在单一溶剂乙醚中用氯苯制备格氏试剂

以普通镁粉或镁屑为原料，以乙醚为溶剂，在一定的条件下，成功地用氯苯制备了格氏试剂，氯苯格氏试剂的收率达９０％以上，并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论．     

在单一容剂乙醚中用氯苯制备格氏试剂

以普通镁粉或镁屑为原料，以乙醚为溶剂，在一定的条件下，成功地用氯苯制备了格氏试剂，氯格氏试剂的收率达９０％以上，并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。     

三苯甲醇制备实验的改进

以无水乙醚为溶剂,用苯甲酰氯与新制的苯基格氏试剂为原料,在加热搅拌下回流反应1h,然后依次经过饱和氯化铵分解加成产物、蒸馏、水蒸气蒸馏、抽滤、重结晶等步骤合成了三苯甲醇,产率为69.5%。与苯甲酸乙酯法合成三苯甲醇相比较,苯甲酰氯法反应活性高,产品收率较高。     

乙氧基在苯乙醚亲电取代反应的定位作用

本文从理论上研究了苯乙醚的电子结构,结果表明,苯乙醚的乙氧基在空间的位置影响苯乙醚的原子电荷分布和能量,从而影响苯乙醚的亲电取代反应。苯乙醚的O-Ph键旋转,形成不同构象之间的最大与最小体系能量值之差ΔE仅0.0094918a.u(5.9562kcal.mol-1)。当C8-O7-C1与苯环垂直时,体系能量E(90)=E(270)=-383.4660041a.u最低,为稳定的优势构象。苯乙醚中乙氧基虽然表现为吸电基,但它的作用使邻、对位碳原子的负电荷比苯环碳原子多,成为亲电取代反应中心,在邻、对位碳原子上较容易被亲电试剂进攻,乙氧基为邻、对位定位基。亲电试剂Me+与苯乙醚反应时,电子效应是影响亲电取代反应的重要因素。     

顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

4-甲基-1H-1,5-苯并二氮杂酮的形成机制及其四氢化物格氏反应的研究

本文研究了4-甲基-1H-1,5-苯并二氮杂酮的形成机制及有关化合物的相互转化关系,澄清了文献上一些不一致的报导。在此基础上,改进了它的合成方法,并通过它的氢化产物的格氏反应,制备了一些新的化合物。     

聚苯乙烯负载手性化合物的合成

介绍了-种简单而有效地制备聚苯乙烯负载手性化合物的新方法．以无水三氯化铝、1，2-二氯乙烷为催化剂和溶剂，在室温下利用N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰氯与聚苯乙烯发生傅-克酰化反应，合成了聚苯乙烯负载的手性化合物，并通过FT-IR和元素分析对产物进行了表征．     

碘化钾作用下芳香醚的合成

研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、KI催化作用下芳香醚的制备方法。在相似的实验条件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、β-萘乙醚、β-萘正丁基醚。以正丁基苯基醚的合成为例,设计了正交实验考察反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响,优选出较佳反应条件:反应温度80℃,反应时间2h,碘化钾1.0g。表征产物的结构发现,其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。     

以米糠提取植酸新工艺

植酸即环己六醇六磷酸酯，分子式为C6H18O24P6。植酸加热时发生分解，易溶于水，水溶液显酸性，植酸可溶于乙醇、丙酮，基本上不溶于无水乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。植酸具有很强的螯合能力，能与许多金属离子形成螯合物。植酸几乎不以单独的游离形式存在，而以钙、镁及其复盐广泛存在于植物中，尤其存在于种子、谷物、胚芽、米糠等中，其含量如附表。随着农副产品的开发，对植酸的研究也比较活跃，植酸的制备方法更是各见特色。合成植酸的制取主要有两种方法；以环已六醇与磷酸为原料的化学合成法和以米糠等农副产物为原料的萃取法。米糠…     

格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯

本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨.     

原油在超声波作用下氧化脱硫研究

采用氧化剂和破乳剂,对辽河原油进行超声-氧化脱硫研究。考察反应温度、反应时间、氧化剂用量、破乳剂用量对脱硫率的影响,并比较超声波作用下氧化脱硫与单一氧化脱硫效果。实验结果表明,超声-氧化脱硫具有明显的优势,最佳实验条件为:反应温度65℃、反应时间10 min、氧化剂用量200×10-6(ppm)、破乳剂用量60×10-6(ppm)。在此条件下,原油脱硫率达65.28%。     

超声辐射水溶液中取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲的合成

目的利用超声技术和水相体系相结合的绿色合成法优化缩氨基硫脲的合成条件,扩展超声技术在有机合成中的应用范围。方法在超声辐射下水溶液中以取代芳香醛、芳香酮和氨基硫脲为原料探索合成缩氨基硫脲的最佳条件（P=250 W,t=8～15 min）。结果合成了12种取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲化合物,部分产物经元素分析、IR、1HNMR表征了其结构。结论该方法操作简便、反应条件温和、反应时间短、环境友好。     

金属铝作用下频哪醇合成的研究

研究了超声波引发和研磨下Al-Na2CO3-MeOH体系中进行的一系列芳香醛的偶联反应,比较了研磨作用下Al-Na2CO3-MeOH和Al-NaOH-MeOH这2种体系中进行的一系列芳香醛偶联反应的结果.     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

模型沉积物中POPs的超声波降解

以六氯苯为例,用超声波辐射及与其它高级氧化技术(AOPs)相结合来降解持久性有机污染物(POPs).结果表明,当超声波辐射与紫外线辐射结合时,六氯苯的降解率与单一超声波辐射降解率几乎相同,分别为39.7%和40.0%;而当超声波辐射与光催化相结合时,由于所添加的TiO2颗粒促进了空穴的形成,降解率可提高到49.4%;当表面活性剂的质量分数提高到0.1%时,降解率可提高到49.2%;当用双频超声波辐射时,六氯苯的降解率高于任一单频超声波辐射.经过1h超声波辐射,20/176kHz双频、20kHz单频和176单频条件下,六氯苯降解率分别为57.5%,3.67%和41.0%.     

超声波作用下水相无催化剂芳亚甲基巴比妥酸的合成

超声波辐射下,以芳香醛,巴比妥酸为原料,水作溶剂,无催化剂作用下合成了芳亚甲基巴比妥酸衍生物.该反应表现出较高的反应活性,产物单一且产率良好,易纯化,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.产物结构经1HNMR确证.     

超声波辐射下KF/basic Al2O3催化的Michael加成

超声辐射下,对查尔酮与含活泼亚甲基的化合物诸如丙二酸二乙酯、硝基甲烷、乙酰乙酸乙酯、环己酮等,在KF/basic Al2O3催化下的Michael 反应进行了研究,该法具有反应时间短、产率高、操作简单、催化剂可以重复使用的优点.     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.