间硝基肉桂酸在分析上的应用 Ⅱ重量法测定锆的新试剂

間硝基肉桂酸曾用于重量法測定钍。在pH3.8—4.0之間沉淀钍,三价希土元素不干扰钍的測定。沉淀經干燥后称重。最近又用于間接极譜法測定钍。虽然verma等曾述及锆等四价元素有干扰,但未見用于锆的測定,因而我們用间硝基肉桂酸进行了重量法測定锆的試驗。結果表明pH等于1.4时,锆卽可定量沉淀,三价希土元素不生沉淀。因此可在三价希土元素存在下測定锆。現将初步实驗結果敘述于下。     

锆与钍的分离及其测定

应用有机沉淀剂进行锆与钍的分离,文献上已有很多报导。但锆与钍的连续测定尚属少见作者曾报导过以邻碘苯甲酸测定钍的方法,指出锆、钛等四价元素有干扰。为了进一步探讨这一现象,又进行了较为详细的研究,发现于较强的盐酸溶液中,在加热的情况下,锆与邻碘苯甲酸形成白色絮状沉淀。当盐酸浓度在0.1-0.16N之间,锆可定量沉淀(表1)。若酸度大于0.16N时,则锆沉淀不完全;小于0.1N时,部分的钍共沉淀。钍在较弱的酸性(pH>2.2)溶液中始可定量     

钶钇矿及黑稀金矿等矿物中鉛的快速測定法

为了測定放射性元素矿物的絕对年令,如何准确地測定其中鉛的含量是一个首要的先决問題。由于钶钇矿、褐钇钶矿及黑稀金矿等矿物在一般的酸中不溶解,所以C. N. Fenner提出了用硫酸氫鉀熔融来分解矿物的方法。同时由于其中含有大量在一般酸     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

无机玻璃中稀土氧化物的光学及光谱性质——Ⅱ.三价稀土离子的吸收光谱

关于三价稀土离子在玻璃中的吸收光譜,在文献中曾有零星报导。但在測定波长范围和离子数目等方面都欠完善。我們測定了从Ce~(3+)到Yb~(3+)共十二种稀土离子在硅酸盐玻璃中波长介于0.25—     

多分散性对聚甲基丙烯酸甲酯在丙酮中第二維利系数的影响Ⅱ

在前一报告中用混合級分法研究了多分散性对聚甲基丙烯酸甲酯在丙酮中第二維利系数的影响,且指出用渗透压法得到的A_2和用光散射法得到的A′_2,各分散性的影响是不同的。本工作用重复分級法来观察A_2值的变化。两个溶液聚合的聚甲基丙烯酸甲酯試样A和B,在丙酮-水体系中25°时进行逐步沉淀分級,取試样A的P 2/4級分,試样B的P 1/5,P 4/5級分,除留出一部分作渗透压測定外,进行重分級,所得級分中选取几个进行渗透压測定和第三次分級,再取其中几个級分作渗透压测定,測定方法同前文。測定的級分和結果如下表: 在表中級分标記下的两个数字,前者表示分子量     

极谱法研究亚铊离子与硫代硫酸根的络合反应

早在1904年Euler用电位法对亚鈍离子与硫代硫酸根体系作了研究,測得溶液中有T(S_2O_3)_2~(---)存在,并测得其稳定常数为1.26×10~3。Brintzinger和Eckardt用渗析法証明溶液中有Tl_2(S_2O_3)_2~(--)存在,但未測定稳定常数。等先后用极譜法和溶解度法分别重新作了研究,結果皆証     

用纸型层离法鉴别放线菌发酵液中的抗生物质

把拮抗性放綫菌接种在黄豆餅粉-葡萄糖液体培养基中,在25℃振蕩培养(160轉/分)72小时,用离心机除去菌絲,取清液作紙上層析的样品。先用杯碟法測定發酵液的抑菌力,用枯草菌作測定菌,抑菌圜在20—30毫米时,适于作層析样品;抑菌圜小于20毫米时效价太低,得不到圖譜;抑菌圜     

关于硅酸盐結构和硅酸盐化学的新进展

近年来,德国科学院无机化学研究所在硅酸盐化学方面围繞着下列三个主題进行了工作:(1)用X綫作結构測定;(2)硅酸鈣盐特别是Ca_2SiO_4的变体与水化产物;(3)硅酸鈉盐水溶液的性質。 (1)用X綫作結构測定从对于縮合磷酸盐的考察(見本刊第13期400頁),可知Maddrell盐(NaPO_3)_x是一种高聚化合物,其陰离子由鏈組成:     

SnCl_2-KCl熔体的电动势

低价氯化物熔体的热力学性貭一般可以借助丹尼尔电池和浓差电池的电动势測定加以研究。Lorenz、Holub和Rose等曾建立熔融SnCl_2的丹尼尔电池,但没有溫度<400℃的数据。SnCl_2-KCl熔体的浓差电池,虽有的报导,但因扩散电势过高,致使結果不甚正确。本文目的是通过丹尼尔电池和浓差电池电动势的測定,以研究     

有机固体电导性的研究——不同取代位氨基吡啶季铵盐与碘及TCNQ生成三组份电荷转移复合物的研究

TCNQ三元体系的CT(电荷转移,下同)复合物,以研究它们组份与电导性的关系,合成了七个含碘的中间产物,进而得到四个含碘及TCNQ的CT复合物,其余三个是不含碘的TCNQ复盐(表1)。不同取代位置氨基吡嚏的碘氢酸盐及其与TCNQ的反应 用2-,3-及4-氨基吡啶     

硝酸鎘絡合物的极譜研究

硝酸根与金属离子間的的絡合作用往往被人們所忽视,很多作者常用硝酸根作为維持离子强度的惰性电解貭,来研究溶液中的絡合反应。例如Hume和Leonard等曾用硝酸根作为惰性电解貭来分别測定鎘与亚铊和硫氰酸根间的絡合反应,由于硝酸根和金属离子有絡合反应,因此影响了硫氰酸鎘和硫氰酸亚铊絡合物的稳定常数的測定。对硫氰酸鉛和硫氰酸鋅絡合物也有类似的情况。     

含氮杂环化合物的甲苯磺酰化反应 Ⅰ.——2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶的对甲苯磺酰化反应

2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶在无水吡啶中与对甲苯磺酰氯作用,得到2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶对甲苯磺酸酯,熔点80-81℃。2-甲硫基-4-羟基-6-甲基嘧啶对甲苯磺酸酯在乙醇中与苯胺、对氨基苯甲酸乙酯或邻氨基苯甲酸甲酯作用,得到相应的4-取代氨基衍生物,其熔点分别为128—129℃;173—174℃;或108—109℃。与六氢吡啶作用,得4-六氢吡啶基衍生物,并以其苦味酸盐分离,苦味酸盐的熔点为191—192℃,它在氢氧化钠乙醇溶液中与苯酚及对硝基苯酚作用,则分别得到     

电流滴定法测定镍电解液中微量的鋅

我們应工廠要求研究了一种分离和測定微量鋅的方法。在鎳的电解液中若鋅的含量超过0.05克/升時,便影响电解鎳的純度,因此希望在电解过程中能快速地、準確地测定鋅的含量以便及時地处理电解液,从而保証鎳的品質。由於电解液中雜質很多,要从共中分离並測定微量的鋅是相当困难的,且工廠要求不用硫化氫或氰化鉀來分离鋅,这样我們便須解决兩个問題:第一是如何分离鋅? 第二是如何準確測定微     

络合竞争法求各级稳定常数的分光光度数据的处理

有色絡合物溶液中加入新的配位体,由于絡合竞爭的結果,光密度減弱。根据这种反应,用有色絡合物为指示剂可測定无色絡合物的稳定常数。但前人的工作主要是在溶液中指示絡合物与欲測絡合物都只限为一种,对双方同时存在几种的体系缺乏研究。此外,目前它还无一般的处理方法。本文建議一种单核絡合物的近似处理。     

矿石中鎘的快速极譜測定

复杂矿石中微量鎘的极譜測定,一般手續較繁,結果不很理想,我們为了使測定方法更为完善,經过试验,采用了如下分析步驟: 称取磨細了的試样0.5克(或1克),放入100毫升烧杯中,以水潤湿,加入約10毫升盐酸(比重1.19),煑沸5～10分钟,赶去硫化氢,加入5毫升硝酸蒸干,再加5毫升盐酸蒸干。用少量稀盐酸(1:1)溶解,全部移入50毫升容量瓶中,用少量水洗滌2～3次。用稀氨水(1:1)慢慢中和至开始沉淀氢氧化鉄为止(如果在个別試样中沒有鉄,要加入20～     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

<正> 杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

氧化铈加碳氯化的反应速度

Мороэов等曾測定过氧化钕和氧化鑭等的氯化反应的平衡常数,指出希土氧化物直接氯化的反应速度是十分缓慢的,在600℃时反应进行十昼夜尚未到达平衡。因此通常采用碳作还原剂,以     

酒石酸的电离常数及其和18种金屬离子的絡合常数

关于酒石酸和金属离子的絡合物的研究工作很多,已发表的論文在170篇以上,但不同作者用不同的方法所得的結果,却有很大的分歧,而对于碱金属的絡合物则沒有人研究过,一般认为不发生絡合反应。我們根据对丁二酸的研究結果,推想酒石酸与碱金属也可能生成絡合物,并用精确到±0.005pH的酸度計,使用pH滴定法进行測定,証明有ML和MHL两种絡合物存在。这一結果使得酒石酸的电离常数及其与大多数金属离子的絡合常数都須重新測定。表1及表2列出实驗結果和同样条件下的文献数据的比較。