不同气氛中热分解碳酸镍制备纳米氧化镍

以碳酸镍(NiCO3)在空气和氩气中的热重-差热(TG-DSC)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)对NiCO3在空气或氩气中热分解最终产物进行表征。研究结果表明:Ni CO3在氩气中的热分解温度总的趋势是小于其在空气中的热分解温度。前者的热分解过程只有两步,而后者的热分解过程却需要三步。NiCO3在空气和氩气中热分解的最终产物均为NiO。以6℃/min升温速率升至450℃并在450℃保温20 min热分解NiCO3时,在空气中热分解NiCO3能获得约10nm的NiO,而在氩气中热分解NiCO3能获得约5 nm的NiO。这两者NiO的粒径分布都较均匀。     

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征.研究结果表明对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450 ℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400 ℃煅烧1 h,再于800 ℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴.     

纤维状碱式碳酸铝铵的低热固相合成及其超分子自组装特征

利用室温固相反应合成得到了纤维状的碱式碳酸铝铵(AACH).SEM照片显示AACH晶粒的平均直径为0.3μm,平均长度可达15μm的纤维.AACH经高温裂解只获得了平均粒径60 nm左右的等轴氧化铝颗粒,没有获得氧化铝纤维或者晶须.分析认为本实验所获得AACH纤维系由6nm左右的AACH纳米晶作为结构单元通过超分子自组装而得到的超分子纤维,而并非单晶的纤维,因此,AACH在经过高温裂解后只能形成氧化铝颗粒.     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂 ,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明 ,镍负载量在 2 0 %～ 6 0 %时 ,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高 ,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下 (催化剂浓度为 10g/L ,温度为 170℃ ,压力为 5～ 6MPa ,停留时间为 4～ 4.5h ,搅拌速度为 10 0 0r/min) ,糠醇转化率达 10 0 % ,四氢糠醇收率为 95 %～ 96 % ,选择性大于 95 %。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达 99%以上。研究结果表明 ,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景     

高自旋镍(Ⅲ)配合物的合成与表征

我们利用铁氰化钾兼做氧化剂和沉淀剂,用以氧化[NiLn]~(2+)(L为en、pn和dien,分别表示乙二胺、1.2-丙二胺和二乙三胺)得到比较稳定的3种溶解度较小的暗绿色晶体。经元素分析、穆斯堡尔谱(Mossbauer)、紫外光谱、磁化率、摩尔电导和顺磁共振光谱(ESR)的测定,证明它们是高自旋Ni(Ⅲ)配合物。     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明,镍负载量在20％－60％时,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下（催化剂浓度为10g/L,温度为170℃,压力为5－6MPa,停留时间为4－4．5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇转化率达100％,四氢糠醇收率为95％－96％,选择性大于95％。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达99％以上。研究结果表明,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景。     

镍铋复合氧化物的制备及其光催化活性

用室温固相反应法分别合成了镍氧化物、铋氧化物和镍铋多种配比复合氧化物．通过红外光谱对其结构进 行了初步分析,并以甲基橙为光催化降解反应模型化合物考查了光催化剂的活性,研究了不同摩尔比、光照时间、 催化剂用量和老化时间对其光催化降解甲基橙的影响．结果表明:对于甲基橙的降解,制得的最佳摩尔比[n(Ni): n(Bi)=1:3]复合氧化物1 h降解率达到68．5％．老化可以提高催化剂的光催化效果．     

高镍铜阳极泥预处理富集金银的研究

由于高镍铜阳极泥是典型的难处理铜阳极泥,故以高镍铜阳极泥为原料,考察了温度、时间、液固比等因素对贱金属硒、铜和镍脱除效果的影响.研究结果表明,经过两次焙烧和浸出,可脱除995%的硒、997%的铜、9335%的镍和浸出9876%的银,且金从193g·t-1富集到1820g·t-1,增加了8~9倍.第一段焙烧和浸出条件:温度650℃、焙烧时间1h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、浸出时间1h、液固质量比6.第二段焙烧和浸出条件:焙烧温度500℃、焙烧时间3h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、液固质量比6、浸出时间1h.经过预处理之后,阳极泥的量减少为原来的1126%,大大提高了后续回收工序中的设备处理能力.     

八面体硒化镍的制备及其催化性质研究

采用简单温和的溶剂热方法,以六水合硫酸镍、亚硒酸钠分别作为镍源和硒源,以乙二醇作为溶剂和还原剂,制备正八面体纳米硒化镍(NiSe);探讨反应时间和反应温度等合成条件对这种八面体NiSe形成的影响;所得产物用XRD、SEM、TEM等进行表征.研究发现,这种八面体NiSe在常温下对水合肼分解具有明显的催化作用.     

特定级氨基磺酸镍的制备

用价格便宜的碱式碳酸与氨基磺酸反应制得了纯度好的氨基磺酸镍，试验了反应温度，蒸发温度，反应终点ｐＨ值和结晶条件对产品纯度的影响。     

ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素Al、Ba、Cu、K、Na、P、Pb、Ca、Fe、Mg、Mn的分析方法.确定了方便快速测定高纯碳酸锂中11种杂质元素的条件.该方法的回收率为93.3％～107.2％,RSD小于6.1％.     

铜单一元素合金化热轧钢板的组织与性能

研究了铜单一合金化高纯净热轧钢板在时效退火前后的组织与性质的关系,结果表明,铜具有明显的时效强化作用,在时效过程中铜的析出优先于钢板的再结晶,同时高纯净化体使风材保持了良好的塑性,分析表明,铜单一合金化高纯净钢具有良好的发展前景。     

载电流等离子体柱中电双层的产生机制

载电流等离子体柱由于外磁场压强大于其内部热压强,等离子体柱发生箍缩效应．该文从箍缩平衡理论及麦克斯韦方程出发,经严格推导得到了载电流等离子体柱中电场Ez(z,r)的分布．从表达式Ez(z,r)可看出,电双层已经形成,在z=I／2时Ez(z,r)达到极值．通过数值模拟,给出了电双层沿对称轴的轴向电势分布,它与Toryen和Lindber基于实验基础上给出的电双层电势分布的变化趋势是一致的．     

用均匀沉淀法制备高纯碳酸锰

研究了以锰矿为原料、采用均匀沉淀法制备高纯碳酸锰的工艺. 实验发现,均匀沉淀反应的条件对产品质量和锰的沉淀率有较大的影响. 在最佳反应条件下(温度 115 ℃ ,尿素与硫酸锰的摩尔比值1. 10, 反应时间1. 5 h) ,锰的沉淀率达98. 3 % , 产品质量达到 GB10503- 89-型品标准.     

玻璃光纤倍频效应的产生机理

在玻璃光纤内的纤芯一包层分界面上存在双电层,分界面对光波P分量的正半周与负半周的折射率不同,造成了该界面对反射光波正、负半周的相移也不同．利用Fourier级数展开原理分析了玻璃光纤内的各种频谱成份,得到了玻璃光纤中倍频效应的振幅．结果表明,由于分界面对反射光波正、负半周的相移不同,玻璃光纤内倍频效应的系数不为0．     

高纯碳酸钡生产工艺的研究

探讨了复分解沉淀法生产电子级高纯碳酸钡工艺中,加料方式、反应温度、陈化时间对产物中杂质Ｃａ＾２＋、Ｃｌ＾－的影响,优选出最佳工艺条件,使产品中的Ｃａ＾２＋、Ｃｌ＾－含量均低于０．０３％。     

凝胶注模成型ZTA坯体影响因素的研究

通过测量含不同种类和质量分数粉末浆料的粘度，坯体的密度和线性收缩率，研究了用凝胶注模成型的ZTA陶瓷坯体的影响因素。结果表明，复相悬浮体系统远比单相系统复杂得多。ZrO2和(2ZrO2 SiO2)质量分数增加都能够使浆料的粘度增大，原因是同一悬浮系统中不同粉体颗粒表面的双电层厚度不同。A12O3悬浮体系统和(2ZrO2 SiO2)可以部分相容，和纯ZrO2则相容性很差。固相质量分数和引发剂质量分数都会影响坯体的线性收缩率和密度。浆料的黏度在其中起了重要作用。     

Solute atom migration in GH4169 superalloy under electrostatic fields

Electric field treatment (EFT) was applied on GH4169 alloy during aging at 500–800℃ to investigate the microstructure and property variation of the alloy under the action of EFT. The results demonstrate that the short-distance diffusion of Al, Ti, and Nb atoms can be accelerated by EFT, which results in the coarsening of γ′ and γ″ phases. Meanwhile, lattice distortion can be caused by the segregation of Fe and Cr atoms, owing to the vacancy flows migrating toward the charged surfaces of the alloy. Therefore, the alloy is hardened by the application of EFT, even if the strength of the alloy is partly reduced, which is caused by precipitation coarsening.     

用超声波技术制备高纯SrCO3

以工业SrCO3、HCl、H2SO4、Na(OH)为主要原料,利用结晶分离法获得高纯Sr(OH)2,进而在超声作用下用NH4HCO3为碳酸化原料制备出高纯SrCO3,并研究反应温度和反应浓度对碳酸化过程的影响.结果表明:使用结晶分离法可获得纯度为99.78%的Sr(OH)2晶体;在超声波空化作用下,制备的高纯SrCO3粒径小且分布均匀;低反应温度和低反应浓度可增强超声波空化效应,进而改善高纯SrCO3的理化特性.