年产50吨邻氟苯酚

<正>技术简介邻氟苯酚生产以邻氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料。生产工艺简单:邻氟苯胺→重氮化→水解→提纯。所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

年产50吨邻氟苯肼

<正>技术简介该生产主要以邻氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料,生产工艺如下:邻氟苯胺→重氮化→还原→水解→提纯所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

年产100吨对氟苯甲醛

<正>本技术以对氟甲苯、溴、纯碱为主要原料生产对氟苯甲醛。对氟苯甲醛为无色至淡黄色液体,微溶于水,有苦杏仁味,具有强折光性,不稳定,易氧化成对氟苯甲酸。对氟苯甲醛生产工艺,即对氟甲苯→卤化→水解及氧化→提纯→产品。所有副产品可循环回收、少量三废可处理合格达标。     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

低氟无铬前处理的镁合金电镀工艺

通过打磨→碱洗→酸洗活化→浸锌的低氟无铬前处理工艺对镁合金进行了镍电镀实验,并对镀层进行了结合力和耐蚀性检测.结果表明,镁合金经碱洗、酸洗活化、浸锌后再电镀的前处理过程可获得致密均匀的浸锌层,及结合力好、耐蚀性强的镍电镀层.研究的低氟无铬前处理工艺可取代含大量氟和铬的Dow前处理工艺,该工艺的应用提高了表面处理液的环保性能,降低了生产成本.     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.     

Hofmann重排合成2,6-二氟苯胺的工艺

以2，6－二氟苯甲腈为原料，经水解，Hofmann重排制得2，6－二氟苯胺，并对重排反应的工艺条件进行了探讨，结果表明；选择碱浓度为5％，酰胺，氢氧化钠，溴素的摩尔比为1：3．9：0．9时为宜，其2，6－二氟苯胺的收率为87．0％。     

氢氟噻嗪的合成研究

本文以间三氟甲基苯胺和氯磺酸为原料,四氯乙烷为溶剂,氯磺化阶段加入Na2SO4,成功合成了5-三氟甲基-2,4-二磺酰氯苯胺中间体;所得中间体进一步与氨水反应得到5-三氟甲基-2,4-二磺酰胺苯胺;最后在弱酸性条件下与甲醛关环合成得到目标化合物3,4二氢-6-三氟甲基-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺胺-1,1-二氧化物(氢氟噻嗪).该工艺有效地减少了废酸的产生,污染小,收率高,为此类结构的合成研究提供了实用及理论依据.     

硝基苯在钢渣-Fe(Ⅱ)系统中的还原转化

研究了钢渣含铁废物,以及添加Fe(Ⅱ)后钢渣-Fe(Ⅱ)体系对硝基苯还原转化的可行性及化学机理.实验在20±2℃及转速为30 r.min-1条件下进行,结果表明,单独钢渣体系对硝基苯的吸附和还原转化能力有限,其还原能力与钢渣本身残存的还原活性组分Fe(0),FeO有关.钢渣与Fe(Ⅱ)的表面结合系统能够提高硝基苯的还原转化速率.溶液中钢渣量大于12 g.L-1时,混合液pH值范围为11~12,硝基苯可在1h内完全转化.降低钢渣用量使混合液酸碱度稳定在中性,硝基苯转化速率减慢,高效液相色谱分析结果证实硝基苯还原转化遵循硝基苯→亚硝基苯→羟基苯胺→苯胺的途径.     

对氟苯肼的合成研究

本文报道了以对氟苯胺为原料，经重氮化，还原，酸析，中和等反应合成对氟苯肼，考察了各种影响反应的因素，优化了实验条件，收率比文献提高１０％以上。     

新型含氟丙烯酸酯聚合物乳液的合成与性能

以环氧丙烯酸酯聚合物乳液为原料,间三氟甲基苯胺为改性剂,制备了含氟丙烯酸酯聚合物乳液,考察了环氧丙烯酸酯聚合物乳液与间三氟甲基苯胺的反应条件,并对反应产物的结构和性能进行了研究.结果表明:含氟丙烯酸酯聚合物乳液涂膜的吸水率由11.5%降低到8.5%,对水接触角由73°提高到78°,而且涂膜的拉伸强度从3MPa增加到8MPa,100%模量由0.57MPa提高到2.87MPa,邵氏A型硬度由54增加到81,但断裂伸长率由610%下降到300%.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

由间二氯苯合成2,4—二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化，氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟供的反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比，反应温度及时间收率之间的关系，并得到了较好的结果。     

受体酪氨酸激酶抑制剂Dovitinib的合成

5-氟-2-硝基苯胺经N-甲基哌嗪取代,氢气还原,与3-乙氧基-3-亚氨基丙酸乙酯盐酸盐环合,最后与2-氨基-6-氟苯腈反应得Dovitinib,产物收率为43.6;,液相纯度达99.53;.目标产物结构经氢谱、质谱证实.     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

研究了以３氯４氟苯胺为起始原料，经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备２，４二氯５氟苯甲酰乙酸乙酯的方法．     

超声辐射下N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯的合成

采用对甲苯磺酸催化超声辐射下合成N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯。实验结果表明，当超声清洗机输出功率为250W，频率为50kHz，超声时间2．5h，n(对三氟甲基苯胺)：n(间氟苯甲醛)：n(亚磷酸二乙酯)=1；1：1，催化剂用量n(对甲苯磺酸)：n(间氟苯甲醛)=1：10，目标化合物的收率为83．2％。反应时间短，收率高，操作简便。     

苯胺在竹炭上的吸附行为研究

研究溶液的pH值与初始浓度、竹发用量、吸附时问以及温度等因素对竹炭吸附苯胺的吸附性能影响,结果表明:竹炭对苯胺有较强的吸附作用,按苯胺与竹炭质量比为1∶980投加竹炭,苯胺去除率达到93%以上:苯胺溶液pH值在8~9时,竹炭能够很好地适应笨胺初始浓度的变化,对其保持较好的去除率,同时,能在120min内达到吸附平衡;竹炭对苯胺溶液等温吸附服从Freundlich方程式,在70℃左右容易进行,吸附效果好.竹炭可作为理想的去除苯胺的吸附材料.     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

环丙氟哌酸的新法合成(英文)

本研究设计了以3—氯—4—氟苯胺为起始原料,经步工序合成了环丙氟哌酸的新路线,总收率为17.8％。