溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)逆胶束介导的化学发光法测定亚甲蓝

详细研究了混合溶剂的不同配比、萃取剂的选择、氯金酸浓度、盐酸浓度、R([H2O]/[CTMAB])值、鲁米诺浓度、碳酸钠浓度等因素对发光强度的影响.     

逆胶束介导的化学发光测定过氧化氢

详细研究了混合溶剂的不同配比、R([H2O]/[Triton X-100])值、pH值、鲁米诺浓度、温度等因素对发光强度的影响.结果表明,氯仿与环己烷体积比为1:1时发光信号最大,平行性最好;当R值为6.8时逆胶束最稳定;pH值为11.5,鲁米诺浓度为2.5μmol/L,有最稳定的基线,响应最大并且平行性好,故选择该pH值和该浓度为最佳实验条件;温度为25℃时发光最强,温度过高,H 2O2分解反而发光减弱;用环己烷作为载流能得到稳定基线.     

金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系电化学发光行为的研究

研究了磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光行为。实验结果表明在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢的电化学发光强度增强近10倍,初步探讨了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光增强机理。在优化的实验条件下,鲁米诺浓度在4.0×10-12～1.0×1010-mol/L之间与电化学发光强度成良好的线性关系,方法的检出限为2×10-12mol/L,对5.0×10-11mol/L鲁米诺进行11次平行测定,相对标准偏差为5.3%。     

化学发光法测定水样中的邻氯苯酚

本文利用鲁米诺-过氧化氢的化学发光,采用流动注射-化学发光测定技术建立了水样中邻氯苯酚的测定方法。通过实验,选用碳酸纳-碳酸氢钠作为缓冲体系,缓冲液pH值为9.90,鲁米诺浓度为7.5×10-3mol/L,过氧化氢的浓度为0.1mol/L。结果表明：邻氯苯酚在1×10-9-7×10-8mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为5.05×10-8mol/L,对于浓度为2×10-9mol/L邻氯苯酚的RSD为0.438%（n=6）。该方法稳定、准确,是一种测定水样中邻氯苯酚的理想方法。     

金纳米粒子修饰电极上电化学发光法测定二茂铁羧酸的研究

在金纳米粒子修饰石墨电极上,鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光有增敏作用.详细考察了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光行为,研究了影响发光信号的多种因素,优化了测定二茂铁羧酸的分析条件.结果表明,在2.5×10-9mol/L鲁米诺,1.0×10-3mol/L过氧化氢,0.10 mol/L pH值为9.2碳酸氢钠缓冲溶液中,以金纳米粒子修饰石墨电极为工作电极,控制电位为 390 mV,二茂铁羧酸浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性响应关系,检出限为7×10-10mol/L(S/N=3).     

流动注射-化学发光法测定水样中的雌酮

本文研究发现雌酮对鲁米诺-过氧化氢-碳酸钠-碳酸氢钠-氯化钴体系具有较强的抑制作用,并据此建立了雌酮的流动注射-化学发光法分析法。文章探讨了各种不同的条件,如试剂混合顺序、试剂流速、鲁米诺浓度、过氧化氢浓度、pH值、氯化钴浓度等对化学发光信号强度的影响,确定了雌酮的最优测定条件：载流为水,试剂流速是2.4ml/min,浓度为1×10-4mol/L氯化钴溶液作为发光增强剂,鲁米诺浓度为1×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-4mol/L,pH为10.14。线性范围为2.5×10-7mol/L～1×10-5mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,对1×10-6mol/L的雌酮平行测定7次,其相对偏差（RSD）为4.46%。     

一种高灵敏度测定血红蛋白的化学发光分析方法

研究了在碱性介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,牛血红蛋白催化鲁米诺-铁氰化钾的化学发光行为和化学发光反应的条件,提出一种流动注射-化学发光法测定牛血红蛋白的新方法.该方法测定牛血红蛋白的线性范围为5.18×10-10~1.29×10-6mol/L,r2=0.998 5;检出限(RSN=3)为1.2×10-10mol/L;回收率为(100±10)%;dRSD≤5%(n=6).     

溶剂萃取法从氯化锌溶液中除铁(Ⅲ)

实验发现的协萃混合物[二(2-乙基己基)膦酸和2-乙基已基膦酸的煤油混合物]对于从氯化锌溶液中萃取铁(Ⅲ)具有相当高的选择性。本文主要研究了稀释剂、水相酸度、接触时间、温度及反萃剂浓度等参数对铁(Ⅲ)萃取和反萃取的影响。其最佳工艺条件为:水相酸度pH=0.5:萃取和反萃取温度为30～40℃;反萃剂盐酸浓度为6mol/L;萃取和反萃取级数分别为2～3级和3～4级。此外,测定了有机混合物的最大载荷(35.22g/L)及萃取剂的循环使用的效率同题。最后对协萃的机理进行了初步探讨,得出了协萃图,算出了协萃系数(R=3.82)。     

盐酸和氯酸钠浸出铜阳极泥中金的研究

以铜阳极泥为原料,采用盐酸和氯酸钠为浸出剂,根据同时平衡原理,对浸出过程进行了热力学分析,考察了浸出时间、液固比、氯酸钠浓度和盐酸浓度对金浸出率的影响。研究结果表明,总金浓度[Au]T的降低和总氯浓度[Cl-]T的增加均有利于金的浸出。随着总氯浓度的增加,体系中含金物种的主要存在形态发生Au~(3+)→AuCl_3(aq)→AuCl_4~-→AuCl_2~-的转变,理论最佳浸出剂组成为盐酸与氯酸钠摩尔浓度比为6∶1。在搅拌速度为400r/min、液固比为4∶1、浸出时间为3h、盐酸浓度为3.0mol/L、氯酸钠浓度为16g/L、反应温度为25℃的条件下,金的最大浸出率为98.89%。     

库仑滴定-萤光法测定饮料中酸浓度

本文介绍库仑滴定荧光法直接测定饮料中酸浓度,用鲁米诺荧光指示剂测定终点,方法简单、灵敏及快速,可检测5×10~(-7)mol/l酸浓度,且饮料试液测定结果与电位滴定法相当吻合.     

纳米微反应器介导化学发光法测定盐酸布比卡因

对尿样、血样和针剂中的盐酸布比卡因进行了测定.盐酸布比卡因在盐酸溶液中被质子化之后与AuCl-4形成离子缔合物,用CH2Cl2将其萃取,并将其带入纳米微反应器中(含有鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束),离解出来的AuCl-4氧化鲁米诺会产生化学发光现象.实验结果表明,盐酸布比卡因的质量浓度(1.0×10-3~10.0μg/mL)与发光强度成正比,检出限(3σ)为6.0×10-2ng/mL,对1.0μg/mL的盐酸布比卡因进行11次平行测定,RSD为2.3%.该法灵敏、廉价、可靠,为评价盐酸布比卡因的质量提供了依据.     

中性介质中鲁米诺电化学发光监测氧还原过程研究

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光行为,研究了溶解氧和H2O2对鲁米诺电化学发光的增强作用。溶解氧在0～16mg/L范围内线性增强鲁米诺的电化学发光,H2O2在5.4×10-8mol/L～2.2×10-7mol/L浓度范围内与电化学发光强度呈线性关系,检测限为7.1×10-9mol/L。据此,讨论了氧还原增强鲁米诺ECL的机理并利用鲁米诺电化学发光监测氧还原过程。     

鲁米诺-碳糊电化学发光传感器的制备与应用

利用鲁米诺作为发光试剂,制备了价廉且可重复使用的鲁米诺-碳糊电化学发光传感器。研究了鲁米诺-碳糊电化学发光传感器在过氧化氢溶液中的电化学发光特性;考察了鲁米诺-碳糊电化学发光传感器在3.0×10-8mol/L过氧化氢中的重现性及传感器寿命。结果表明电化学发光信号与过氧化氢浓度在1.0×10-13～1.0×10-11mol/L范围内呈线性关系。鲁米诺-碳糊电化学发光传感器具有制备方法简单,成本低廉,对H2O2的检测灵敏度高、响应范围宽、分析速度快等优点,有一定的应用价值。     

基于铁酸钴纳米颗粒-鲁米诺-H2O2化学发光体系的单宁酸超灵敏检测

利用铁酸钴纳米颗粒(CoFe₂O₄NPs)催化鲁米诺-H₂O₂的化学发光,结合单宁酸会抑制CoFe₂O₄NPs的催化活性这一性质,首次建立一种简单、快速且超灵敏的单宁酸检测方法。在最佳实验条件下,CoFe₂O₄NPs-鲁米诺-H₂O₂体系对单宁酸的检测线性范围为5.0×10^-9～5.0×10^-7 mol/L,检测限为2.5×10^-10 mol/L。对比其他检测方法,该检测限极低,而且该检测体系选择性良好,有望将该方法运用于食品及水样中单宁酸的检测。     

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.     

从盐酸溶液中萃取铟

报道了几种常用的萃取剂从盐酸溶液中革取In3~+的性能分析。发现在较高的盐酸浓度下,N235、TBP萃取In~(3+)的能力均较大,分配比达到最大时所对应的盐酸浓度随萃取剂浓度的增加而减小。初步探讨了N263-MIBK,N235-MIBK,N235-N263从盐酸溶液中苹取In~(3+)时的协同作用,发现对In~(3+)均有明显的协同效应。对于N263-MIBK,协萃分配比在N263和MIBK的浓度分别为0.08 mol/L,4.8 mol/L时达到最大,最大值为580。改变盐酸浓度和温度,协萃分配比亦有较大的变化,但协萃比变化不大。在盐酸浓度为4.5mol/L时,协萃分配比达到最大。     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H 与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.     

溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂

在pH值为6.17左右的NaH2PO4-Na2HPO4溶液中,溴甲酚绿与阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物,溶液蓝色减褪。可用于测定水体中的阳离子表面活性剂,最大褪色波长为614 nm。表面活性剂浓度在0~2.4×10-5mol/L(CTMAB)、0~2.1×10-5mol/L(CPB)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数分别为9.65×103L.mol-1.cm-1(CTMAB)、7.81×103L.mol-1.cm-1(CPB);检测限为:6.12×10-7mol/L(CTMAB)、4.59×10-7mol/L(CPB)。方法能用于生活用水、污水处理厂进出口水中阳离子表面活性剂的测定。实验获得了满意的结果。     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法.研究结果表明镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是当反应体系中硫酸浓度为6.5 mol/L,液固比为3-2,200 ℃恒温熟化2.5 h,然后于90 ℃水浴中搅拌浸出1.5 h,镓的浸出率为90%左右;以TBP 为萃取剂在6.0 mol/L HCl 体系中萃取镓,萃取率达99%;以1 mol/L NaCl 为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2-1 的条件下,反萃率在98%以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4.5 g/L 的富集物.