石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限(LLD)在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限(LDM)在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论:微波消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著(p0.05),这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤、沉积物中多元素

考察了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤、沉积物等样品中的12种元素的方法.结果表明,由3 mL HNO3-1 ml HCl-1 mL HF组成的混合酸对土壤、沉积物具有较好的消解能力.5种标准物质的测定结果表明,该方法快速简便、准确度高、精密度好是一种土壤、沉积物样品中多元素同时测定的广普方法.各元素的检出限为0.01-3.64 ng·g^-1RSD〈3.64%.     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量，微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法，及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后，微波消解，内标法定量，用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系，相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间，方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高，能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量，可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉

参照EN1122方法B将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,ICP-AES测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4 mg/kg,回收率94.4%～104.6%,RSD小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。     

卧龙保护区18种野生蕈菌重金属含量的研究

从卧龙国家级自然保护区采集到22份土壤样本以及18种共计125株野生蕈菌样本, 采用微波消解法处理样品, 原子吸收光谱仪 (火焰法和石墨炉法) 测定样品中Cu、Zn、Cr和Pb的含量. 结果显示: 土壤中Cu、Zn、Cr和Pb的背景含量依次为20.56 mg/kg, 21.39 mg/kg, 0.03 mg/kg, 8.26 mg/kg. 蕈菌中, Cu的最大累积浓度为381.04 mg/kg (红枝瑚菌); 褐环粘盖牛肝菌中Zn和Cr含量最高, 分别达到142.30 mg/kg 和 3.60 mg/kg     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛

ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0.47%~1.93%(n=6),土壤回收率为84.9%,沉积物回收率为83.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量

建立了微波消解前处理技术和电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量的方法,并对市售的中药当归和黄芪中重金属元素的含量进行分析.结果表明:两种样品的加标回收率在96.1%~103.2%之间,各元素的检出限低、精密度高、准确度好,所测得的两种中药中重金属含量均在标准范围内.     

石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中的砷

建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数：r=0.9999,方法检出限为0.002 mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪~94.8﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

微波消解ICP-MS同时测定茶叶中的35种元素

采用HNO3微波消解,ICP-MS测定了茶叶中的38种元素,并从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,实验表明其中35种元素的线性r>0.9960,精密度RSD<3%,回收率在89.3%～111.2%之间,满足实际样品检测的需求。本方法可以通过一次消化快速测定茶叶样品中35种元素,结果准确可靠、快速灵敏,缩短了检测周期。     

中草药及其生长土壤中铅元素含量相关性研究

实验测定了甘肃定西地区的几种中草药药用部分的Pb元素含量及这几种中草药根系部分土壤中Pb元素的含量，通过两者的含量对比，考察了Pb元素从土壤到中草药中的生物迁移相关性．比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法，选择了微波消解法．用原子吸收火焰法测定Pb含量，结果表明：所测中草药药用部分的Pb元素含量明显低于土壤中的含量，说明中草药对土壤中的Pb元素有微弱生物迁移作用。