苯丙醇胺的合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合和催化加氢反应合成苯丙醇胺, 制备时作了一些工艺改进, 缩短反应时间,提高了产率, 总收率为64.8%.     

l-半环与l-环的因子分解

该文讨论了I-半环的因子分解,得到了I-半环存在唯一因子分解的条件,并应用到I-环,得到了I-环中的唯一因子分解条件.     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

1-苯基-1,3-丁二酮的晶体结构与分子结构

本文用CAD_4四圆衍射仪测定HBZAC晶体结构与分子结构的结果表明,标题化合物采用烯醇式结构,烯醇环中形成了离域π键(π_5~6),分子内并有部分氢键形成。烯醇环平面与苯环平面夹角为3.03°。     

99mTc标记4-甲基咪唑双膦酸配合物的动物体内分布及骨显像性能

对唑来膦酸衍生物1-羟基-2-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)乙烷-1,1-双膦酸(M4IDP)进行99mTc标记,得到99mTc-M4IDP,研究了其小鼠体内分布和兔骨显像性能。结果表明,在小鼠注射99mTc-M4IDP60 min后,骨(7.85±0.73)%/g和关节(14.29±0.53)%/g摄取都达到最大值,肌肉(0.45±0.03)%/g和血(1.88±0.22)%/g的摄取很低。兔经注射99mTc-M4IDP 1 h后即可获得清晰的骨显像,本底吸收很低。表明99mTc-M4IDP是一种软组织代谢速率快、骨吸收高的性能优异的新型骨显像剂。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

白铜管行星轧制及拉拔过程塑性变形研究

针对白铜BFe10-1-1(简称 B10)冷凝管存在的变形困难问题,对其行星轧制及拉拔过程的塑性变形规律进行了研究.通过在行星轧机和凸轮二串联拉拔机上的实验,研究了管坯的偏心率、微观组织、力学性能及临界分切应力.结果表明:行星轧制后的B10管坯偏心率优于挤压管坯;B10管材行星轧制、拉拨加工过程中,固溶强化是引起强度、...     

1-轻基丙叉-1,1-二麟酸二钠的合成及表征(简报)

有机多元膦酸由于膦酸基团特殊的立体结构和性质,而具有极强的配位能力,在较宽的pH值范围能与多种金属离子形成稳定的配合物。它们在医药、农业、电镀、水处理、稀土分离、化学分析等领域得到广泛的研究和应用。其中,羟乙膦酸钠是一种最常用的骨钙调节药物,商品名为Didronel。在羟基膦酸盐中,其同系物1-羟基丙叉-1,1-二膦酸钠虽然在分子结构上只比羟乙膦酸钠增加了一个碳原子,但对     

1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮的超声和微波合成

分别在常规方法、超声技术和微波辐射三种条件下合成了1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮,通过核磁共振,红外,质谱确认其结构.并对各种合成方法进行了比较研究.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

1,5-二氨基萘合成

1,5-二氨基萘是一重要中间体,广泛用于染料工业,也是制备1,5-萘二异氰酸酯的原料.据文献报导,其合成方法有4种:1)利用萘为原料,通过硝化制备1,5-二硝基萘,再还原制备1,5-二氨基萘,该工艺缺点是在萘硝化制备1,5-二硝基萘时,有大量1,8-二硝基萘生成,分离提纯困难[1];2)以萘为原料     

形式三角矩阵环的P1-内射性和P1-内射维数

设A、B为环,M为左B右A的双模,令■为形式三角矩阵环.设R是任何环,右R-模D称为P_1-内射模,是指对任何投射维数不超过1的模P,有Ext_R~1(P,D)=0.研究形式三角矩阵环T上P_1-内射模与P_1-内射维数.证明若M为平坦的左B-模,则T-模(Z,W)g为P_1-内射模当且仅当ZA与WB为P_1-内射模;并证明若M为平坦的左B-模,则r. P_1dim(T)≤max{r. P_1dim(A),r. P_1dim(B)}.     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

小数分频频率合成器中Σ-Δ调制器设计与实现

介绍了一种应用于小数分频频率合成器的Σ-Δ调制器的设计,该调制器采用三阶级联的MASH1-1-1结构,并利用流水线技术,提高了调制器的工作频率.电路设计采用Verilog HDL硬件描述语言实现,基于QuartusⅡ工具进行测试验证,结果表明,调制器最高工作频率为240.56MHz.最终采用SMIC 0.18μm CMOS工艺,完成了电路版图设计.芯片面积为34 148.5μm2,芯片总功耗为1.284mW,与传统设计相比,面积降低了31.23%,功耗降低了46.14%.     

BFe30-1-1铁白铜熔铸过程中碳含量控制技术研究与实践

BFe30-1-1铁白铜用途重要且特殊,因而质量要求十分严格。铸锭的碳含量控制一直是熔铸生产中的难题。阐述了碳元素对BFe30-1-1铁白铜性能的影响,通过对碳元素来源及熔铸特性的分析研究,在熔铸工艺改进的同时,开发利用熔体精炼净化除杂新技术,有效解决控制铸锭碳含量难题。     

1-环烯醇酯的合成

酮与酸醉反应合成不饱和醋最早是在l906年由Mannieh〔1〕发现的,1945年Bedouk-an〔2〕提出在对一甲苯磺酸催化下的合成方法。其后又有人提出在Hl、硫酸,氯磺酸催化下的合成方法     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

1,1′-联-2-萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚,获得了高产率和高对映过剩（ｅ．ｅ ．） 值的光学活性的１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚。在手性季铵盐的制备过程中,考虑到清洁生产的问题,尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响,最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂,取得了较好的结果。     

拟Mobius梯子的L(1,1,1)-标号

图G的一个L(1,1,1)-标号是从顶点集V(G)到非负整数集的一个映射f,且当距离d(u,v)=1,2,3时,均有|f(u)-f(v)|≥1;其中,u,v是图G的顶点.不妨设0为最小标号,则称图G的所有L(1,1,1)-标号中的最大跨度的f(v)最小数为图G的L(1,1,1)-标号数,记为λ_(1,1,1)(G).给出了拟Mobius梯子的L(1,1,1)-标号数的确切值或上下界.