相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

相转移催化合成邻硝基苯甲醚

以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂，邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率＞９９％，邻硝基苯甲醚的收率为９３％，凝固点≥９．８℃。     

相转移催化法合成异戊烯基苯甲酸酯

本文报道了相转移催化条件下异成烯基苯甲酸酯的合成.考察了催化剂种类和用量、介质的极性、反应温度和反应时间对反应收率的影响.     

相转移催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正溴丁烷为原料在水-氢氧化钾体系中,合成了柠檬酸三丁酯.最佳反应条件为：柠檬酸用量为20 g,正溴丁烷用量为66 mL,催化剂PEG-400用量为3.0 g,反应时间1.5 h,酯收率达82.6%.与传统方法相比,该法缩短了反应时间,降低了反应成本.     

相转移催化法合成醋酸丁酯

利用相转移催化法，以正丁醇和乙醇酐为原料，成功地合成了醛酸丁酯，其特点是反应仅需１０ｍｉｎ，收率８５％－９０％，酯含量９８％－９９％。     

高效液相色谱法快速测定发酵液中的藤黄绿菌素

应用反相高效液相色谱,以φ=0.7甲醇为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长308nm,建立了快速测定荧光假单胞菌M18发酵液中藤黄绿菌素(Pyoluteorin)的方法.实验结果表明,藤黄绿菌素在4.9min出峰,线性范围0.02~1g/L,线性范围良好(r=0.9997),最低检测浓度0.01g/L,回收率平均为97.7%.     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法计量奶山羊粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法计量奶山羊粪便中赤霉酸(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(Z)4种植物激素的方法.运用Hypersil-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,计量GA3I,AA,ABA的流动相为乙腈+磷酸;计量Z的流动相为乙腈+三乙胺;柱温35℃,GA3和IAA计量波长为208 nm,ABA为262 nm,Z为270 nm,流速1ml/min.计量结果表明,在此实验条件下能使奶山羊粪中GA3I,AA,ABA和Z 4种植物激素得到较好的分离,含量分别为6.483624μg/g,1.404628μg/g,0.1692108μg/g,0.340468 ng/g.     

HPLC法测定黄牛粪中的植物激素

利用高效液相色谱法对黄牛粪中的赤霉素(GA)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和细胞分裂素(Z)含量进行测定,结果表明,黄牛粪中含有GA、IAA、ABA和Z,含量分别为:14.4930μg/g,2.4409μg/g,0.8154μg/g和1.1483μg/g.     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。