超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

掺铁纳米ZnO粉体的软化学法合成及其表征

以ZnSO4、NH4HCO3、Fe2(SO4)3为原料,采用软化学合成法中的前驱物热分解法制备了不同掺杂量的纳米Fe3 -ZnO粉体.通过XRD对产物的晶体结构、晶粒大小进行了表征,并利用XRD、IR和TG-DTA对前驱物进行了表征.结果表明:前驱物为碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3,分解温度为300℃;产物为六方晶系纤锌矿ZnO,平均粒径在13.5 nm左右,掺杂的Fe3 已渗入到ZnO的晶格中.     

有机分散剂对球形氧化铝前驱体形貌的影响

采用均匀沉淀法在较低浓度下制备的氧化铝前驱体呈单分散球形,在提高浓度后发生团聚并偏离球形.在反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及聚乙烯醇(PVA)作为有机分散剂,可以改善粉体形貌和团聚状态.结果表明:1%的PVP可以有效改善粉体的团聚状态,但粉体粒度分布不均匀,继续增加PVP的用量使团聚现象加剧.PVA则能改善前驱粉体的形貌和粒度分布.当同时加入1%PVP和1%PVA其作用效果优于单独加入时,所制得的氧化铝前驱体呈球形无定型态,粒度约850nm.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体,经不同温度焙烧,通过TEM表征,给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线.可以看出,在500 ℃至1 100 ℃范围内,随焙烧烧温度的升高,粉体粒径有增大的趋势,但不明显;当温度继续升高,粉体粒径明显增大,当温度升至1 250 ℃时平均粒径达到50nm.XRD检测表明,经1 250 ℃焙烧,可得到α相纳米氧化铝粉体.对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较,发现Al 2(SO 4) 3为反应物较AlCl 3为反应物的过滤性好.     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

不同液相法制备CeO2粉体的对比研究

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,采用液相法中的氨水沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和借助微波的溶胶凝胶法分别制备了纳米CeO2粉体。利用XRD、TEM对所得粉体进行分析表征,从晶粒大小、分散性、形貌等方面进行了对比研究,结果表明氨水沉淀法制得的CeO2粉体为球状,平均一次粒径最小仅为9.5 nm,且分散性最好。利用IR确定了碳酸氢铵沉淀法中前驱体的物相组成,并讨论了棒状CeO2的形成过程,发现在形貌上与其前驱体具有继承性。     

两种液相法制备超细γ-Al2O3粉体的形貌及纯度的研究

超细氧化铝因其优良的机械性能及耐高温、耐腐蚀、高强度的物理性能得以广泛应用.采用液相法制备超细氧化铝粉体即通过沉淀法、溶胶-凝胶法制备出形貌规则、分散性好,粒径较小的氧化铝纳米粉体.纳米氧化铝粉体通过X射线衍射仪(XRD),马尔文纳米粒度仪,扫描电子显微镜(SEM)等进行表征.探究使用不同方法制备的氧化铝纳米粉体的形貌、粒径及结晶情况之间的差异,以及相同方法加不同用量的分散剂对粉体的粒径和形貌的影响.根据表征结果发现在该条件下制备出的粉体为γ-Al₂O₃,SEM结果表明沉淀法制备出的粉体为结晶状态较好、形状均匀的球形Al₂O₃粉体,使用溶胶凝胶法制备的粉体为蠕虫状的Al₂O₃粉体,但相较于沉淀法,采用溶胶凝胶法制备的粉体粒径较小.     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co(C14H8O4)(C12H12N2)暗紫色的微晶粉体.通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体，经不同温度焙烧，通过TEM表征，给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线。可以看出，在500℃至1100℃范围内，随焙烧烧温度的升高，粉体粒径有增大的趋势，但不明显；当温度继续升高，粉体粒径明显增大，当温度升至1250℃时平均粒径达到50nm。XRD检测表明，经1250℃焙烧，可得到℃相纳米氧化铝粉体。对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较，发现Al2（SO4）3为反应物较AlCl3为反应物的过滤性好。     

电解法制备纳米NiAl2O4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体.采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.实验表明温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm.     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.     

无定形Al_2O_3·2SiO_2合成粉体的表征研究

以水玻璃和硝酸铝为原料,采用溶胶—沉淀法制备了Al2O3.2SiO2无定形粉体,并以该粉体为前驱体材料制备了地质聚合物材料。利用纳米粒度分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、SEM、XRD、FTIR等对合成粉体和地聚物材料进行表征;结果表明,粉体平均粒径介于在180~400 nm间;粉体纯度较高,形貌为片层状,为无定形结构;与水玻璃反应后生成的地聚物材料7 d龄期的抗压强度可以达到25.9 MPa。     

低温烧结法制备Al2O3多孔陶瓷及性能研究

为降低氧化铝粉体合成温度、缩短反应时间,采用低温燃烧法合成了氧化铝粉体,并将粉体进一步制备成多孔氧化铝陶瓷.具体实验过程为:将滤纸浸渍在Al3+浓度不同的前驱体溶液中,在马弗炉中干燥和引燃滤纸;用H2 O2溶液处理低温燃烧合成的粉体,再将制备的粉体压制成型后于不同温度下烧结.研究了溶液中Al3+浓度和烧结温度对多孔氧化铝陶瓷的显气孔率、维氏硬度和气孔孔径的影响规律.实验结果表明:随溶液中Al3+浓度的增加,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率和吸水率增加,氧化铝晶粒尺寸略有增大,维氏硬度降低;随烧结温度的升高,多孔氧化铝陶瓷的吸水率、显气孔率和维氏硬度皆呈下降趋势.     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅粉体

以正硅酸四乙酯为前驱物,采用溶胶凝胶法制备超细SiO2粉体。通过控制pH值和温度等因素,分析其对成胶时间、成胶状态及SiO2粉体品质的影响。通过激光粒度分析仪等对最终产物进行分析与表征。     

双核铜配合物[Cu2(oxpn)(IMpPy)2](ClO4)2·2H2O的合成与晶体结构

报道了一个将单臂氮氧自由基(IMpPy)引入到前驱配合物配体[Cu(oxpn)]中而得到的一个新的配合物,并对其进行了X-射线单晶结构表征.晶体结构表明该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,Mr＝998.82,a＝13.935(5),b＝12.54(4),c＝13.894(5) nm,β＝119.023,V＝2 123.1(2) nm,Z＝2,Dc＝1.562 g/cm3,结构由直解法解出,最终可靠因子R1＝0.0331,WR＝0.0880.该配合物为反式双核铜结构,自由基为端基配位.     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

含草酰胺桥大环三核配合物的合成、结构及性质研究

以一个草酰胺大环铜配合物为前驱体,设计合成了一个新颖的三核配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱,电子顺磁共振以及X射线单晶衍射等表征,晶体结构解析表明:该配合物的组成为[Cr(CuL)2(C2H5OH)2](ClO4)3.配合物属于三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数为a=0.918 44(11)nm,6=1.307 90(16)nm,c=1.539 01(18)nm,a=98.389(2)°,β=90.112(2)°,γ=105.312(2)°,F(000)=789,R1=0.094 0,wR2=0.241 3.     

超细粉体二硫纶

报导了新近合成的二氰基二硫纶@5-硝基菲咯啉锰(Ⅰ)配合物MnLL′(L=mnt2-,1,2dicyano-1,2-ethylenedithiolate;L′=5-NO2-phen,5-nitri-1,10-phenanthroline)透射电镜、粉末样品的变温磁化率、固体及二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)溶液的电子顺磁共振波谱的表征结果.发现标题配合物是纳米级(颗粒直径约40 nm左右)的微晶粉体,具有显著的顺磁性,形成四配位的高自旋态构型.     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.