胶束电动色谱法测定食品中的抗生素

建立了一种同时测定食品中的四环素、美他环素、多西环素及氯霉素含量的胶束电动色谱法.考察了缓冲溶液的浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了最佳的分离条件,即运行缓冲溶液为70 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液,检测波长215 nm,分离电压25 kV,分离温度15 ℃.最佳分离条件下4种抗生素在12 min内达到基线分离,且氯霉素为5.00～250.00 μg/mL,四环素、美他环素和多西环素为10.00～250.00 μg/mL时呈现良好的线性关系(相关系数大于0.991 2).该方法可用于食品中残留抗生素的检测.     

磷锑钼蓝共振瑞利散射法测定蛋白质

在稀H2SO4介质中, 蛋白质与磷锑钼蓝结合而使共振瑞利散射(RRS)增强并产生一个新的RRS光谱. 以磷锑钼蓝(PSbMo heteropoly blue, PSbMo)-牛血清白蛋白(bovine serum albumin, BSA)为例, 考察了其相应的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件. 结果表明:当BSA的浓度在0～6.0 μg/mL范围内与RRS强度成正比. 方法对于测定蛋白质具有高的灵敏度, 对BSA、人血清白蛋白(human serum albumin, HSA)、α-糜蛋白酶的检测限(3σ)分别为0.021 μg/mL, 0.023 μg/mL和0.030 μg/mL. 实验了共存物质的干扰影响, 方法有较好的选择性, 用于合成样品的分析, 结果满意.     

甲苯胺蓝共振瑞利散射光谱法测定硫酸皮肤素

在适宜pH条件下,甲苯胺蓝与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)明显增强并产生新的RRS光谱,最大散射峰位于356.0 nm处.硫酸皮肤素在0.1～4.0 μg·mL-1范围内与RRS强度成正比;检出限(3σ)为 8.5 × 10-2 μg·mL-1.本文研究了适宜的条件和影响因素,考察了共存物质的影响.实验证明,该方法有较好的选择性和灵敏性;应用于合成样品的测定,结果令人满意.     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

用新洁尔灭测定核酸的共振瑞利散射方法研究

在酸性BR缓冲溶液 ，新洁尔灭（溴化十二烷基二甲基苄铵，BB）与小牛胸腺DNA（ctDNA)鲱鱼精DNA（hsDNA)、鲑鱼精DNA（sDNA)和酵母RNA（yRNA)反应，产生强烈的共振瑞利散射（RRS）增强，其最大散射峰位于470nm处。由此建立测定微量核酸的新分析方法。ctDNA,hsDNA,sDNA和yRNA的测定范围分别为0－4.2μg/mL，0-4.0μg/mL,0-4.6μg/mL,0-12.0μg/mL；检出限（3σ）分别为8.6ng/mL,9.2ng/mL,9.9ng/mL和27.9ng/mL。研究发现RRS强度变化与核酸构象转变有密切联系，因此RRS法有望成为研究核酸构象的有用手段。     

高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定牛血清蛋白

基于牛血清蛋白在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系中的化学发光反应,结合流动注射技术,本文首次建立了测定牛血清蛋白的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法.在优化条件下, 化学发光强度ICL与牛血清蛋白的浓度在0.08～100 μg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为ICL=220.448 7.068C(r=0.999 7,n=9),检出限为0.01 μg/mL(3σ).对1.0 μg/mL的牛血清蛋白标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.该方法简单、快速、灵敏,用于合成样的测定,回收率在98.5%～100.2 %之间.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

脉冲伏安法测定皮革制品中痕量铬

在乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EGTA)和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)缓冲介质中,通过测试条件的优化,方法检测范围为(0.024-86) μg/mL,最低检出质量浓度是0.008 μg/mL,样品加标回收率在98%-104%,对2.00 μg/mL的标准溶液测定相对标准偏差RSD为1.76 %.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便等特点,适用于皮革中微量铬的测定.     

乙基紫共振瑞利散射法测定羧甲基纤维素钠

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定羧甲基纤维素钠(NaCMC)的新方法.该法灵敏度非常高,对NaCMC的检出限可高达1.7 ng/mL.在pH为6.0~8.0的缓冲溶液中,NaCMC和乙基紫(EV)结合生成新的离子缔合物并产生强烈的共振瑞利散射,其最大散射峰位于501 nm处,另在234 nm,274 nm和326 nm处有3个较小的散射峰.NaCMC的浓度在0.01~1.5μg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系.方法具有良好的选择性,用于合成水样和烟丝中羧甲基纤维素钠的测定,获得了较满意的结果.并初步讨论了RRS增强的原因以及RRS光谱与吸收光谱的关系.