5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯的合成

以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.     

4'-取代乙酰基苯并-冠-5和双(苯并-15-冠-5)的合成

本文报道了五种4'-取代乙酰基苯并-15-冠-5(其中四种为新化合物)和五种新型双(苯并-15-冠-5)的合成.产物经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱(~1H谱和部分~(13)C谱)鉴定,证明与预期的化学结构相符.文中还对合成路线和产物的结构特点进行了讨论.     

功能性二硫化物的合成与表征

在促进剂1-羟基苯并三唑(HOBT)或4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,3-巯基丙酸二硫化物分别与烯丙胺、甲基丙烯酸β-羟基乙酯(HEMA)、对氨基偶氮苯和对羟基偶氮苯缩合,合成了带可聚合双键的二硫化物和带偶氮苯光敏性基团的二硫化物。通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱对上述功能性二硫化物的结构进行了表征。     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

N-邻苯氨基-β-烯胺酯合成的理论及实验研究

采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前提下对该反应进行了实验研究.实验结果表明:N-邻苯氨基-β-烯胺酯为反应的主要产物,和理论研究结果相符;以二氯甲烷为溶剂,冰醋酸为催化剂,在加热回流的条件下,N-邻苯氨基-β-烯胺酯的产率可达92%.该方法反应条件温和,操作简便,收率稳定.     

对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征

本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.     

邻苯二甲醛缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

通过邻苯二甲醛与取代苯胺的缩合反应，合成新的Schiff碱配体-邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L^ )及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，并采用元素分析、红外光谱、电子光谱、^1H NMR和^13C NMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

一种新型的偶氮苯硅烷偶联剂的合成及表征

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、4-氨基偶氮苯和丁二酸酐为原料,通过两步反应合成了偶氮苯硅烷偶联剂,并通过熔点、核磁共振氢谱和紫外-可见光谱对其结构进行表征。进一步研究了偶氮苯硅烷偶联剂的光敏性及其修饰的玻璃表面,结果表明,偶氮苯硅烷偶联剂具有可逆的光致顺反异构特性和偶联玻璃表面的功能。     

榨菜加工中亚硝酸盐含量的动态研究

对涪陵榨菜现行两种加工工艺———风脱水、盐脱水加工中亚硝酸盐的含量进行了研究,旨在弄清两种工艺加工中榨菜亚硝酸盐的含量变化规律。结果表明:榨菜加工过程中,亚硝酸盐含量变化呈规律性变化,盐脱水工艺其亚硝酸盐含量呈下降趋势;而风脱水工艺亚硝酸盐含量呈下降、上升、再下降的变化规律;榨菜经两种工艺加工成熟后,亚硝酸盐含量低微,食用是安全的。     

基于集合预报的两种输电线路舞动概率预测方法

利用中国气象局集合预报业务系统GRAPES-EPS（Global/Regional Assimilation and Prediction System Ensemble Prediction System）的15个集合成员预报产品,基于舞动气象模型,分别通过等权重法和集合平均法得到输电线路舞动发生的预测概率,以2016年11月23日和2018年1月4日~6日的电线结冰数据作为实况,检验两种预测方法的效果,结果发现,（1）等权重法和集合平均法预测出的舞动范围均能覆盖实际发生舞动的区域,均可作为舞动发生的客观预测方法;（2）等权重法预测输电线舞动的报对站比例更高而漏报站比例更低,(3)等权重法预测的日最大舞动概率和日平均舞动概率均较集合平均法预测的大;(4) 从空间分布和时间变化来看,等权重法舞动预测的概率值具有一定的连续性,而集合平均法预测的舞动概率值则具有明显的跳跃性,等权重法应用效果较集合平均法更好。     

敷介质大圆柱面周向共形缝隙列天线的实验研究

本文对大半径敷介质导体圆柱表面共形缝隙天线作了实验研究。实验模型为十单元周向线阵，单元分别用屏蔽带线缝隙和矩形波导缝隙．包括等间隔阵和用缩短馈线的方法补偿了往面引起的射线路程差的不等间隔阵，实测方向图大致趋势与计算结果一致。结果表明，缩短馈线的补偿方法对降低旁瓣有效。     

基于聚类技术的集成学习方法研究

研究了基于聚类技术提高分类器差异性的方法.通过Bootstrap技术与分类器学习算法训练分类器模型,利用分类器在验证集上的分类结果作为聚类的数据对象;然后应用聚类算法对这些数据聚类,并在每个簇中选择分类器代表模型,以此构成集成学习的成员;最后应用融合方法实验研究了基于聚类技术提高差异性的集成学习性能,并与集成学习方法bagging,adaboost进行了实验比较.     

花背蟾蜍胃、十二指肠的组织学观察

采用组织学方法对花背蟾蜍(Bufo raddeistranch)的胃与十二指肠进行了显微结构观察.结果表明:花背蟾蜍胃壁由粘膜层、粘膜下层、肌肉层和外膜组成.粘膜层较厚,向内形成纵褶,胃腺发达为单管状.肌肉层发达,主要有内环外纵两层平滑肌.花背蟾蜍十二指肠壁由粘膜层、肌肉层和外膜组成,粘膜上皮和固有膜突入肠腔形成许多肠绒毛,绒毛内有散在的平滑肌束和丰富的毛细血管,固有膜中有管状肠腺,肌肉层主要有内环外纵两层平滑肌.     

大回线源瞬变电磁场反射系数序列的数值分析

为提高瞬变电磁法对地的探测效果,从瞬变电磁场在介质中传播的特性出发,对回线源瞬变电磁响应进行了理论上的分析,推导出了以反射系数数序列矩阵为未知项的线性方程组,提出了用线性规划法求取反射系数序列,并给出了求解的方法和步骤.设计了两个理论模型,用自行编制的软件对理论模型进行测试和处理,并画出了以反射系数为参量的地电模型剖面图.计算结果表明,算法可靠,剖面图示清晰,达到了预期的效果.该研究成果对瞬变电磁法模拟地震资料解释的研究和对地成像方法有参考价值.     

聚氨酯/钛酸钡杂化材料及介电性质研究

通过溶胶-凝胶法制备了一种新型的聚氨酯/钛酸钡（PU/BaTiO₃ )杂化材料——不同钛酸钡含量的聚氨酯/钛酸钡杂化材料。通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和光电子能谱(XPS)等手段,考察了杂化材料的结构与性能;详细研究了溶胶-凝胶过程的机理以及微波辐射后杂化材料的介电性能。结果表明：通过溶胶-凝胶法制备的PU/BaTiO₃杂化材料中PU和BaTiO₃形成了较强的化学作用,而不是简单的共混;BaTiO₃较均匀分散在杂化材料中,同时随着BaTiO₃含量的增加,材料的介电常数也逐渐增加。指出了该研究在油气田领域的应用前景及意义。     

TEM characterization of the TiN coatings fabricated by reactive plasma spraying

The nanostructured TiN coatings were fabricated by the reactive plasma spraying, and the microstructure of the coatings was analyzed by XRD, SEM and TEM. The results show that the coatings are composed of TiN and Ti30 phases, and the coatings have the typical sprayed lamellae structures. The nanoscale grains with particle diameters less than 100 nm are observed in the coatings by TEM, and both fine equiaxed and columnar grains are found simultaneously in the nanostructured TiN coatings. Furthermore, the deformation twins are verified by TEM in the coatings, which are caused by the high cooling rate and the non-uniform temperature distribution in the plasma jet.     

厚板的随机响应

本文把厚板作为连续体,引用具有外阻尼和内阻尼的弹性厚板的振动方程对厚板的随机响应进行了分析,其中荷载用随机函数来描述,给出了厚板动力特性的解析表达式和厚板随机响应的一般表达式。文中以矩形板为例给出了数值结果。对按改进理论和经典理论所预示的结果进行了比较。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．