三维有序多孔SiC陶瓷的制备及表征

采用三维有序氧化硅凝胶小球为模板, 以聚甲基硅烷(PMS)为先驱体, 经过先驱体的渗入、陶瓷转化和模板的去除, 制备了长程三维有序球形孔多孔SiC陶瓷. 研究结果表明: 所制备的多孔陶瓷中球形孔的孔径(84~658 nm)、BET比表面积(299.44~584.64 m²/g)和微孔体积(0.25~0.64 cm³/g)受氧化硅凝胶小球的粒径(112~700 nm)控制, 且该多孔陶瓷体系中存在3种孔, 即球形孔、“窗口”和小孔(2~5 nm). 其中球形孔以hcp结构有序排列、“窗口”使球形孔三维贯通、小孔的存在使该多孔陶瓷体系具有极高的BET比表面积和微孔体积.     

全氢聚硅氮烷浸渍裂解法制备高性能3D SiO2/Si3N4复合材料

以低黏度、润湿性好、陶瓷产率高的全氢聚硅氮烷为陶瓷先驱体, 通过多次浸渍-固化-裂解工艺制备了高性能三维石英织物增强氮化硅复合材料. 随着裂解温度的提高(从T₁, T₂到TT₃), 复合材料密度逐渐增加, 而弯曲强度先增后减. 在裂解温度T₂时, 先驱体具有较好的陶瓷化程度, 所制备的复合材料弯曲强度高达144.9 MPa, 且介电性能优良. 这些高性能源于较小的石英纤维损伤, 良好的纤维/基体界面微结构和高纯度致密氮化硅基体.     

采用PDMS芯模微电铸成形镍微齿轮

以Φ3.60 mm×0.18 mm的微齿轮作为模板,先用软刻蚀技术制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性模具,通过将PDMS模具黏附在石墨基片上与在PDMS模具表面喷金制备成两种不同的芯模,再采用微电铸技术成形镍微齿轮.通过对在两种不同芯模上制备的镍微齿轮的结构完整性、铸层的生长方式和物相组成进行对比,分析芯模对微电铸成形的影响.结果表明:表面喷金的PDMS芯模可以精确复制微齿轮模板的微结构.相比于在喷金的PDMS芯模上微齿轮的逐层生长,在石墨基片上微齿轮是以外延的方式生长,在微齿轮中易产生裂纹等缺陷.两种芯模上制备的镍微齿轮晶粒尺寸基本相同,但相比于将PDMS模具黏附在石墨基片上制成的芯模,在喷金的PDMS芯模上成形的镍微齿轮(200)晶面择优取向增强,(111)晶面择优取向减弱,且残余应力更小.     

耐超高温连续Si-Al-C纤维的一步法制备与表征

采用先驱体转化技术,以聚铝碳硅烷（PACS）为先驱体,经过熔融纺丝、空气预氧化处理和超高温烧结处理,制备了近化学计量比的连续SiC纤维．研究结果表明：一步法所制备的连续Si-Al-C纤维的平均直径为11～12μm平均抗拉强度为1．8～2．0GPa;纤维的化学式为SiCl-0100040A10．024,主要由规整的β-SiC构成,此外含有少量的α-SiC和无定型的SiC;连续Si-Al-C纤维具有优良的耐超高温性能,在1500℃氩气中处理1h后,纤维的抗拉强度基本保持不变,在1800℃氩气中处理1h后,纤维的强度保留率为80％左右．     

基于电喷印集成制造阵列化嵌金属电极柔性微流体管道

微流控芯片在生物、化学、医学等领域受到了研究者们的广泛关注,尤其是含有金属电极的微流体管道在毛细电泳、电化学微量检测、生物医学工程和柔性电子领域具有广泛的需求前景.文章提出了一种简单按需制备阵列化嵌金属电极柔性微流体管道的方法.该方法基于电喷印直写技术并结合翻模和湿法刻蚀工艺,实现了嵌金属电极柔性微流体管道阵列的制备.首先,通过在线性转动接收基底上叠加直写聚乙烯醇(PVA)纤维,制备了可嵌入聚二甲基硅氧烷(PDMS)的表面光滑的线性凸起微结构(线宽为10～100μm,高宽比可大于1:2),并以此作为模板,实现了阵列化柔性微流体沟道的制造;其次,通过在平动接收基底上直写光刻胶作为保护层,并结合湿法刻蚀工艺,实现了在含有微流体沟道阵列的柔性基底上金属图案化导电电极(线宽低至5μm)的灵活制造;最后,对通入不同浓度盐溶液的微流体管道进行电学测试,验证了其管道的导通性和金属电极的导电性.结果表明:基于电喷印的集成制造流程可以灵活、简单、高效、低成本的按需加工阵列化嵌金属电极柔性微流体管道,有望应用在生物医学工程和柔性电子等领域.     

超临界流体状态下合成陶瓷先驱体聚碳硅烷

以二甲苯为超临界流体介质,以聚二甲基硅烷为原料,在高压釜中一定温度和压力下,合成了分子量分布较窄的陶瓷先驱体聚碳硅烷,对软化点,FT-IR,GPC,元素分析和合成收率等进行了表征,并与常压高温和高压合成方法相比较.合成聚碳硅烷的软化点为180～220℃,收率高达63.5wt%,比其他两种方法提高了20wt%,其Mn^-=1477,分子量分布系数为1.61,硅氢键含量较高,化学式为SiC1.91H7.27O0.05.表明超临界流体方法具有很好的传热均匀性和反应均匀性,且合成时间短,合成效率高,是合成高品质聚碳硅烷的一种新方法.     

微生物细胞溶胶-凝胶法磁性化研究

以微生物细胞为模板可制备具有多样形状的磁性或导电微颗粒．本文探讨微生物细胞溶胶一凝胶法磁性化的可行性,以尺寸在微米级的具有天然螺旋形体的微生物材料螺旋藻的细胞为模板进行细胞溶胶．凝胶法包覆磁性材料铁氧体的工艺研究,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对其细胞形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明,螺旋藻细胞经溶胶．凝胶处理后表面能包覆上铁氧体材料;其天然螺旋形体可保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀,在文中试验条件下,细胞表层铁氧体为立方尖晶石结构的Fe3O4;还可观察到细胞内部有纳米颗粒产生,同时细胞间横壁也有沉积．还探讨了微生物细胞溶胶．凝胶法磁性化工艺过程的物理化学反应机理．     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

SiC/(W,Ti)C梯度陶瓷喷嘴的设计与制备

针对磨料喷射加工中陶瓷喷嘴在出、入口磨损最严重，而中间区域磨损相对较小的特点，提出将梯度材料理论运用于喷嘴材料的设计和制造中，研发梯度陶瓷喷嘴材料。通过控制陶瓷喷嘴材料的成分，使其沿喷嘴轴向呈梯度变化，从而使陶瓷喷嘴材料制备过程中于喷嘴入口表层形成残余压应力，达到缓解陶瓷喷嘴在使用过程中所产生的应力，提高其使用寿命的目的。建立了梯度陶瓷喷嘴的物理模型、物性参数模型及成分分布模型。采用有限元方法分析了SiC/(W,Ti)C单梯度陶瓷喷嘴分布指数P对应力的影响，确定了SiC/(W,Ti)C单梯度喷嘴最佳分布指数为0.5。以本设计模型和有限元分析结论为基础，制备了SiC/(W,Ti)C单梯度陶瓷喷嘴。     

遗态材料的制备及微观组织分析

通过选用以白松、黑胡桃木和水曲柳等植物结构为模板, 预处理后经硅树脂和钛酸丁酯等物质的浸渍与耦合处理, 制备了具有保持植物纤维原始形态的多孔碳化物遗态材料. 研究结果表明: 制备得到的遗态材料均为多孔材料, 其组织特征继承了所选用的天然植物模板材料的原有组织形态, 具有不同尺寸层次的孔径分布结构.     

微生物细胞热分解法磁性化研究

生物约束成型技术是把微生物学、材料学、制造学等有机紧密结合产生的一种制备具有多样形状磁性或导电微颗粒的新技术．本文探讨热分解法生物约束成形技术的可行性,以尺寸在微米级天然具有螺旋形体的螺旋藻的细胞为模板,根据五羰基铁受热分解的原理,研究在其表面包覆纯铁的工艺,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对颗粒形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明,在螺旋藻细胞经热分解五羰基铁包覆处理后,表面有一层铁颗粒沉积;其螺旋形体保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀;文中试验条件下,螺旋形羰基铁颗粒经700℃热处理后变为α-Fe;还探讨了微生物细胞热分解法金属化工艺过程的物理化学反应机理．     

MH-Ni电池中正极材料β-Ni(OH)2微结构的对比

微结构主要指微应变、微晶和堆垛层错, 它们都会引起X射线衍射线的宽化现象. 在总结前人工作的基础上, 提出并建立了分离微晶-堆垛层错二重、微晶-微应变-层错三重宽化效应的最小二乘方方法和相关的计算程序, 于是可分别计算出微应变(微应力)、微晶大小和堆垛层错几率. 用这种方法对不同来源的β-Ni(OH)₂原材料、普通MH-Ni电池活化前后和循环寿命试验前后的β-Ni(OH)₂、正极中加有Ca化合物的电池在循环寿命试验后β-Ni(OH)₂的微结构进行了对比分析和研究. 实验结果表明, 活化和循环充放电的影响是巨大的, 使微晶形状和尺度、微应变状态和堆垛层错几率都发生重大变化, 而且这些微结构参数与电池的电化学性能之间有一定的对应关系.     

高速铁路用水泥乳化沥青浆体的物理结构

基于硬化硅酸盐水泥浆体的Powers理论和水泥乳化沥青浆体的配合比,通过理论计算和X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线谱仪(EDAX)等相分析方法,分析了硬化水泥乳化沥青浆体的物相组成与微结构.结果表明,硬化水泥乳化沥青浆体的物相组成与微结构取决于沥灰比和水灰比.提出了表征硬化水泥乳化沥青浆体物理结构的两种结构模型,以沥青为连续相、水泥相为分散相的有机-无机复合胶凝体结构模型—I型模型;以水泥相为基体、沥青嵌入其中的无机-有机复合胶凝体结构模型—II型模型.为深入分析高速铁路板式无砟轨道结构中水泥乳化沥青砂浆的微结构参数和力学性能及其衰变规律奠定了基础.     

聚合物胶体晶模板技术制备三维有序铟锡氧化物大孔材料

以单分散性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球自组装形成的有序胶体晶体结构为模板, 制备了铟锡氧化物(ITO)有序大孔材料. 以扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及低温N2吸附/脱附等方法对ITO大孔材料的形态及其比表面积进行了表征. 结果表明, 烧结温度在500℃时, 能够得到较为完善的三维ITO大孔材料, 空间排布高度有序, 其有序结构与模板中PMMA微球自组装方式完全相同. 孔径大小均匀(~450 nm), 较之PMMA微球有所收缩, BET比表面积为389 m² · g^-1, 孔容为0.36 cm³ · g^-1. 此外, 发现Sn掺杂率物质的量比为5%时, 在真空中退火, ITO大孔材料的导电性能最好, 电阻率为8.2×10^-3 W · cm, 初步讨论了ITO大孔材料的导电机制, 认为氧缺位是获得较好电性能的主要原因.     

电化学三维微沉积技术及其研究进展

电化学沉积加工技术是一种以原子量级逐层堆叠方式来进行金属基材料制备与零件制造的特种加工技术,具有适用材料广、实施温度低(一般70℃以下)、应用形式灵活、易于控性控形、不受尺寸限制等优点,在面向金属微增材制造方面颇具发展潜能.本文主要介绍了以电化学沉积工艺为主体来制造三维金属微结构与零件的代表性技术,包括掩膜电沉积、即膜沉积、electrochemical fabrication(EFAB)、局域生长电沉积、喷射电沉积、电化学打印、月牙形电解液约束三维电沉积成形、电化学扫描隧道显微镜技术等,着重阐释了它们的工艺原理、关键技术、优势与不足以及存在的主要问题和挑战,并对该技术领域未来的发展趋势和研究重点进行了展望.     

以DDS／TEOS复合醇盐通过sol—gel法制备无载体膜

通过溶胶－凝胶法，以一种有机－无机复合醇盐ＤＤＳ／ＴＥＯＳ作为先驱体，制备了大尺寸的，厚度可达３０－５００μｍ的高质量无载体膜。这种膜同时显示了极好的生与柔韦性。。详细探讨了无载体膜制备过程中多种因素对成膜质量的影响，并采用ＩＲ和ＡＦＭ等技术对膜的结构以及表面微观形进行了分析。     

应用于微结构制造自治系统的结构描述语言

本文介绍一种微结构描述语言。借助于这种描述语言，包括集成电路、MEMS等在内的各类微、纳尺寸的器件，都能够得到描述并借此进入微结构制造自治系统。微结构制造自治系统是我所提出的一种概念性系统，意指具备一定的智能，能够应对多种制造过程突发情况的全自动化的集成电路无人制造系统。系统在获得特定加工对象的结构描述之后，可对结构进行分析，提取结构特征并自动生成加工制造工艺。本文结合一个CMOS结构实例，介绍了所定义的微结构描述语言的各项先进特性。这方面研究工作的重要意义在于，每个微结构器件，包括将要被发明的，可视为微结构描述语言所能够描述的对象集中的一个特例，从而得到统一的分析与处理。结构特征的分析，为接下来的工艺流程自动生成工作搜集和准备了必要的结构信息。     

以SBA-15为模板制备氮化铜纳米棒的研究

通过化学气相沉积法以SBA－15为模板成功制备出直径约为6nm的cu抖纳米棒．分别采用X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）、EDS谱图及拉曼光谱对目的产物进行了分析和表征,证实模板SBA－15孔中生成了连续的Cu3N纳米线／棒,并沿模板孔道延伸有数百个纳米长．拉曼光谱对纯Cu3N及本实验目的产物SBA—Cu3N分析表明,因量子效应影响Cu3N纳米棒相对于纯Cu3N其特征分向小波数偏移,此峰可看作是Cu3N纳米棒所特有的特征．该制备二元氮化物纳米结构材料的方法操作简单、反应条件温和,并且可对产物尺寸进行控制,为其他二元氮化物纳米材料的制备提供了参考．     

PDMS/SiC功能梯度衬底3D打印制备和性能研究

针对当前柔性电子、电子皮肤、可穿戴电子、软体机器人等领域使用的衬底面临挑战性的难题:难以同时满足一侧具有很好的柔性而另一侧具有较高刚度(变刚度功能梯度特性),以及散热性能和材料生物兼容性差的问题,本文提出一种PDMS/SiC功能梯度衬底,以PDMS为基体材料, SiC为增强相(填料);并且SiC含量在PDMS基体中从一侧到另一侧逐渐增大,呈现连续功能梯度和变刚度特性.为了解决现有技术难以制造PDMS/SiC功能梯度衬底的问题,提出一种基于多材料主动混合3D打印制造新方法,它能实现PDMS/SiC功能梯度衬底高效低成本制造.通过实验揭示了打印速度、背压、打印平台加热温度等主要工艺参数对打印衬底质量和性能的影响及其规律.利用提出的制备方法并结合优化的工艺参数,制造出高性能的PDMS/SiC功能梯度衬底.与传统的PDMS衬底相比,新型衬底其热导率提高了2.5倍; SiC含量50%一侧的杨氏模量增加了2.9倍,电学性能稳定;而且新型衬底刚度的空间变化呈现连续梯度特性.实验结果显示, PDMS/SiC功能梯度同时具有较好的柔性和较高刚度,而且还具有优良的散热性能,良好的绝缘性和生物兼容性,变刚度功能梯度特性,为柔性电子、电子皮肤、可穿戴电子、软体机器人等领域亟需的新一代高性能衬底提供了一种新的解决方案.     

单分散球形微／亚微米银粉：BSA模板法制备与表征

以牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BsA）为生物模板，抗坏血酸（L—AA）为还原剂，还原硝酸银或银氨溶液制备尺寸可控、形貌均一的超细银粉．探索不同pH、温度、前驱体浓度等条件对银粉形貌和粒径分布的影响．利用XRD，TEM和SEM等对所得银粉的结构形貌进行了表征分析．结果表明，氨水浓度对银粒子粒径具有较大影响，通过调节氨水用量可获得不同尺寸分布的球形银粉（0．2-2．3μm），有望应用于高性能电子浆料的制造．