基板焙烧温度与合成时间对V形火焰法于不锈钢基板直接生长碳纳米管的影响

为了实现于锅炉中直接制备附着碳纳米管的各类构件,采用自主研发的V形火焰法,在不锈钢基板上直接快速生长碳纳米管。通过SEM、XRD谱和Raman光谱分析了基板预处理温度和合成时间对碳纳米管生长过程,并对不同条件下产物的形态、结晶度进行了分析。通过EDS分析了附着碳纳米管的基板元素含量变化。结果表明:通过调整基板的焙烧温度,能够控制基板上碳管的密度和质量;焙烧温度为500～600℃时产物的产量和质量最优。实验条件下,铁是促进碳纳米管生长的活性位点;碳纳米管的生长经过碳的溶解、扩散和析出的过程。2 min后碳管开始生长,7 min得到的碳管均匀覆盖于基板表面,管壁笔直,杂质少。可见,V形火焰法能够直接在经过焙烧的不锈钢板上生长碳管,且合成时间短、预处理过程简单,为批量生产附着碳纳米管构件提供了简单有效的途径。     

铁基多元催化剂组分对V型火焰法生长碳纳米管的影响

为了实现火焰法批量制备碳纳米管,采用自行研发的V型火焰燃烧器,深入研究催化剂组分对碳纳米管的影响,并开发新型催化剂。利用扫描电镜、能谱仪和拉曼光谱仪分析不同催化剂所得产物的形态、质量和结晶度;通过分析程序升温还原曲线和X射线光电子能谱,研究不同催化剂活性组分及助催化组分对催化剂性质的影响。结果表明:通过选择活性组分和配合组分,能够控制碳纳米管的形态和质量,开发了能够生长高密度簇状碳纳米管的三元催化剂;本实验条件下,铁作为活性组分要优于镍,少量的镍以游离态NiO存在,激活催化剂催化活性;铬不适合作为活性组分,在催化剂中起到分散剂的作用,使活性组分分散,促进簇状碳纳米管的形成;Fe~(2+)/Fe~(3+)的比例影响催化剂催化活性,Fe~(2+)/Fe~(3+)比例减小能够提高催化剂的还原性及催化活性。可见,通过深入研究不同组分的作用,进而研制新型催化剂,能够改善V型火焰法生长碳纳米管的形态及产量,为批量生产特定形态的碳纳米管提供低成本、简单易操作的有效方法。     

基板温度对电子束沉积LaF3薄膜残余应力的影响

采用电子束沉积的方法,分别在K9玻璃基片上制备了LaF3单层膜.研究了基板温度对LaF3薄膜残余应力的影响;基板温度从200 ℃上升到350℃,间隔为50℃.利用ZYGO干涉仪测量了基板镀膜前后的面型变化,利用Stoney公式计算出残余应力;分析结果表明:在本实验条件下,残余应力为张应力,随基板温度的增加,有增大的趋势.     

催化剂对乙醇火焰燃烧制备碳纳米管的影响

采用乙醇火焰燃烧,通过在镍基板上涂敷催化剂前驱体制备碳纳米管。借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、XRD和拉曼光谱等分析了不同催化剂对碳纳米管形貌及结构的影响。结果表明:在乙醇火焰中,对碳纳米管生成起催化作用的是金属氧化物纳米粒子,其催化活性的顺序为:氧化镍>氧化铬>氧化钼>氧化钴。催化剂不仅影响碳纳米管的生长速率,而且碳纳米管的直径和管壁的石墨结晶状态也随催化剂的不同而不同。     

单壁纳米碳管及管束的制备与表征

用阳极弧等离子体蒸发内含催化剂(Fe、Co、Ni)的石墨棒,合成单壁碳纳米管及管束,对产物进行热重分析、X射线衍射分析和Raman光谱分析等多方面表征.结果表明产物是结构缺陷少、纯度高、碳管直径均匀、准直、质量好的单壁纳米碳管及管束.给出阳极弧等离子体法制备高质量单壁碳纳米管的最佳条件为氦气压60 kPa,弧电流70 A,催化剂质量比w(Fe)∶w(Co)∶w(Ni)=1∶1∶1及良好的冷却条件.并计算出单壁纳米碳管的密度及杨氏模量随半径的变化关系.     

催化裂解法制备螺旋状碳纳米管的实验研究

在硅片上用直流溅射镀铁的方法制备催化剂 ,通过乙炔在 70 0°C下催化裂解制备碳纳米管 .对热解产物进行了扫描电镜观察和 X射线衍射测试 .本文通过对有氢气预处理和没有氢气预处理两种情况下催化裂解法制备的碳纳米管的形貌、管径大小等性质的研究 ,来初步揭示螺旋状碳纳米管的生长机理 .     

助剂种类对Co-Cr系多元催化剂制备碳纳米管的影响

为实现基于现有工业燃烧炉直接生长不同形态的碳纳米管,深入研究催化剂在火焰法制备碳纳米管中的作用机理具有重要的意义。以Co为活性组分、Cr为分散剂,采用浸渍法制备催化剂,研究Fe、Ni、Mo、Zn、Zr、V、W等助剂的添加对催化剂及碳纳米管性质的影响。利用扫描电子显微镜-能谱仪表征合成产物的形貌及含碳量,分析不同助剂对催化剂活性及碳纳米管形态的影响;运用X射线衍射仪、N₂吸附脱附及氢气程序升温还原表征不同催化剂的物理及化学性质,分析助剂对催化剂性质的作用机理。结果表明：添加Fe、V或Mo的催化剂都能够形成大量的簇状碳纳米管,Zn和Zr为助剂时催化剂无法生成碳纳米管;Cr与活性金属形成混合氧化物,作为结构促进剂,起到分散活性金属的作用;助剂通过改变混合氧化物与活性金属氧化物的比例,影响催化剂的活性;Fe、V和Mo的添加使得活性金属氧化物增加,提高了催化剂的还原活性,而适量混合氧化物起到的分散作用有利于形成生长碳纳米管的催化剂颗粒,从而促进碳纳米管簇的形成。     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

CCVD法制碳纳米管用Ni-Mg-O催化剂的制备研究

用草酸盐共沉淀法制备一类固溶体型NixMg1-xO纳米催化剂.该类催化剂用于甲烷催化分解合成碳纳米管(CNTs)显示出优良的性能.催化剂的制备优化研究揭示,催化剂的金属元素组成、氧化前驱物的焙烧和还原的温度对催化剂的性能有强烈的影响.在经优化的制备条件(n(Ni)∶n(Mg)=0.5:0.5,焙烧温度873 K,H2-还原温度973 K)下制备的Ni0.5Mg0.5O催化剂上,在经优化的制管反应条件(873 K,甲烷原料气GHSV=5×104mL/(h.g))下,反应2 h的CNTs产物的产率达到14.5 g/g.     

氧化铝陶瓷基板化学镀铜雾化淬火活化新工艺

为减少氧化铝陶瓷基板化学镀铜过程中强腐蚀性药品和贵金属的使用,对氧化铝陶瓷基材进行除油处理,通过雾化淬火活化工艺使基材表面附着上一层镍层,再进行预镀,最后进行化学镀铜。采用正交实验对基材热处理温度、热处理时间、预镀液温度和预镀时间工艺参数进行了优化,通过扫描电镜能谱分析、超声波和热震实验对镍活化层和镍镀层的形貌及性能进行了表征。结果表明：基材热处理时间4 min、基材热处理温度450℃,NiSO₄与NaH₂PO₂预镀液温度55℃、预镀时间5 min时镀层完全覆盖,基体活化后表面生成一层均匀的平均直径70 nm的胞状镍微粒,预镀后基材表面形成一层结合力较强的蜂窝状镍层。施镀后,镀层表面微观结构紧凑,结合性较好。     

氧化热处理对不锈钢基碳纳米管结构及其电化学检测性能的影响

采用化学气相沉积法,以不锈钢基体中的Fe、Ni等成分为催化剂,直接在其表面生长碳纳米管并进行氧化热处理。采用场发射扫描电镜观察制备的碳纳米管形貌及尺寸,并采用接触角测量方法检测试样亲水性质,结合透射电镜、拉曼光谱和XPS检测分析氧化热处理引起的碳管形貌和特征差异,最后考察尿酸在碳纳米管电极上的电化学响应。结果表明,氧化热处理使碳纳米管平滑的表面变得粗糙,暴露出了更多的边平面结构,并且碳纳米管从疏水变为超亲水状态,使其在电化学反应过程中电极表面能够更好地与溶液中的物质接触,有利于材料电化学性能的提高;以经过氧化热处理的碳纳米管为电极,能够在大量抗坏血酸存在的条件下选择性地测定尿酸。     

碳纳米管在不锈钢衬底上生长电化学应用

将不锈钢衬底进行适当的预处理,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法,在适当的工艺条件下,利用甲烷与氢气的混和气体,在不锈钢衬底上生长出多壁碳纳米管(MWCNT).将生长有碳纳米管(CNT)的不锈钢片作为基体电极,通过共价修饰法,制备出壳聚糖(CS)与碳纳米管复合膜的化学修饰电极,用来检测亚硝酸盐.对NO2-在电极表面的阳极溶出伏安特性进行研究,结果表明:使用CS/CNT修饰电极检测亚硝酸盐,在0.1 mol/L,pH=6.0的KCl底液中,对NO2-具有良好的选择性与吸附性,峰电流与NO2-的浓度在2.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限可达3.0×10-7mol/L,具有很好的应用前景.     

钎焊-热轧法制备高速公路不锈钢复合护栏

针对当前高速公路热镀锌护栏存在的主要问题,提出采用不锈钢/碳钢复合板作为新型高速公路护栏材料.研究了钎焊-热轧法制备不锈钢复合护栏的工艺,技术路线为通过炉中钎焊实现不锈钢/碳钢的初结合,对钎焊复合板进行热轧进一步提高结合强度.研究结果表明:采用自制的Ag质量分数为15%的钎料可以实现不锈钢/碳钢有效的钎焊结合,钎焊温度720~730℃,钎焊时间3~4 min是较理想的工艺条件.对钎焊复合板热轧可以显著提高不锈钢/钎料界面的结合强度,压下率低于30%时,轧后钎料层未出现断裂、分层.热轧后,不锈钢复合护栏剪切强度可达338.4 MPa.     

AISI304/低碳钢真空扩散焊接头组织和性能

采用真空扩散焊接方法连接AISI304奥氏体不锈钢和低碳钢异种材料.在焊接温度和焊接压力恒定的条件下,研究焊接时间对ASTM304/低碳钢异种材料扩散焊接头组织和性能的影响.研究结果表明:在焊接温度850℃,焊接压力10 MPa,焊接时间60 min条件下AISI304奥氏体不锈钢/低碳钢异种材料实现了良好的扩散结合,其强度和韧性均超过低碳钢母材水平.接头抗拉强度达到440 MPa,拉伸断裂发生在低碳钢一侧.在扩散焊高温环境下,界面附近有碳化物偏析现象,析出相为脆硬的Cr23C6,脆硬相的出现导致界面韧性下降,延长焊接时间可有效避免有害化合物Cr23C6的析出,冲击韧性达到120.5 J/cm2,冲击断口在低碳钢一侧.     

电化学处理苯酚废水时阳极聚苯酚膜的剥离

采用刮削法、化学试剂法、热力分解法、电化学法等对电化学处理苯酚废水时阳极生成的聚苯酚膜层与不锈钢基体的分离进行了探索研究。电化学测试、差热扫描分析结果表明：刮削法、化学试剂法和热力分解法存在膜去除不彻底或聚合物不能回收等缺点，只有电化学法能彻底移除阳极聚苯酚膜。控制体系pH为2、采用0.1mol/L硫酸钠水溶液为电解质、阳极电流密度维持在10mA/cm²以上及电解时间3～10min，即可将苯酚聚合物与不锈钢基体剥离，阳极不锈钢电极可直接回用。     

Effects of structure and surface properties on carbon nanotubes’ hydrogen storage characteristics

Hydrogen adsorption experiments were carried out in special stainless steel vessels at room temperature (298K) and under 10 MPa using self-synthesized multi-walled carbon nanotubes. In the experiments, carbon nanotubessynthesized by the seeded catalyst method were pretreatedby being soaked in chemical reagents or annealed at hightemperature before they were used to adsorb hydrogen, but their capacity for hydrogen storage was still poor. Carbonnanotubes synthesized by the floating catalyst method were found to be able to adsorb more hydrogen. They have ahydrogen storage capacity of over 4% after they wereannealed at high temperatures, which suggested that theycould be used as a promising material for hydrogen storage.     

非对称热轧高品质不锈钢复合板可行性模拟研究

利用特厚规格复合板与较薄规格复合板进行非对称组坯,采用ABAQUS有限元软件对其热轧过程中的应变、接触应力及温度分布进行计算,并通过温度补偿及冷却控制的手段,对热轧非对称复合坯的可行性进行模拟分析。结果表明,采用非对称组坯设计,有利于特厚复合板碳钢层与不锈钢层在各道次轧制中的界面结合;通过控制复合坯上、下表面的温差,能有效改善板坯翘曲现象,并可一次性获得一块宽幅特厚复合板与一块宽幅较薄规格复合板,提高生产效率;此外,采用非对称组坯设计还可实现控轧控冷,保证芯部不锈钢与碳钢的协同变形,促进其界面结合。     

SiO2-B2O3-ZrO2陶瓷涂层的制备及性能

采用料浆法以水玻璃为粘结剂在不锈钢基体表面制备了主要组成为SiO₂-B₂O₃-ZrO₂的陶瓷涂层。利用XRD、TG-DTA、SEM分析了陶瓷涂层的相组成及显微组织，并测试了涂层的抗热震性能和显微硬度。结果表明，当陶瓷骨料(g)与水玻璃(mL)的比例为1∶20时,在850℃下保温30min可得到结构致密的陶瓷涂层；在800℃下涂层经热震31次无裂纹，无脱落，表面显微硬度达到456.8MPa；所制备的陶瓷涂层与不锈钢基体之间不仅有机械物理的嵌合，还存在元素扩散，涂层与基体密着性好，结合紧密。     

铝与奥氏体不锈钢的火焰钎焊

为改善铝和不锈钢的焊接接头性能,在奥氏体不锈铜（1Crl8Ni9Ti）的表层热浸镀一层ZL102铝合金,然后采用搭接的形式,应用火焰钎焊工艺进行纯铝（1060）板与奥氏体不锈钢板的焊接。利用金相显微镜和扫描电镜分析焊接接头的微观组织,并用显微维氏硬度仪和万能实验机床测定其显微硬度和拉伸性能。结果表明,通过不锈钢表面热浸镀铝,可实现铝与奥氏体不锈钢的火焰钎焊。在不锈钢／纯铝钎焊焊缝中存在不锈钢／热浸镀铝层、热浸镀铝层／钎缝、钎缝／纯铝三个界面。钎焊接头强度取决于各界面的连接质量。热浸镀铝层／钎缝界面是整个接头中最薄弱的界面,剪切断裂均发生在该区域。钎焊接头各区域中,热浸镀铝区硬度最高,达到99．4MPa。