二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,3 苯二甲酰肼和N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,4 苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼（4）、间苯二甲酰氯（5）为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯（5）与水杨酰肼（4）摩尔分数为100/275,于90 ℃反应9 h,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,3苯二甲酰肼（7）,产品的收率达到793％在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯（6）为原料,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,4苯二甲酰肼（8）,收率达到了802%其结构经1H NMR和MS等技术得到确证并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用     

2—溴噻吩的简便合成

噻吩用过溴吡啶氢酸盐在四氯化碳和４８％氢溴酸中进行选择性溴化,可得到９８％的２溴噻吩．该反应时间短,收率高,选择性好,操作方便,是噻吩单溴化又一新方法．     

制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.     

6,7-二溴-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

2 甲基 5,5,5 三苯基 1 戊烯 3 酮的合成

2,2,2三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2三苯基乙基氯化镁，然后再与甲基丙烯酰氯偶合，合成了未见文献报道的化合物2甲基5,5,5三苯基1戊烯3酮探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

4，6 二乙酰基 2，5 二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6二乙酰基2,5二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体（1,10邻二氮杂菲、2,2’联吡啶或2,2’联吡啶N,N’二氧化物）在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性结果表明有两种方法可以加强铕离子（Ⅲ）的放射强度：（i） 在二氧化硅基体中合成这种复合物;（ii） 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu（III）的协同配体     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

3，4二羟基苯甲酸与铁（Ⅱ）的配位转型反应研究

研究了过渡金属元素铁（Ⅱ）离子与3,4-二羟基苯甲酸（H3L）在水溶液体系中生成羧基配位化合物及在一定条件下转化成邻酚羟基螯合物的反应．     

2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

N（B，b）—弱正定矩阵

讨论了实对称矩阵的N（B,b）－弱正定性以及与N（B）－弱正定性的关系,给出了矩阵弱正定的一些判定条件。     

5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺的合成

以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2,3-二氰基-5,6-二甲基吡嗪不完全水解,首次合成5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,其结构经IR、MS、1HNMR等予以确证.     

金属铱（Ⅲ）配合物（btfmp）2Ir（dbm）单晶结构及表征

通过升华法生长出铱（Ⅲ）配合物（btfmp）2Ir（dbm）（btfmp=2-苯并噻吩-5-三氟甲基吡啶,dbm=二苯甲酰甲烷）红色单晶,并对其进行了元素分析、核磁、质谱、红外光谱表征及x射线单晶衍射测试．该配合物属于单斜晶系,空间群P2（1）／c,晶胞参数α=11．776（3）A,b=29．409（7）A,c=11．515（3）A,α=γ=90°,β=102．730（3）°,V=3889．9（15）A^3,Z=4,Dc=1．660g／cm^3,F（000）=1904,μ（MoKa）=3．608mm^-1。,R=0．078 4and wR=0．1373．该配合物呈现近似八面体配位模式．     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

三（2，4，6－三溴苯氧基）锑的合成与阻燃性能研究

本文研究了三（２，４，６－三滇苯氧基）锑的合成方法及其阻燃性能．用苯酚、溴和三氯化锑在一定条件下可合成该化合物，产率达８６％以上；该化合物在３４０℃以下是稳定的，对聚乙烯和聚丙烯都具有良好的阻燃效果，当其在聚乙烯和聚丙烯中的添加量分别为５％和８％时，氧指数就提高到了２６．８和２８．３，且对阻燃产品的其它性能无不良影响．     

苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2（质量分数）的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%.     

一类（0，P（I））三角插值

通过定义算子I，对文献[3]的结果进行推广，相应给出2-周期的情况，并考虑了p（t）=t^m这一特殊情况．     

选择性硝酸氧化合成4 氟 3 甲基苯甲酸

以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4氟3甲基苯甲酸研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理结果表明,在110 ℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为10 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为8267%和6802%,4氟3甲基苯甲酸的产率可达5623%在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

微波辐射条件下Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与甘氨酸配合物的固相合成、表征及应用

该文研究了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐与甘氨酸在微波辐射及室温条件下的固——固相配位化学反应，通过固相反应一步合成了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与甘氨酸的配合物，经电导率、IR、UV及元素分析表征了产物，并用微波产物进行了植物助长试验。