蚓粪生物炭的制备、氧化处理及表征

将蚯蚓粪便慢速热解制成蚓粪生物炭(VB),使用一定浓度的硝酸和硫酸分别对其氧化处理,得到氧化后的蚓粪生物炭(OVB)。利用扫描电镜、红外光谱等研究了OVB的孔隙、表面官能团情况,考察了氧化剂种类、浓度及处理时间对OVB吸附性能的影响。结果表明,20%硝酸氧化2 h制得的OVB-N-20%-2,其孔隙较发达、均匀,且对亚甲基蓝的去除效果最好。经红外谱图分析,VB、OVB-S-95%-2(VB经95%硫酸氧化2 h)及OVB-N-20%-2官能团特征吸收峰位置相近,且在1 600 cm~(-1)附近与800~600 cm~(-1)均有吸收峰,表明蚯蚓粪便经高温热解制备的生物炭具有芳香性。     

炭纤维硝酸氧化及对热解炭微观结构的影响

在CVD增密前对预制体炭纤维进行表面硝酸氧化处理,研究不同浓度硝酸、不同氧化处理时间对炭纤维表面结构状态的影响,以及最终对CVD热解炭微观结构的作用及机理.研究结果表明:对炭纤维表面用质量分数为66％浓硝酸处理时,炭纤维表面形成沿纤维轴向的沟槽；随着处理时间的延长,沟槽先加深后减弱,经40min处理后炭纤维表面刻蚀沟槽最均匀；预制体经不同硝酸质量分数(66％,33％和22％)处理40 min后进行CVD沉积得到C/C复合材料,其中经33％硝酸处理的样品中所沉积的热解炭微观有序度最高,且近炭纤维表面处热解炭有序度最高,由内至外有序度逐渐降低；在优化处理条件下,纤维表面氧化刻蚀均匀,表面所形成的含氧官能团(羰基和羧基)有效诱导了CVD过程中热解炭在纤维表面的有序沉积.     

低温密封法制备玉米秸秆不同部位生物炭及特性比较

针对玉米秸秆利用困难问题,探索玉米秸秆制备生物炭工艺及其理化性能,采用密封限氧法,以玉米秸秆皮、瓤、根为研究对象,分别在300 ℃/45 min、500 ℃/ 30 min、700 ℃/15 min条件下制备生物炭并分析其特性,包括炭产率、pH值、灰分含量、红外光谱和扫描电镜分析。结果表明：在300~700 ℃时,随温度升高,炭产率降低,热解失重速率先增后减,pH值均升高;相同条件下,生物炭特征吸收峰基本相同,表现为表面官能团总量减少,酸性官能团降低,碱性官能团增加。综合分析,秸秆根生物炭与秸秆瓤、秸秆皮生物炭材料功能性相近,研究结果可为玉米秸秆根部的资源化利用提供理论依据和技术支持。     

在线红外对1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑合成反应进程的研究

1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑化合物是一种活性药物中间体,经测试具有一定的杀虫杀菌活性。可由1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-吡唑烷酮在FeCl3的催化下,由空气中的O2氧化得到,反应进行20h基本完成。利用在线反应红外光谱对该氧化反应进程进行研究,得到一系列特征官能团吸收峰随反应进程变化的谱图。通过分析官能团特征吸收峰随时间的变化情况,初步了解了此类反应的机理和进程,并且证明了该产物在溶剂中还存在酮式异构体的结构。     

不同体积比混酸处理活性炭对VO~(2+)/VO_2~+活性的影响

采用冷凝回流的方法处理活性炭材料,讨论了硫酸与硝酸不同体积比(2:1、1:1、1:2、1:3)处理的活性炭材料对VO2+/VO2+电化学活性的影响.傅里叶变换红外测试表明,通过混酸处理,活性炭材料上只接入了羟基.比表面积仪和循环伏安分别检测了处理前后样品的表面特性及电化学性能.结果表明,VO2+/VO2+在处理后的碳材料上具有较大的活性,当硫酸与硝酸的体积比为1:2时,处理后的碳材料表现出最好的电化学性能,其ΔEp为154 m V,比未处理碳粉的ΔEp减少了3.3倍,氧化峰电流密度为28.24 m A·cm-2,提高了1.4倍,还原峰电流密度为19.73 m A·cm-2,提高了2.1倍.     

改性生物炭对镉离子吸附性能研究

以废弃松木屑为原料采用热分解法制备生物炭,并以氨气、硝酸、硫化钠和溴水4种化学试剂分别对其进行表面改性。采用BET、FTIR和Bohem滴定等技术对改性前后的生物炭进行表征,研究溶液pH值、初始溶液Cd2+浓度、吸附时间等因素对Cd2+吸附特性的影响,并探讨改性生物炭的吸附机理。结果表明,改性生物炭具有较大的比表面积、发达的孔结构和多种表面官能团;在一定范围内,随溶液pH值的增大、Cd2+浓度的升高、吸附时间的延长,改性生物炭对Cd2+的去除率逐渐提高,其中氨气改性生物炭对Cd2+的吸附效果最优,在溶液pH值为6、初始溶液Cd2+浓度为50mg/L、生物炭加入量为2g/L、吸附时间为6h时,氨气改性生物炭对Cd2+的吸附容量可达12.3mg/g;拟二级动力学方程和等温吸附模型均能较好地描述改性生物炭对Cd2+的吸附过程,其中氨气改性生物炭的Langmuir与Freundlich吸附常数最大。     

不同生物质为原料的热解生物炭对Pb~(2+)的吸附作用

为了探讨生物质种类对制备热解生物炭吸附去除污染物性能的影响,以水曲柳、花生壳及牛粪为生物质原料,在400℃下热解4 h制备生物炭(FM-BC、PS-BC和CM-BC).对生物炭的产率、灰分、元素组成和表面官能团的变化进行了分析.结果表明,牛粪生物炭的产率最高(57.9%)、灰分最高(66.9%),同时碱性基团和酸性基团数量之比最大.用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行了表征,结果表明,除牛粪生物炭外,其他两种生物炭生成了完全无定形的碳;观察生物炭的形貌,都呈现出多孔炭架结构,孔隙结构非常丰富,并且PS-BC的孔道轮廓更清晰完整.以Pb~(2+)为模型污染物,通过序批式吸附实验比较了不同生物炭的吸附性能,研究了其吸附热力学和动力学行为.在25℃及p H=5.5条件下,FM-BC、PS-BC和CM-BC对Pb~(2+)的饱和吸附量分别为11.99、31.9和197.99 mg·g~(-1),吸附能力由大到小的顺序为CMBCPS-BCFM-BC.吸附速率常数分别为0.001 37 g·mg-1·min~(-1),0.000 78 g·mg~(-1)·min~(-1)和0.068 g·mg~(-1)·min~(-1),吸附速率由大到小的顺序为CM-BCFM-BCPS-BC.研究证明,生物质的种类影响着生物炭对Pb~(2+)的吸附性能.     

乙酰甲胺磷农药的ATR-FTIR定量分析方法研究

通过乙酰甲胺磷随时间变化的原位衰减全反射红外光谱考察,表明乙酰甲胺磷相对稳定,不易挥发.红外光谱定量分析乙酰甲胺磷的方法有两种,一是以1 697 cm-1、1 462 cm-1、1 216 cm-1和1 038 cm-1处特征吸收峰的峰高对浓度作标准曲线,其线性回归系数尺分别为0.996 4、0.996 3、0.996 6和0.996 7,平均值为0.996 5;二是以1 697 cm-1、1 462 cm-、1 216 cm-1和1 038 cm-1处吸收峰的峰面积对浓度作标准曲线,其线性回归系数R分别为0.992 2、0.990 5、0.990 2和0.992 9,平均值为0.991 5.结果表明,以峰高对浓度作图的标准曲线线性整体略好于以峰面积对浓度作图的标准曲线线性,乙酰甲胺磷在1.0～8.0 μg· mL-1内呈线性关系.     

老化时间对SBS改性剂与沥青胶结料官能团的影响

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和弯曲梁流变(BBR)试验,对老化0h、1h、5h、8h、24h、48h和72h条件下的2种沥青胶结料进行低温性能试验并与SBS改性剂进行官能团分析,探究基质沥青、SBS改性剂与其改性沥青的官能团随老化时间变化趋势,分析其老化方式,建立2种沥青胶结料官能团与其低温性能之间的关系。结果表明：SBS改性剂的老化是由聚丁二烯和聚苯乙烯的共同作用导致的,其老化方式主要是以烯烃和烷烃发生降解为主;基质沥青和改性沥青老化方式均是轻质油份挥发并与空气中氧气发生交联反应。SBS改性剂与其改性沥青在特征红外吸收峰处变化趋势不同,因此仅采用SBS改性剂特征红外吸收峰变化趋势不足以反应其改性沥青的特征峰变化。2种沥青胶结料的羰基指数与蠕变柔量导数指标存在良好的线性相关,可反映沥青低温变形能力。     

紫外线对沥青特征官能团和玻璃化温度的影响

为了评价紫外线老化对沥青性质的影响，利用红外光谱和差示扫描量热分析方法，研究了不同紫外线老化时间对沥青特征官能团和玻璃化转变温度的影响。通过试验分析，得到紫外线老化0、240h、720h、1200h与沥青特征官能团吸收峰强度及玻璃化转变之间的关系。结果表明：基质沥青经240h紫外线老化即达深度老化，羰基和亚砜官能团吸收峰强度最大，而比热容和玻璃化转变温度最小，如继续老化，则其羰基、亚砜官能团、比热容和玻璃化温度变化趋于平缓；SBS改性沥青深度老化速度远慢于基质沥青。     

用硫酸氧化预处理从难处理金矿中提金的无害化工艺研究

探讨了硫酸作为氧化剂分解含砷难处理金矿的技术可行性,实验结果表明硫酸可以有效地氧化砷黄铁矿而实现金的单体解离,适宜的分解条件为：硫酸与矿粉重量比为３,采用机械搅拌,反应温度２４０～２６０℃,分解时间２～３ｈ,分解渣采用硫脲浸出时浸金率高于９５％浸金条件为：硫脲浓度１％,三价铁作氧化剂,氧化剂与络合剂比值为０．０４～０．０６,浸出时间６ｈ图１,表６,参８     

磺化聚苯乙烯离聚体的制备与表征（Ⅰ）

以环己烷为溶剂、浓硫酸和丙酸酐为磺化剂，制备了磺化聚苯乙烯离聚体。ＦＴ—ＩＲ谱留证明磺化反应是成功的。研究了磺化条件的影响，确认磺化反应的最佳条件为：浓硫酸：丙酸酐＝１：１（ｍｏｌ）；２３Ｋ下，磺化时间为２小时。热分析结果表明，本方法制备的离聚体的玻璃化转变温度与离子含量无关，表现出类似于嵌段共聚物的特点。     

聚吡咯-氧化亚铜复合物可见光催化降解甲基橙的研究

在超声条件下以葡萄糖和硫酸铜为原料制备氧化亚铜,并以三氯化铁为氧化剂,使吡咯在氧化亚铜表面进行原位聚合法制备聚吡咯-氧化亚铜复合物。在可见光照射下,以制备的复合物为催化剂降解甲基橙水溶液,研究了复合物用量、甲基橙初始浓度、光照时间及溶液p H值等因素对降解率的影响。研究结果表明,当复合物用量为0.10 g、甲基橙初始浓度为20 mg/L、光照时间为2 h、溶液p H值为9¹0时,甲基橙的降解率达到95.23%。复合材料的IR图谱在3 433.36、3 319.55、3 00310时,甲基橙的降解率达到95.23%。复合材料的IR图谱在3 433.36、3 319.55、3 003³ 077及1 655.15 cm-1出现了吡咯的特征吸收,与文献报道结果一致。     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂, 以对羟基苯甲醛和吡咯为原料, 合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP)．利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明:1 349 cm-1和916 cm-1处为TEPPP卟啉环中C = N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C―O―C键)不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1H NMR谱图中,在δ 2.92～4.60内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.08和0.16．     

酸处理对多壁纳米碳管形态的影响

文中研究了酸处理对多壁纳米碳管形态的影响。分别用浓硝酸及浓硫酸和浓硝酸混合酸对未经石墨化多壁纳米碳管(MWCNTs)和石墨化多壁纳米碳管(MWGNTs)进行处理,讨论了不同处理时间,不同酸体系对不同碳管的处理效果,并采用TEM对其进行形态分析。结果发现,用硝酸长时间处理MWCNTs使纳米碳管发生短切,长径比变小,并且侧壁被整层剥离,管壁变薄;硝酸对MWGNTs的短切与剥离现象不明显。硝酸和硫酸的混合酸在0.5h内就可以将MWCNTs氧化殆尽,而使MWGNTs氧化殆尽则需要2h。在短切过程伴随着可以将多壁纳米碳管的管壁整层剥离的现象,用硝酸处理MWCNTs时该现象比较明显,处理MWGNTs时效果不明显;而混酸的氧化速度太快,处理两种多壁纳米碳管过程中的短切与剥离现象均不明显。     

葡萄糖水溶液FTIR/ATR光谱分析的吸收峰组合模型

利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)结合衰减全反射(ATR)技术建立葡萄糖水溶液的分析模型.基于葡萄糖水溶液与去离子水的差谱,找到5个吸收峰:1150,1130,1078,1034,991(cm-1).建立吸收峰组合多元线性回归(MLR)模型,最优组合为1103,1034,991(cm-1),对应预测均方根偏差(RMSE...     

醋酸盐体系无焰燃烧合成LiMn_2O_4及性能研究

以醋酸锂和醋酸锰为原料,浓硝酸为辅助氧化剂,在温度600℃、时间3 h下采用无焰燃烧合成尖晶石型Li Mn2O4锂离子电池正极材料,研究了不同浓度硝酸对制备尖晶石型Li Mn2O4的影响.通过XRD和SEM分别研究了产物的物相组成及微观形貌;通过电性能测试研究了产物的比容量变化.实验结果表明,当n(Li)∶n(Mn)=1∶2(mol/mol)时,可得到Li Mn2O4单相,硝酸浓度对燃烧产物颗粒影响也较大;硝酸浓度为15 mol/L时产物初始放电比容量为112.1 m Ah/g,40次充放电循环后,放电比容量为99.0 m Ah/g,容量保持率为88.3%,具有较好的容量及存储性能.     

野生冬虫夏草红外分析与鉴别

运用FT-IR法对野生虫草进行了分析,得到了野生虫草的特征吸收峰,分别为1746,1656 cm-1和1549,1155 cm-1及1082,1023 cm-1,它们分别代表脂类、蛋白质和多糖.另外,运用二阶导数谱进一步增强了特征吸收峰的分辨率,丰富了其红外信息,运用这些特征峰对伪品虫草进行了鉴别,这为野生虫草的真伪鉴别提供了一套快速而有效的方法.     

原子吸收光谱法测定铜精矿中的银

用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,在盐酸(1 9)介质中,用原子吸收光谱法测定铜精矿中的银,分析范围:10~1 500 g/t,方法的准确度、精密度较好,能满足生产分析的需要.