酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

结晶态希夫碱及其配合物荧光光谱研究

采用醛与有机胺缩合反应合成了19种希夫碱及其5种配合物,并对其进行了荧光光谱研究.结果发现,单希夫碱具有激发光谱与荧光光谱对称的特点,而双希夫碱相应的光谱则对称性较差.同时发现双希夫碱配合物其激发光谱与荧光光光谱具有完美的对称性.上述极富规律的荧光现象对于希夫碱及配合物表征具有一定借鉴意义.     

胱氨酸水杨醛希夫碱及其配合物的合成和表征

合成了胱氨酸水杨醛希夫碱配体及其与高氯酸钴(Ⅱ)形成的配合物,用红外光谱、紫外光谱对配体及配合物进行了分析和表征,并推测其可能的结构式。     

新型希夫碱及其配合物的合成、表征和荧光性质的研究

在乙醇介质中,以2-甲醛吡啶和二甘醇二胺为原料合成了新型希夫碱(N,N'-双(2-亚甲基吡啶)二甘醇二胺)及其Eu(Ⅲ),Gd(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Dy(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)的配合物.并对其进行了1HNMR、元素.分析、摩尔电导、红外光谱分析以及热重-差热分析,初步对配合物的结构进行了推测,并对配合物的荧光性能进行了研究.     

π共轭希夫碱聚合物的合成及其荧光性能

以对苯二胺与乙二醛、己二胺缩聚合成了几种不同配比的局部共轭聚希夫碱PHGP .固态荧光性能研究发现 ,PHGP是既能辐射强荧光 ,又易于加工处理的蓝光区发光材料     

2-氨基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成

合成了5种1,3,4-噻二唑schiff碱化合物,经元素分析、IR、UV、1HNMR表征确证了其结构.初步抑菌试验表明,这几个化合物有一定的抗菌活性.     

含1,3,4-噻二唑与苯共轭结构聚酯的合成与表征

以间苯二甲酸为原料,经酯化、氨解、关环和取代四步反应合成了1,3-二(2-甲氧酰甲硫基-1,3,4-噻二唑)-苯,进一步与乙二醇、1,3-丙二醇和1,6-己二醇通过酯交换反应合成了含有1,3,4-噻二唑与苯共轭结构的聚酯(P1~P3).采用IR、1 H NMR及MS对中间体和聚酯的结构进行表征.利用GPC测得聚酯P1~P3的Mw分别为11 352、15 350、14 957g/mol,PDI分别为1.96、2.24、2.18.聚酯能溶解于DMF、DMSO、DMAC和NMP等溶剂.TG-DTA测得P1~P3的5%失重温度分别为257.89、260.88、267.01℃.化合物4和聚酯P1~P3均在361~368nm范围内发射紫光.测试结果表明,所合成聚酯具有良好的溶解性、热稳定性及荧光性能.     

含嘧啶和1,3,4-噻二唑杂环的脲类化合物的合成和除草活性研究

以4,6-二甲氧基嘧啶砜、水杨醛等为起始原料,依次经过亲核取代反应和氨基硫脲的缩合、环化,与异氰酸酯的加成反应合成了8个未见文献报道的含嘧啶和1,3,4-噻二唑的脲类化合物(3a~3h);目标化合物的结构经1 H NMR,IR,MS和元素分析确证.初步的除草活性测试结果表明,部分目标化合物在100mg/L时对油菜显示出中等的除草活性.     

含偶氮基希夫碱的合成

为合成含偶氮基希夫碱,并明确合成产物的物理常数,以芳胺和水杨醛为原料,实验采用新方法合成了5-(4’-取代苯偶氮)水杨醛,再和氨基硫脲反应合成目标化合物含偶氮基希夫碱。对偶氮化合物的合成条件进行了探索,得到了最佳反应条件为:温度在0～5℃之间,pH值在5～6之间。通过红外光谱和理化分析进行了表征。结果表明,本次实验成功地合成了含偶氮基希夫碱。     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

含氮杂环Schiff碱的合成及结构表征

合成了 5种含氮杂环 Schiff碱 ,通过元素分析、IR、1HNMR等手段对其结构进行了表征。元素分析与化合物的组成相符 ,IR、1HNMR测定结果与目标化合物的结构相一致     

邻苯二甲醛缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

通过邻苯二甲醛与取代苯胺的缩合反应，合成新的Schiff碱配体-邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L^ )及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，并采用元素分析、红外光谱、电子光谱、^1H NMR和^13C NMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱的合成和表征

用肉桂酸和氨基硫脲为原料在三氯氧磷催化下合成了5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱类化合物。通过单因素优选法得出最佳的合成条件是反应物原料的最佳配比为n(硫代氨基脲)∶n(肉桂酸)=1∶1.4,最佳回流时间为4h,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。     

新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

合成新的Schiff碱配体——2，6—二乙酰吡啶缩N—吡啶基—3—甲氧基-4-羟基—5—氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，采用元素分析、红外光谱、电子光谱。^1HNMR和^13CNMR谱，质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

3,5-二碘水杨醛缩-2-氨基苯并噻唑schiff碱过渡金属配合物的合成及与DNA的作用

合成3,5-二碘水杨醛缩-2-氨基苯并噻唑schiff碱及其过渡金属（Cu,Zn,Ni,Co）的配合物.用元素分析、UV和IR吸收光谱、TG-DTA分析和摩尔电导率方法表征了配合物的组成和基本性质;通过荧光发射光谱、黏度及其与溴化乙锭（EB）的竞争实验研究了配合物与CT DNA的作用情况.结果表明,该系列配合物的组成为M（NO3）L·H2O;配合物与CT DNA的作用方式为插入模式.另外,4种配合物对藤黄微球菌的抑菌作用明显高于配体.     

邻菲啰啉缩单胺类席夫碱衍生物及其铕配合物的合成和光物理性能研究

为改变稀土铕配合物的配体类型,寻找红光强度更好的材料,以Eu(Ⅲ)为中心原子,乙酰丙酮(acac)为第一配体,3个邻菲啰啉缩单胺类席夫碱衍生物作为第二配体,成功合成了3种新的铕金属的配合物.测试了3种配合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:随着第二配体结构共轭程度增加,在紫外区的吸收逐渐增强.其荧光发射峰均为约613 nm,归属为Eu3+的5D0→7F2能级间的跃迁,3种配合物在紫外灯下均发出明亮的红光.     

含咔唑结构单元新型席夫碱的合成

以咔唑为起始原料,经Friedel-Crafts烷基化、Ullmann偶联、还原和胺醛缩合系列反应,合成了2个结构新颖的含咔唑结构单元的席夫碱类化合物,所得目标产物及中间体结构经1H NMR、13C NMR和IR 光谱确认.     

甘氨酸Schiff碱多核配合物的合成与表征

合成了3-羧基水杨醛缩甘氨酸Schiff碱的双核铜、三核铜和异三核铜锌配合物．用元素分析,红外光谱、紫外可见光谱对配合物的组成和结构进行了表征．磁性测定表明,三核铜配合物的铜离子之间存在着较强的反铁磁性自旋交换相互作用,而在双核铜和异三核铜锌配合物中,由于距离较远,两个铜离子之间基本上没有磁性相互作用．     

水杨醛谷氨酸Schiff碱配体及其金属配合物的制备与抑菌活性研究

合成出水杨醛谷氨酸（Sal—Glu）Schiff碱配体及其6种金属配合物,采用红外光谱及紫外光谱对其进行了表征,并进行了抑菌实验。结果表明,配体中C=N中的氮原子以及C-O（酚氧）中的氧原子参与了对金属离子的配位作用,配体及配合物均对大肠杆菌具有抑制作用,其中Sal—Glu—Fe对大肠杆菌的抑菌活性最好,抑菌圈直径最大。