一种新型的溶样技术—微波溶样

本文综述了微波溶样技术的原理、特点、装置及该技术在分析化学中的应用。     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定奶粉中的锌和铜

用密封微波溶样技术对样品奶粉进行了预处理,用导数火焰原子吸收法对其中所含的微量元素锌和铁进行了测定,结果分别为３０．８４和０．２３７９ｍｇ·Ｌ－１。与常规样品消化方法相比较,微波样品处理技术具有方便快捷、污染少、消化完全等特点,而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使测定的灵敏度锌和铁分别提高了１８倍和１０倍;检出限分别降低了１０倍和２３倍;并获得了良好的精密度。     

微波溶样-ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁，用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量。探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正。试验表明：微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量，精密度为RSD％≤3％，回收率在95～105％之间；微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法。     

微波溶样─ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁,用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正.试验表明:微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量,精密度为RSD%≤3%,回收率在95～105%之间;微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法.     

磷矿的微波溶样及其P_2O_5的FIA分光光度法测定研究

本文将新型的微波溶样技术应用于磷矿的溶解研究中,自行设计了一种简易、安全、实用的全聚四氟乙烯密闭溶样罐。首次将该技术与流动注射—分光光度法联用,测定磷矿中P_2O_5含量,实现了一整套从溶解磷矿到测定其中P_2O_5的快速分析方法。     

微波消解ICP-AES法测定柴胡中微量元素

微波溶样技术具有简便快速、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点,适用于植物中多种元素的测定.采用HNO3-HClO4作消解荆进行微波溶样,美国利曼公司生产的PS-Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定柴胡中的微量元素,结果显示,其相对标准偏差为1.81%～6.76%,回收率为93%～103%.该结果为建立高效、准确和同时测定多种微量元素的柴胡质量检测标准方法提供了有利数据.     

微波溶样罐的研制

研制了一种简易、安全、实用的全聚四氟乙烯密闭溶样罐，具有密闭、抗压、耐腐蚀等优点，且还带有弹簧自动释气阀，当溶样罐中的压力超过弹簧所能承受的最大压力时，释气阀自动开启，放气降压至密闭状态，从而解决了微波溶样方法中一直存在的安全问题     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量汞的研究

提出了以微波溶样技术消解样品、冷原子吸收光谱法测定化妆品中的微量汞的方法。系统研究了冷原子吸收光谱法测定汞的实验条件,对微波消解条件进行了优化,并对共存离子的影响和方法的精密度进行了试验。实验结果表明,本法具有简便、灵敏、选择性好、线性范围宽等特点。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解,以硝酸-高氯酸(5∶1,v/v)为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量.结果表明,蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素,其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高,回收率为97.3%～105.5%,RSD为0.5%～2.5%.     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

微波消解原子吸收法测定豆奶粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定豆奶粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立豆奶粉、米粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%￣106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

微波天馈线系统的检测和维护

本文是微波天馈线系统检测和维护经验的报道。文中对8GHE微波系统波导管内外的检测维护，做了较为深刻的探讨。特别是对法兰盘联接密封的选择适宜的馈线驻波比以及向波导管内充入干燥空气等技术做了较为详细的介绍。     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定鱼中的锌和铜

用密封微波消解技术对鱼类样品进行了预处理,用导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素锌和铜。结果表明,与常规样品消化方法相比,微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点;而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度分别提高了锌１５倍和铜１２倍;且检出限均降低了１０倍左右。     

不同产地魔芋粉中无机元素的含量测定

采用等离子体发射光谱法测定了四川、缅甸两个不同产地魔芋粉中Na、Mg、Ca等14种无机元素的含量,相对标准偏差RSD≤2.63%,检出限在0.1-4.9μg/L之间,同时,比较了微波消解法和干灰化法溶样对测定结果的影响.     

微波消解ICP-AES测定补肾填精胶囊中铅和砷

采用微波密闭消解溶样技术,ICP-AES法同时测定了中成药补肾填精胶囊中的铅、砷含量,探索并建立了该类中药样品的微波压力控制程序和混合酸组合优化的消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为91.0%-109.5%,相对标准偏差均小于3.33%(n=6)。结果表明,该方法具有良好的准确度。     

微波辐照过氧化钠熔融钛铁矿方法研究

由于钛铁矿稳定的结构特点,在分析其含量组成时,溶样成为分析方法中较难的一个环节。利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性,用过氧化钠微波辐照下消解矿样,并用滴定法测定其中的钛含量,实验结果表明,该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与传统分析方法比较,该法具有简便、快速、低耗、适应大批量样品分析等优点。     

SiC颗粒辅助微波预处理优化玉米秸秆酶水解工艺

以玉米秸秆为原料,采用SiC颗粒辅助和微波预处理的方法,在单一酶水解、SiC颗粒辅助酶水解、微波预处理、SiC颗粒辅助微波预处理和全过程辅助SiC颗粒等5种处理方式下,测定了玉米秸秆酶水解的还原糖得率。结果表明:密封水解容器比预留通气孔还原糖的得率更高。在酶水解和微波预处理的过程中,SiC颗粒辅助都能促进玉米秸秆的酶水解,增加还原糖得率,且加入80目SiC颗粒比加入24目的还原糖得率更高。在微波预处理和酶水解全过程辅助SiC颗粒,加入80目SiC颗粒处理9 min时还原糖得率达到59.22%。SiC颗粒辅助微波预处理玉米秸秆的最佳水解条件为:密封水解容器,微波和酶水解全过程加入80目SiC颗粒,微波处理9 min、酶水解60 h。     

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3∶1,催化剂用量0.8g,辐射时间10min,微波辐射功率522W.在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上.