硫的阴极溶出伏安法研究

许多矿床常以硫化物形式存在,蛋白质的主要成分半胱氨酸和胱氨酸又是含硫化合物,硫的分析因此而显得重要。近年来,人们又将血清蛋白中巯基和二硫键的变化与机体为某些金属元素所中毒及受环境致癌物质侵袭而诱发癌变联系起来,这就更引起了分析硫的兴趣。但由于在这些研究过程中,常常遇到样品极其稀罕和测定结果变化甚为微小的问题,因此要求分析方法具有更高的灵敏度。阴极溶出伏安法是以被测离子与汞在电极表面上形成难溶性的汞盐为条件的,其方法的灵敏度又直接与汞盐的难溶程度有关。硫离子与汞形成的硫化汞,具有极小的溶解度,这就为微量硫的测定,提供了良好     

光动力学法测定水及食品中的水溶性硫化物

测定水及食品中硫化物的常用方法是碘量法或斑点法,但当硫离子含量低时碘量法的精密度和准确度较差,而斑点法则仅是半定量法.硫化物是一种还原剂,可被碘氧化。文献[3～5]曾报导了在酸性介质中用紫外光照射碘化钾溶液产生碘来测定一些实际样品中的氧化还原性物质。本文采用光动力学法对水及食品中的硫化物进行了测定。用汞灯照射碘化钾溶     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅰ)——测量纯金属鉈中微量铜、鎘、铅

提高经典极谱分析的灵敏度的有效途径之一,是利用某些微量金属离子电解富集在悬汞电极上,然后测定溶出的氧化电流。关于应用阳极溶出伏安法测定高纯试剂及高纯金属中微量杂质,最近有不少报导。但用此法测定纯金属铊中微量杂质,尚未见文献记载。铊为半导体材料,要求纯度很高,如用一般的极谱分析法测定其中微量金属离子,     

应用铅离子选择性电极测定味精中微量铅的研究

二苯硫腙光度法测定味精中的微量铅,需使用剧毒试剂KCN,并且条件要求严格,不利于生产,又污染了环境.我们利用铅离子选择性电极作指示电极测定味精中的微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法简单、快速和准确,易于实现连续测定.     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

汞膜电极阴极溶出伏安法测定微量硫化物

本文研究了汞膜电极上硫化汞膜在 Na OH—EDTA—VC 体系中的沉积和溶出行为,试验了富集电位、富集时间、扫描速度,溶液组分与温度的影响。应用本方法对Al(OH)_3和水中的微量硫化物进行测定,检测下限可达0.4ppb。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。     

极大量氯化物中微量碘的测定

<正> 微量碘的分析方法主要有:比色法,溶出法,中子活化法等。比色法虽然灵敏度较高,但对稍微有色或混浊溶液中测定碘产生困难;普通极谱法由于分辨力较差,极大量氯化物中微量碘不适于溶出法测定,而且重金属元素如Cu、Cd、Pb严重干扰,甚至有时不得不控制电位电解分离,这是一个费时很长的过程。使用脉冲极谱仪阴极溶出伏安法测定微量碘,简便快速,但由于要使用较贵重的仪器而不便推广。以碘离子选择性电极法测定微量碘,具有方法简便快速,仪器也较简单的优点,但当极大量氯化物存在时给测定微量碘带来了困难。本文研究了极大量氯化物存在下微量碘的测定方法,提出以阴离子交换柱富集I~-而排除Cl~-,然后再以KNO_3或NaNO_3作为洗脱剂,和离子强度调节剂,冲洗交换到柱子上的I~-,最后以碘离子选择性电极法进行测定。     

极谱氢催化波测定某些低浓度金属离子 Ⅱ、铅中微量铜的测定

利用铜使 Brdicks 氢催化波降低,可测定铅中微量铜。本文研究了测定铜的浓度范围,并在前文研究的各种条件的基础上,进一步研究了某些干扰离子及表面活性物质的影响,拟定了在此体系中测定铜的适宜方法。在测定铅中微量铜时,与常用的二乙胺基二硫代甲酸钠比色法及阳极溶出伏安法所得结果相符。所用仪器为普通极谱分析仪器,但灵敏度比普通极谱分析大50倍。     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高;阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件控制较严格。我们采用巯基棉富集分离可消除一些干扰离子的干扰,再在强碱性(约1NNaOH)条件下用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法测定镉,通过一些条件实验和标样的测定,证明所提出的方法是可行和可靠的。本方法具有下列优点:一是,可以不用KCN剧毒物质掩蔽干扰离子;二是,避免了多次的萃取反萃取,简化了繁琐的操作程序;三是,用巯     

电位溶出法的研究——(二)介质组成对电位溶出测定的影响

电位溶出测定法的原理是将预镀有汞膜的玻璃碳电极及参比电极浸入除氧的含待测离子及氧化剂的电解质中.在给定的电压下,将欲测离子电镀于玻璃碳电极表面并形成汞齐,然后切断预富集电路并同时与-x——t记录仪相连结,记录电位溶出曲线.此E～t曲线即作为测定该离子的依据.关于电位溶出法的研究,除上面所引文献[1],[2]外,尚有数篇报导,它们分别研究并测定了海水和尿中的铅以及可使用的氧化剂.此外D.Jagner等用示差电位溶出分析研究了氧化剂浓度,电极旋转速度等对测定的影响.本文报告在介质组成分别     

用硫离子选择电极测定染液中含硫量

作者研究了在硫化物抗氧缓冲剂(SAOB)介质中,用硫离子选择电极电位滴定法测定染液中硫含量的条件。并用较简便的方法排除了染料分子的干扰,采用二级微商法计算等当点。其测定硫浓度范围在10~(-1)—10~(-5)mol/L 内。实验结果表明,此法操作简便,速度较快,重现性好,回收率达到95%以上,精密度小于5%,是目前测定染液硫含量的一个灵敏方法。可应用于工厂生产工艺中硫浓度控制。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

水质中微量硫的测定——三元络合物间接光度法

水质中微量硫化物的测定通常用亚甲蓝法.在环境分析中,这种方法还不能完全满足要求,因其灵敏度不够高,需要用大量的试样通氮气或用共沉淀富集,操作上较为繁琐.在用三元络合物间接法测定氰化物的过程中,我们看到S~(2-)的行为与CN~-十分相似.再从氰及硫的银盐的溶解度考虑,上述测氰的方法不但也可用于测定硫,而且灵敏度应该比测氰时更高.     

痕量硫氰根离子的阴极溶出伏安法测定

硫氰根离子的测定方法有SCN-离子选择电极法,极谱法,伏安法等.这些方法的灵敏度都较低.等人研究了银电极上痕量的SCN~-离子的阴极溶出伏安法,检出限为2×10~(-6)M,但形成两个与AgSCN还原相对应的阴极溶出峰.Bilewicz提出了采用Cu-Hg齐电极的阴极溶出伏安法,检出极限可达到2×10~(?)M,是目前文献上所记载的最灵敏的方法,然而该方法不仅电极制备麻烦,而且其线性范围较窄. 本方法采用由纯汞制成的悬汞滴电极进行痕量SCN~-离子的阴极溶出伏安法测定,溶液中加入一定量的Cu~(2 )离子,它还原为金属Cu后就立即与悬汞滴结合,同样可形成Cu-Hg齐,因此,操作更为简便,其线性范围可达1×10~(?)～4×10~(-7)M,检出限量达到1×10~(-9)M.     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

碘离子选择电极电位滴定法测定污水中的砷(Ⅲ)和总砷

引言测定水中微量砷,一般常用比色法,但有干扰,灵敏度低,且AsH_3有毒性,随着离子选择电极的迅速发展,近年来,国外有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷但灵敏度低,线性范围亦窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法。国内已见报道的有:硫化银电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6PPm和50PPm,我们用碘离子选择电极对电位滴定法测定As(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了研究,最低检测限可达0.08μg/ml,标准偏差为0.016,变动系数4.66％,由于     

阴极溶出伏安法测定天然水中马拉硫磷残留量

控制天然水中有机磷农药的残留量,是三废监测治理中的一项重要指标。过去测定有机磷多用钼酸铵比色法,但此方法检出灵敏度低(1微克/5毫升),操作繁杂,因而在低含量(≤PPM级)样品的分析中(如天然水中残量分析)受到限制。作者基于阴极溶出伏安法可成功地测定S~=离子,而马拉硫磷在无水介质中可与NaOH发生定量的消去反应,分解产物(CH_3O)_2PS~-=S中的含硫基团电化学性质与S~=类似,它可在汞膜电极上经阳极极化与电极表面所产生的汞离子形成一难溶化合物,而富集于电极上,然后将电极进行阴极极化,难溶物便由电极上溶解下来,根据溶出电流的大小可确定马拉硫磷的含量。此方法检出灵敏