黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定

建立黔产凤仙花的含量测定方法,提高凤仙花(Impatiens balsamina L.)药材的质量标准研究。采用高效液相色谱法(HPLC)以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在280 nm处检测凤仙花的目标成分2-甲氧基-1,4-萘醌的含量。2-甲氧基-1,4-萘醌在0.0034～0.054 mg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),加样回收率为100.05%,RSD=0.73%。实验证明该方法操作简单可靠,精密度、重现性良好,可以用于控制黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定研究。     

混合配体与稀土三元配合物的研究(Ⅱ)——γ酸(H_2γ)、邻菲咯啉(phen)与稀土(RE)三元配合物的合成及性质

本文报道了Υ酸(7—氨基—1—萘酚—3—磺酸,简称H_2Υ)、邻菲咯啉(phen)的9种稀土(RE)三元固体配合物的制备方法,通过化学和元素分析确定了它们的化学组成,并测定了三元配合物的摩尔电导、磁化率;还用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱及 x 射线粉末衍射进行了研究.     

5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。     

氯代邻羟基苄基氨基酸的合成、表征及活性研究

以5-氯水杨醛为原料,分别与10种L-α-氨基酸反应,首先制得氯代水杨醛缩氨基酸类席夫碱(2),进而用硼氢化钠还原,制得10种氯代邻羟基苄基取代氨基酸化合物(3),化合物的结构经IR,1H NMR表征确证.抑菌活性测试表明,氯代邻羟基苄基取代氨基酸类化合物(3)在质量浓度为0.05%时,部分化合物具有抑菌效果.构效分析表明,当氨基酸侧链上连有羧基时,化合物对大肠杆菌的抑菌性较好;当氨基酸侧链上含有芳环或杂环时,化合物对白色念珠菌的抑菌效果较好.     

由5-氨基邻菲啰啉衍生的希夫碱的合成与表征

二醛[1(a)～(e)]与5-氨基邻菲啰啉在甲醇中反应,制得5种含有两个邻菲啰啉基团的新希夫碱化合物,并用元素分析,红外光谱及质谱等方法进行表征.     

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意     

聚2,3,5,6-四甲氧基对苯乙炔的合成新方法

报道了以1，2，4，5—四甲氧基苯和1，2—二溴乙烷为单体，经过A1C13催化的烷基化聚合反应和四氯苯醌脱氢反应，合成聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙炔(PTMPV)的方法；考察了催化剂用量、烷基化反应时间、溶剂等因素对聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙烯(PTMPE)收率及分子量的影响。实验研究结果表明四氯苯醌脱氢反应是PTMPE脱氢合成PTMPV的适宜方法。采用IR和^1H—NMR等分析方法对PTMPV的结构进行了表征，结果表明PTMPV具有链状π—共轭结构特征。     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基] 苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂2-[2 3 5-三氮唑偶氮]-5-[(N N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸(简称TZADCAB) 研究了该显色剂与铜的显色反应的条件.结果表明 在pH 4.04 HAc-NaAc缓冲溶液中 该试剂与铜形成N(TZADCAB)∶N(Cu)=3∶1的红色络合物 λ-max为573.0 nm ρ(Cu)在0～1.0 μg/mL时符合比尔定律 表观摩尔吸光系数为1.43×10+4 L* mol+-1*cm+-1;大量的其他金属离子共存时 不经预分离 也无需加掩蔽剂 可用于直接测定合金中的微量铜 结果与标准值相符.     

稀土-溴邻苯三酚红的极谱研究及应用

在pH =5 0 0的HAc NaAc介质中 ,溴邻苯三酚红 (简称BPR)在汞电极上产生 2个还原峰 ,峰电位分别为- 0 95V和 - 1 0 3V (vs SCE) .加入稀土离子时 ,2峰都降低 ,并且在 - 1 0 3V处的峰电流的降低与加入稀土离子的浓度在 9× 10 - 8～ 1× 10 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限达到 5 8× 10 - 8mol/L .该波可成功地用于微量稀土的测定 .通过对电极反应机理的研究 ,可以确定该体系是一个反应物强吸附、配体 2电子还原的准可逆过程     

两种新型99mTc配合物的制备和初步生物分布研究

为了制备适于99mTc标记的5-HT1A受体显像剂,将WAY100635中具有生物活性的1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)部分与双功能联接剂1,4,8,11-四氮杂环十四烷(cyclam)相连接制得MPPC配体,再分别利用99mTcN核和99mTcO2核进行标记,得到新型电中性的99mTcN-MPPC和正电荷的99mTcO2-MPPC配合物,2种配合物经薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)鉴定,放射化学纯度都在95%以上.这提供了1种将99mTc连接到WAY100635药效基团的新方法.2种配合物均呈水溶性,并可在室温下稳定存在6h以上.小鼠生物分布结果表明:2种配合物在脑中均有一定的摄取和滞留,且99mTcN-MPPC的初始脑摄取明显高于99mTcO2-MPPC.     

喜树内生真菌的分离及产10-羟基喜树碱菌的鉴定

从喜树（Camptotheca acuminate Decne）树皮中分离、纯化得到6株内生真菌,经摇瓶培养后,采用TLC法与HPLC法对其菌丝体提取物进行分析,结果表明其中1株内生真菌(XK002)产10-羟基喜树碱（10-hydroxycamptothecin,HCPT）,将此菌株命名为XK002,其10-羟基喜树碱产量为410 μg/L.对菌株XK002菌落、菌丝体和孢子的有无进行了研究,表明菌株XK002属于无孢菌群(Mycelia sterlia).     

发酵液中泰乐菌素测定方法的研究

对发酵液中泰乐菌素含量的两种测定方法（即薄层层析法和高效液相色谱法）进行了比较研究,结果表明,这两种方法都具有较好的分离效果和较高的回收率,回收率分别为９５．９％和９０．３％。说明除了高效液相色谱法外,薄层层析法是一种简易又实用的测定方法     

微生物发酵转化黄芩苷生成黄芩素的研究

本文筛选到一株产β-葡萄糖醛酸酶的菌株HQ-10,该菌能够以黄芩为底物,通过发酵将黄芩中的黄芩苷转化为黄芩素。通过对发酵条件进行优化,黄芩苷转化率近于92％。发酵产物经过大孔吸附树脂、聚酰胺柱和重结晶进行分离纯化,其中转化产物经TLC、HPLC,质谱等方法检测确定为黄芩素。     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

乌头内生真菌YLAC-3抗菌活性及其鉴定

为了筛选产乌头碱的内生真菌,采用组织分离法从白喉乌头根中分离内生真菌,用纸片扩散法检测内生真菌对4种指示菌的抑菌作用,通过薄层层析法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）检测真菌次生代谢产物中乌头碱,最后基于真菌形态特征和rRNA基因内转录间隔区（ITS）序列分析对菌株进行鉴定.结果显示：从白喉乌头根部共分离得到20株具有抑菌活性的内生真菌,其中菌株YLAC-3发酵液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌均有较强的抑菌活性,且其发酵液中发现类似于乌头碱的化合物.说明菌株YLAC-3发酵液有较为广泛的抑菌活性,它可能产生乌头碱.菌株YLAC-3菌落、菌丝体和分生孢子的形态特征类似于曲霉菌属,与已报道的塔宾曲霉菌ITS序列（KP196359）的相似度为99%.初步鉴定该菌株为曲霉菌属有效发表种Aspergillus tubingensis的一个菌株.     

[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮的合成

合成了具有较强的医学活性的[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮(AM-694)。首先以吲哚为起始原料,苯磺酰氯保护吲哚的1-位,AlCl3催化在吲哚3-位傅克酰基化的进行,避免了文献中通过格氏镁试剂(RMgX)对1-位的保护对无水、无氧的高要求,再将1-位保护脱掉,然后在1-位进行N-烷基化、酯基水解、甲磺酯化,最后用四正丁基氟化铵氟化。通过液相色谱(HPLC)进行含量分析,且利用核磁(NMR)和质谱(MS)进行了表征,反应总收率高达41.8%。与以往路线相比,文中方法步骤简单,成本较低,收率很高。     

楸树内生真菌菌球形态和代谢谱与抗癌活性的相关性

选取不同菌球形态的楸树内生真菌FSN002作为菌种进行发酵,对其菌球发酵液的抗癌活性进行测试,并采用高效液相色谱法对发酵液的成分进行初步分析.结果表明：所得发酵液中黄色物质由具有中等疏水性抗癌活性成分和其他杂质组成;具有周生菌毛的大菌球A可以产生黄色抗癌活性物质和无活性的黄色杂质,且其产量较高;而具有小头、长尾的乌贼状菌球D产生的活性抗癌成分较少,但所产生的黄色杂质也较少且纯度高,有利于后续活性抗癌成分的分离纯化.     

广东蛇蚊春蜓属Ophiogom phus Selys一新种描述(蜻蜓目:春蜓科)

广东蛇蚊春蜓,新种Ophiogomphus(Ophinurus)guangdongens Chao,sp.nov 本新种放在蛇纹春蜓属Ophiogomphus Selys里,主要是根据臀圈3室这个特征。它的后钩片末端有短指状突,下肛附器在侧面观有三角形背侧突,符合Ophinurus亚属特征。本新种头部和胸部色彩以及肛附器与中华蛇纹春蜓Ophiogomphus(Ophinurus)sinicus Chao十分相似,但本种身体较小,前钩片无后枝,后钩片末端突起很短,也不钩曲,这些特征都与sinicus不同,阳茎形状与sinicus差异更大,腹部第7、8两节背板没有一丛黑色长色,可与sinicus区别。 就下肛附器在侧面观有背侧突而言,本新种和中华蛇纹春蜓都与基齿奈春蜓Nychogomphus duaricus (Fraser)和黄尾奈春蜓Nychogomphus flavicaudus (Chao)相似,但是Nychogomphus臀圈1室,有时2室,易与Ophiogomphus区别。 台,正模,广东省封开县,黑石顶,1985.Ⅵ.5,梁铬球采,藏广州中山大学昆虫研究所。     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。