大柴达木湖的氯同位素组成

自然界中氯有两种稳定同位素,~(37)Cl和~(35)Cl,习用丰度分别为24.23%和75.77%.由于~(37)Cl和~(35)Cl的质量差达5.7%,在地质过程中将产生同位素分馏.Hoering等采用HCl气体质谱法测定天然物质中的~(37)Cl和~(35)Cl比值,认为变化不大于0.2%.Kaufmann等采用测定CH_2Cl~+离子研究了地下层间水及NaCl中的氯同位素组成,变化达0.2%.Vengosh等用Cl~-负离子质谱法研究了天然蒸发盐中的δ~(37)Cl值,发现~(37)Cl优先进入固相,分馏系数达0.2%.     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱——质谱法、气相色谱法和气相色谱——质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少。笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法。     

盐湖卤水及盐类矿物的氯同位素组成

自然界氯有两种稳定同位素~(35)Cl和~(37)Cl,过去建立了两种测定氯同位素组成的方法。Owen,Kaufman和Long采用测量由CH_3Cl电离产生的CH_3Cl~+离子来测量氯同位素,测量精度已高达0.009％。与之相比,由Shields和Vengosh等论述的Cl~-负离子热电离质谱法的测定精度(0.2％)则要低的多。     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱--质谱法、气相色谱法和气相色谱--质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少.笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法.     

纤硼石中硼同位素丰度研究

最近Holden详尽地评述了地球物质中硼同位素丰度的变异。具有质量数11和10的两种硼同位素,其原子分数的比值R_(11/10)的数据中,仅有极少数大于4.4,是由于早期测量不够精细或未经质谱法质量岐视效应的校正所致。 这一评述没有包括Thode等对由纤硼石所制硼酸的测值R_(11/10)=4.42。找寻异常物质     

C_(60)与苯及氘代苯的气相反应

1985年Kroto首先用质谱在激光蒸发石墨的氦气氛中检测到丰度占优势的以C_(60)和C_(70),从而以质谱法为主要手段的C_(60)研究迅速开展起来。一系列实验结果支持了Kroto猜测的C_(60)球形结构,并对C_(60)的气相反应行为有所认识。 1990年实现宏观量制取C_(60)后,气相C_(60)离子的研究内容更加广泛,Frieser在气相中     

过氧化苯甲酰与二元苯酚的自由基诱导芳香取代反应的质谱研究

用质谱法研究自由基化学已开展了许多年。这些研究主要包括自由基电离能的测定、自由基结构的推测和自由基-分子反应等.Hvistendahl和Undheim首次报道了在电子电离(electron ionization,EI)质谱中观察到某些物质在气化过程中所产生的自由基。在化学     

质谱测定锂同位素组成的分馏效应研究

作为一种核材料,早在本世纪的四十年代就已开始锂同位素测定的研究,在五十年代末和六十年代初达到高潮。直到目前,仍有学者在详细研究锂同位素的测定。总结以往工作,采用热电离质谱法测定锂同位素有一个由单灯丝走向多灯丝的过程。因为在采用多灯丝     

锂原子量的校准质谱法测定

自F.Aston首次采用质谱法测定锂原子量以来,迄今积累了27项原子量数据,其中除两项对平均值A_r(Li)=6.941偏离很远以外,数据都落在不确定度U_r(Li)=0.002范围内.这样的变异范围实际上反映了自然界中锂同位素的丰度涨落. 在上述25项比较精密的测量中,有三项是使用了校准质谱法,即用高纯同位素~6Li     

一种特殊的“M”与“W”复合型稀土元素四分组效应:以水泉沟碱性正长岩为例

用不同溶样方法、国外实验室检验对比和同位素稀释质谱法确定了河北省东坪水泉沟钾长石化-硅化碱性正长岩具有MW复合型(MW型)稀土四分组效应,这是M型与W型同时存在的一种新类型的稀土四分组效应.对这种岩石中磷灰石和锆石进行了单颗粒矿物稀土定量分析,稀土组成特点一致显示了熔体结晶(岩浆)及热液流体交代叠加作用的特点,并可能至少有两期热液活动.熔体-流体共存及富Cl,CO2和Si,K,Al,高温、中低盐度流体热液流体交代蚀变作用的叠加是形成MW复合型稀土四分组效应的主要控制因素.MW复合型稀土四分组效应可作为岩体改造型Au矿的成矿标志。     

用α粒子活化分析法测定硅中痕量氧

在研究半导体材料硅时,发现即使有微量氧存在,也会影响材料的物理性能。因此超纯硅中微量氧的测定很重要。一般的质谱法、真空熔融法及14兆电子伏的快中子活化法仅可测定几个ppm。由直线加速器产生的高能轫致辐射的γ光子活化法虽可测到0.1ppm,由于其产核半衰期太短(~(15)O,T_(1/2)=122秒),使得样品辐照后的化学操作很困难。而用带电粒子(p,~3He,α)活化分析法,所采用的核反应为:~(18)O     

MALDI/MS法研究蛇毒蛋白的分离及分子量测定

基体辅助激光解吸电离质谱法(Matrix assisted laser desorption ionization/Massspectrometry,MALDI/MS)是近年来发展起来的一个最新的质谱学分支,目前已在肽、蛋白质、寡核苷酸、多糖等生物大分子的研究方面取得较大进展.这种方法首先由德国科学家Karas和Hillenkamp建立起来.它的出现对于生物大分子的研究具有重要意义.这种方法具有以下一些特点:(1)使用脉冲激光作为电离手段,由于激光和生物样品分子之间作用的     

利用同位素比识破食品造假

正植物具有多种光合作用类型,而有不同偏好的植物的碳同位素也不同。如果某个黑心商家想通过食用酒精(原料为玉米,C4植物)勾兑葡萄酒(原料为葡萄,C3植物),那么他的谎言会被同位素比质谱检测技术戳穿。该技术最早被用于识别假蜂蜜。20世纪上半叶,一些美国蜂蜜生产商开始用廉价的玉米糖浆冒充价格更高的蜂蜜。1975年,美国职业化学师协会公布了利用同位素比质谱法鉴定蜂蜜中玉米糖浆含量的操作方法。     

电喷雾离子阱质谱法鉴定人肝癌细胞双向凝胶电泳胶内蛋白质

质谱法鉴定双向电泳胶内蛋白质是目前蛋白质组研究中最重要的分析方法．采用电喷雾离子阱质谱法对人肝癌细胞系ＢＥＬ－７４０４双向电泳后的胶内蛋白质进行分析鉴定．蛋白质经双向电泳分离,从凝胶上切割后,经过胰蛋白酶胶内酶解,通过液相色谱－电喷雾离子阱质谱分析肽谱和各肽段的氨基酸序外．根据肽谱和序列信息,经数据库检索,结合双向电泳分离获得的蛋白质分子量和等电点信息,对９种胶内蛋白质进行了鉴定．获得的氨基酸覆盖率为对２１％～７２．２％．其中两种蛋白质在ＳＷＩＳＳ－２ＤＰＡＧＥ的肝细胞蛋白质组数据库中尚未报道．在此基础上,进一步探讨了所鉴定的蛋白质与肝癌发生的关系．这一方法的应用,为与疾病相关的蛋白质组研究提供了有效和快速的分析鉴定方法．     

负化学电离质谱法及其在分析化学中的应用

负化学电离质谱法(negative chemical ionization mass spectrometry,NCI-MS)问世以来仅十年左右,由于它能提供气相负离子的反应动力学及热力学性质以及分子的电子亲和性等方面丰富的信息,特别是在分析化学方面显示出来的十分独特的灵敏度和选择性,已经引起理论化学家和实验化学家日益浓厚的兴趣。从质谱学的历史来看,对负离子的研究远不     

Y-Ca-In-Ge石榴石型铁氧体的穆斯堡尔谱的温度关系研究

一种非磁性离子代换的石榴石型铁氧体,它们具有许多优点。但在研究应用过程中,对非磁性离子在(a),(d)和(c)三种晶位的分布情况尚有待于更深一步的研究。 作者对于一种由Ca~(2 )、In~(3 )、Ge~(4 )代换的YIG型材料Y_(2.78)Ca_(1.25)In_(0.6)Ge_(0.25)Fe_(4.11)O_(12)的磁性及在(a)和(d)晶位的离子分布情况,已经作了初步研究。在石榴石型铁氧体中,当四面体(d)晶位上的Fe~(3 )离子有一部分被非磁性离子代换时,由于离子的无规分布效应,不仅     

电气石中过剩~(40)Ar的赋存状态初探

许多低(微)钾矿物,如绿柱石、堇青石、电气石和石英等,含有过剩~(40)Ar(~(40)Ar_E),这一事实得到了公认。但是,对于~(40)Ar_E在矿物中的赋存状态却有争议,为多数人接受的观点是~(40)Ar_E赋存在Z轴方向的通道中。至于~(40)Ar_E进入矿物的时间,也有两种观点:一种观点认为~(40)Ar_E是在矿物结晶时混入的(如Damon和Kulp等);另一种观点则认为~(40)Ar_E是在矿物结晶后的历史中扩散进入的(如Schreyer、Yoder和Aldrich等)。后一种观点主要基于矿物结晶早期高温阶段不能保存氩,只有温度降低到封闭温度时才开始保存氩。     

硼同位素质谱分析中三氟化硼气样记忆效应的消除

用于硼同位素质谱分析的工作物质主要有BF_2和Na_2B_4O_7,其他是次要的。 为了配合富集~(10)BF_3的中试生产,我们认为就用质谱法直接分析BF_3是合适的。Bentley曾研究了BF_3法的记忆效应,认为主要由于气体进样系统的沾污。因此我们作了以下的改进:用纯的CaF_2微晶粉末(粒度为1—2μ)在150—160℃吸附BF_3,从而形成BF_3-CaF_2络合物(大约1:3)。取少量这种络合物(约10mg)装入钽或镍的小坩埚,再将坩埚插入苏制ми-1305型质谱计的离子源中,加热坩埚以释出BF_3气体。BF_3在电子的轰击下主要产生~(10)BF_2~ 和~(11)BF_2~ 离子。此外,还有较弱的BF_3~ 和BF~ 离子。为了拟定一个合适的分析步骤,我们作了以下各项实验。     

无机玻璃中钕离子Nd~(3+)的能量转移过程 Ⅱ.无辐射跃迁

钕离子亚稳态~4F_(3/2)的无辐射跃迁过程大致上分为两种:一种是Nd~(3 )离子之间或与杂质离子之间的相互作用;另一种为Nd~(3 )离子与基质之间的相互作用。Nd~(3 )离子的无辐射跃迁过程表现在:(1)钕玻璃的荧光衰减非指数曲线;(2)在Nd~(3 )离子浓度超过一定范围后(在     

硫酸根的间接络合滴定(应用二甲酚橙作指示剂)

硫酸根的间接络合滴定,文献上有两种方法,一种是在试液中加入过量的 BaCl_2,使 SO_4~(--)成为 BaSO_4沉淀,过量的 Ba~( )在有Mg~( ) 和 pH 10的缓冲溶液中,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液进行络合滴定,从而计算出 SO_4~(--)离子的含量。另一种是