超声波条件下的安息香缩合反应

阐述了在超声波条件下,进行安息香的缩合反应,结果表明,在超声波条件下合成安息香缩合反应速度快、产率高、污染小,拓宽了超声波在有机合成中的应用范围.     

超声波条件下的安息香缩反应

阐述了在超声波条件下，进行安息香的缩合反应，结果表明，在超声波条件下合成安息香缩合反应速度快，产率高，污染小，拓宽了超声波在有机合成中的应用范围。     

安息香的微型制备方法研究

采用微型化学实验探讨了制备安息香的方法，即在维生素B1的催化下，用无水乙醇作溶剂经安息香缩合反应制得产品．实验结果表明，在一定的pH值和少量锌粉存在下，安息香的微型化学实验既节约时间、减少污染，又可适当增加产量，因此有效地提高了实验效率．     

N杂环卡宾在催化有机合成中的应用

1991年,Arduengo等分离出第一个稳定的N杂环卡宾——咪唑-2-碳烯,之后,N杂环卡宾化学得到了迅速的发展,在多种催化反应中得到了广泛的应用.本文综述了N杂环卡宾在催化有机反应中的研究进展,如催化安息香缩合反应、Stetter反应、a3-d3极性反转反应、开环反应、酯基交换反应、开环聚合反应.     

纳米Ti(CN)基金属陶瓷烧结过程中的相成分变化

采用在不同温度下真空烧结和X射线衍射研究纳米Ti(CN)基金属陶瓷在烧结过程中的相成分演变。研究结果表明:纳米Ti(CN)基金属陶瓷在900℃后,Mo2C和TaC由于扩散而发生固溶反应;在1 200℃前,Mo2C和TaC固溶反应结束,两相均消失;WC在1 100℃后,开始由于扩散而发生固溶反应,在1 250℃前消失;在1 250℃后,合金中只有Ti(CN)和Ni(Ni Co)两相存在;与纳米Ti(CN)基金属陶瓷不同,微米Ti(CN)基金属陶瓷中的WC在1 200℃后,由于扩散而发生固溶反应,在1 300℃消失;纳米Ti(CN)基金属陶瓷在固相反应完成之前,随着烧结温度的升高,硬质相和粘结相的晶格常数增加。     

极性转换概念引入有机教学中的尝试

本文从研究有机化学中醛和酮的反应入手,以教学实践为依据,将极性转换概念成功地引入到有机化学教学中,并解释了安息香缩合,含硫有机化合物的反应以及反马氏加成。     

聚合物微球支载手性磺酰二胺的合成研究

以苯甲醛为原料,经安息香缩合、氧化、成环、还原、手性拆分、磺酰化反应制备含有双键的手性磺酰二胺分子,与苯乙烯和二乙烯基苯共聚制备聚苯乙烯支载手性磺酰二胺微球,总产率8.1％.用IR,1H NMR,13C NMR及元素分析对其结构进行表征,波谱解析结果与化合物结构相符.     

糠偶姻甘氨酸席夫碱的合成

呋喃甲醛是芳香醛,能够发生安息香缩合反应,生成糠偶姻.此化合物与甘氨酸合成了一种新的席夫碱,可作为过渡金属离子的良好配体.     

氧化缩合法制备二苯乙烯（烷）类化合物

芳基甲烷在有机溶剂介质中，碱催化下的氧化缩合反应，是合成二苯乙烯（烷）类化合和的重要途径，利用1H NMR谱及元素分析等手段对反应产物进行表征，研究了多种芳基甲烷的氧化缩合反应,结果表明：芳基甲烷中，取代基的吸电子效应影响其氧化缩合反应活性及产物的结构特征，取代基吸电性越强，吸电基越多，氧化缩合越易发生，越易于生成二芳基乙烯（烷）化合物。     

甘丙肽受体新配基的合成

基于目标化合物的结构和液相肽片段合成方法的优点,设计采用液相合成方法,以混合酸酐法使羧基和氨基缩合,经缩合、脱除Fmoc保护基、缩合、脱除Boc保护基4步反应,共合成了5个中间体和3个新甘丙肽受体新配基,目标化学物和部分中间体的结构经1H NMR或MS确证.所有反应均在温和条件下进行,操作简便,收率较高.     

2—甲基—6，7—亚甲二氧基—3—喹啉乙酮的合成

以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂（CH3COONO2）反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。     

4,4′-双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯醚合成及结构分析

在非质子极性溶剂中,强吸电子基团取代的硝基苯与碱金属亚硝酸盐作用,自身缩合生成取代二苯醚,是一新的合成方法。利用此法,合成出了一种新的化合物,此化合物在国内外尚未见到合成报导。经IR,~1H-NMR,MS及元素分析证明其结构确为4,4’-双(2,4.6-三甲基苯甲酰基)二苯醚。     

芳(杂)环并氮杂(氢化)吖啶的合成及其反应机理研究

以1-苄基-3，5-哌啶二酮1为起始原料，通过与邻氨基苯甲醛缩合得3-氮杂吖啶酮2，继续与靛红进行Pfitzing反应给出喹啉并氮杂吖啶3；二酮与α-萘胺和对氯苯甲醛的缩合反应。合成了10-氮杂-7-对氯苯基-六氢苯并[C]吖啶酮4，再经脱氢反应生成10-氮杂-7-对氯苯基-四氢苯并[C]吖啶酮5，并讨论了部分化合物形成的反应机理，所合成的新化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实。     

推荐一组多步骤有机会成实验─—1,2-二苯基乙烷衍生物的合成

介绍由苯甲醛和苯乙酸为原料,经过硫胺素催化安息香缩合、硼氢化钠还原、氯化铁氧化、酯化、缩酮化、分子重排和柏琴反应合成了八个有机化合物,并建议用红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱进行鉴定。     

莰烯醛的反应研究及在合成上的应用Ⅱ——与甲基烷基酮的缩合反应

本文研究了ω-甲酰基莰烯与甲基烷基酮的缩合反应中催化剂及温度等反应条件的影响,找出了主要得到甲基缩合产物或亚甲基缩合产物的合适条件,合成了9种缩合产物,并对它们的结构进行了红外、核磁共振和质谱分析。     

双咪唑鎓盐催化苯偶姻缩合反应的研究

设计合成了一种新型的双咪唑鎓盐,研究了该双咪唑鎓盐催化苯甲醛合成苯偶姻的安息香缩合反应,考察了溶剂,催化剂用量、反应温度、碱的用量及不同底物对该反应的影响.结果表明:双咪唑鎓盐3能有效地催化苯偶姻缩合反应,且反应的最佳条件:温度为60℃,催化剂用量为2mmol%,50%NaOH/H2O(4.0equiv.)作碱、THF作溶剂,化学产率最高可达75%.     

关于羟醛缩合反应问题的几点体会

羟醛缩合是非常重要的一类反应,在有机合成上利用这类反应可以增长碳链。另外,产物分子中含有活泼的醛基和羟基,比较容易转换成其他化合物。所以羟醛缩合反应在有机合成上是一个很重要的反应。通过羟醛缩合反应的研讨,还可以对亲核加成反应历程有较深的理解。 一、首先要弄清醛的α-H具有酸性和活泼性的原因。 要说明这个问题,首先要掌握超共轭效应的概念,当     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

新型免疫抑制剂FTY-720的合成

分别以苯为原料, 经傅克酰基化、 还原、 酰化、 缩合、 还原羰基、 还原酯基、 去乙酰化、 成盐反应和以苯乙醇为原料, 经氯化、 傅克酰基化、 缩合、 还原羰基、 还原酯基、 去乙酰化、 成盐反应合成目标分子FTY-720, 总收率分别为17%和21%. 各关键中间体及FTY-720的结构经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱等得到确证.     

~13C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程

通过将~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程相关联,得出在讨论反应物的结构对离子型消去反应历程的影响时,可用反应物结构中α—C和β—C的~(13)C—NMR化学位移的差值作为判据的结论,并给出了一般判据。