,1-环丁烷二羧酸铕(Eu2(C6H6O4)3)和1,1-环戊烷二羧酸铕(Eu2(C2H8O4)3),其中1,1-环丁烷二羧酸铕和1,1-环戊烷二羧酸铕稀土配合物为首次报导。经元素分析、红外光谱、热分析确证了它们的组成为RE2A3·nH2O(n=6,3,2)。体外抗肿瘤活性实验表明有一定的细胞毒活性。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了新 β双酮试剂 ,1 -对硝基苯基 - 3-甲基 - 4- (α -呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 - 5 (HL)及其铜和铬的配合物 .元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成为 :[CuL2 (C2 H5OH) 2 ]·C2 H5OH、[CrL2 (C2 H5OH) 2 ]OH·C2 H5OH .通过红外光谱、紫外光谱、差热 -热重分析对配合物进行表征     

不同合成介质下的钐三元稀土配合物的合成及表征

从合成介质角度考察钐有机配合物的发光性能。通过元素分析、差热-热重、红外光谱等表征,确定了不同合成介质(甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇)下钐-间苯二甲酸-邻菲罗啉三元配合物A、B、C、D的组成和可能的配位结构;结果表明:间苯二甲酸的两个羧基氧和邻菲罗啉的氮原子及合成介质均与稀土离子配位。不同合成介质下配合物的荧光强度和荧光寿命值顺序如下:A>B>C>D;2K~300K的变温磁化率曲线表明,四种配合物的磁学性质均相似,表现为顺磁性。     

配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH)的合成与生物性质

以Bi(NO3)3·5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.7143 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性.     

两个含双磷酸酯配体的镧系配合物的合成和结构表征

在乙腈和乙醇的混合溶剂中合成了两个新的镧系(Ⅲ)配合物,[Nd2L3(NO3)6]n(1)和[CeL(Phen)(NO3)3]n(2)(L=1,2-亚乙基二磷酸四异丙酯,Phen=邻菲罗啉).通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、核磁共振磷谱和热重分析对两个配合物进行了表征.配合物1是由Nd(NO3)3?6H2O和...     

2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙镍、铬配合物的合成与抑菌活性

通过2-呋喃甲醛与苯甲酰肼缩合得到酰腙配体2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙(L)。将L与NiCl2·6H2O、CrCl3·9H2O分别在乙醇与丙酮的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法获得2个不同构型的新型配合物NiL2和CrL3的单晶。采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对配合物NiL2和CrL3进行结构表征,配合物NiL2和CrL3均属于单斜晶系,空间群都为C2/c。NiL2属于平面四方构型,CrL3属于四角双锥构型。热重测试表明配合物NiL2和CrL3均有很好的热稳定性。采用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑制活性,结果显示配合物NiL2对金色葡萄球菌有显著的抑制活性。     

5-溴水杨醛缩氨基脲及其铽配合物的合成

用自制的5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合,制备了Schiff碱标题配体(HL),再将其与Tb(Ⅲ)作用合成出了一种新型的配合物,并采用元素分析、红外和紫外光谱、差热-热重分析、荧光光谱等对此配合物进行了表征.     

金属铱(Ⅲ)配合物(btfmp)2Ir(dbm)

通过升华法生长出铱(Ⅲ)配合物(btfmp)2Ir(dbm) (btfmp=2-苯并噻吩-5-三氟甲基吡啶,dbm=二苯甲酰甲烷) 红色单晶,并对其进行了元素分析、核磁、质谱、红外光谱表征及X射线单晶衍射测试.该配合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=11.776(3) (A),b=29.409(7) (A),c=11.515(3) (A),α=γ=90°,β=102.730(3)°,V=3 889.9(15) (A)3,Z=4,Dc=1.660 g/cm3,F(000)=1 904,μ(MoKa)=3.608 mm-1,R=0.078 4 and Wr=0.137 3.该配合物呈现近似八面体配位模式.     

辅助配体场诱导的3,5-庚二酮配体的单核镝(Ⅲ)配合物的磁性

选取3, 5-庚二酮(β-二酮酸)(L)为配体与氯化镝及辅助配体在室温下反应,得到两个新的配合物[Dy(L)_3(H_2O)_(2 )](1)和[Dy(L)_3(dppz)](2)(L=3, 5-庚二酮, dppz=二吡啶并吩嗪)。X-射线晶体学分析表明,两个配合物均显示出单核结构,其中Dy(III)离子呈接近反四棱柱的八配位几何结构。同时利用元素分析、热重分析、红外和紫外光谱对配合物进行了进一步的表征。磁学性质研究表明配合物2在零场下具有典型的单分子磁体特性,辅助配体在调节单分子磁体特性方面起到重要的作用。     

锌配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O的水热合成与晶体结构

以水杨酸(H2Sal)和二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪 (DPPZ)为混合配体,利用水热技术合成了未见报道的配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O,并通过元素分析和X 射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.821(2)(A),b= 15.694(3)(A),c=22.969(4)(A),α= 84.481(4) °,β=83.300(3)°,γ=64.366(3)°,V=4455.3(14)*!3,Z=1.该化合物由两个双核和一个四核结构单元构筑而成,且在相邻的配合物单元之间通过π-π堆积作用以及O-H…O氢键作用拓展为三维超分子结构.     

2-巯基吡啶与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成

以2-氯吡啶为原料，无水乙醇为溶剂，硫脲为巯基化剂，通过巯基化反应合成2-巯基吡啶，并以此为配体，首次合成了2-巯基吡啶铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)2种配合物．经元素分析、EDTA络合滴定分析、热质量分析、红外光谱分析，确认了配合物的组成与结构。     

两个镉配合物的超分子作用力和催化酯化反应的研究

利用荧光和差热-热重分析方法对配合物1[Cd Cl (phen)2(C3H3O2)]和配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的超分子作用力大小进行了定性研究,结果表明:配合物1[CdCl(phen)2(C3H3O2)]的π-π堆积超分子作用力比配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的强.研究了Cd[Ⅱ]在强碱性条件下(pH=11.00)催化丙烯酸与甲醇生成丙烯酸甲酯的反应,当甲醇与水的体积比为1∶11时,丙烯酸甲酯的产率高达97%.     

非环聚醚DOPBD的合成及其应用——Ⅲ、对铀、钍、锆、铁的萃取及其配位行为的研究

报道了DODBP(4,4'-(4.8一二氧杂十一烷二酰)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮,以H_2A表示)对钍、铀、锆、铁的萃取行为,测定了它们的半萃pH.用双斜率法研究了萃合物的组成,对铀为UO_2A,对钍为ThA_2,根据红外光谱认为β-二酮基团是螯合基团,醚氧原子配位情况则随金属而异,在铀与锆的配合物中参与配位,但在钍配合物中则不参与.讨论了铀与钍这二个八配位的配合物的可能结构。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮硼混配配合物的合成与性质研究

本文采用硼酸酯取代反应的合成方法,首次合成了七种由硼与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)和乙酸酐(OA_C_2)、仲丁醇(S-BuOH)、异戊醇(i-PeOH)、乙二醇(C_2H_4—OH—OH)、邻苯二酚(pb—OH—OH)、邻氨基苯酚(ph—NH_2—OH)、邻氨基苯硫酚(pH—NH_2—SH)形成的混配配合物。通过元素分析,红外光谱,′H、″B核磁共振谱,差热-热重分析,摩尔电导测定等分析测试手段,初步研究了这些配合物的组成结构和性质。     

槲皮素-锗配合物的合成及清除氧自由基活性的研究

采用红外光谱、紫外光谱、热分析及元素分析方法对合成的槲皮素-锗(Ⅳ)配合物结构进行表征,试验了配合物清除羟基自由基(·OH)、超氧自由基(O·2)的能力.结果表明,槲皮素-锗(Ⅳ)配合物分子式为[(C15H9O7)Ge·2H2O]·2H2O,配合物比槲皮素本身具有更强的清除·OH,O·2自由基的能力.