基于HPLC强力定眩片指纹图谱分析方法的建立

为建立强力定眩片的HPLC指纹图谱,使用Lamdo Stamsil C18柱(柱长250 mm,柱径4.6 mm,粒径5μm);乙腈-0.05％磷酸水为流动相,梯度洗脱;波长280 nm;体积流量0.8 mL/min;进样量5μL.10批样品共标定34个共有峰,指认出12个色谱峰,相似度均在0.9以上,表明该方法准确可...     

十二烷基苯磺酸钙毛细管色谱柱的制备及其性能考查

用汞塞动态法涂柱制备了十二烷基苯磺酸钙毛细管柱1(固定液浓度为0.095g/mL,柱尺寸为30m×0.32mm)和柱2(固定液浓度为0.10g/mL,柱尺寸为35m×0.25mm),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行考查.结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性和选择性,对于极性有机化合物如脂肪酸、芳香酸、醇、酚等有良好的分离能力,且出峰快,时间短、峰形尖锐对称,可不经衍生直接进样分析.     

瑞格列奈片有关物质测定方法的改进

改进瑞格列奈片有关物质的测定方法,降低辅料对杂质峰的干扰,采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为ECOSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸二氢铵(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。结果表明,在改进的色谱条件下,辅料峰对杂质峰的干扰大大降低,主峰和各杂质峰的分离更好。此方法专属性好,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。     

HPLC法测定呋喃苦参黄连素片

建立HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中四种活性成分(呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱)含量的方法.呋喃唑酮与盐酸小檗碱含量测定采用氨基色谱柱:Inertsil NH_2 5μm 4.6×250 mm,流动相为乙腈,无水乙醇,2%磷酸溶液,呋喃唑酮和盐酸小檗碱检测波长分别为365 nm和350 nm.苦参碱及氧化苦参碱含量测定采用十八烷基硅烷键合硅胶柱:Promosil C_(18)5μm 4.6×250 mm;流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲溶液(7∶93);检测波长为220 nm.流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃.实验结果表明分析时间短,色谱峰分离良好,分离度和重复性好,呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱在各自的质量范围内对色谱峰面积呈现良好的线性关系.本方法准确、灵敏、重复性好,能较全面地评价呋喃苦参黄连素片的质量.     

扶正抑瘤颗粒的指纹图谱研究

采用高效液相色谱法,Krom asil ODS-1柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-水梯度流动相,流速0.8mL/m in,研究了扶正抑瘤颗粒和组成该颗粒药材的指纹图谱.从扶正抑瘤颗粒的指纹图谱中找到14个与其处方药材对应的特征峰,其中与红芪药材有2个对应特征峰,当归药材有4个对应特征峰,墓头回药材有2个对应特征峰,莪术药材有6个对应特征峰,并对指标成分芒柄花素进行了定位和含量测定.可以用指纹图谱中的这些特征峰和芒柄花素的含量对扶正抑瘤颗粒的质量进行定性、定量控制.     

续断盐炙工艺优化及其抗氧化活性研究

目的:筛选续断盐炙最佳工艺，分析续断主产区四川省不同产地的续断盐炙前后抗氧化活性。方法:以川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标，炒制温度、加盐量、炒制时间、闷润时间为考察因素，采用Box-Behnken响应面法优化续断盐炙工艺；通过DPPH自由基清除试验分析不同产地续断抗氧化活性。结果:最佳续断盐炙工艺为：炒制温度170℃、加盐量2.55%、炒制时间7.5 min、闷润时间60 min;盐炙后，盐边、沐川和盐源续断对DPPH自由基清除能力升高。结论:优化后续断盐炙工艺稳定可行，可为实际生产提供参考；不同产地续断抗氧化活性存在一定差异，盐炙对其抗氧化活性产生影响。     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

醋莪术配方颗粒HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,色谱柱柱温30℃,流速1.0 mL/min.建立了醋莪术饮片HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个主要共有峰,并利用计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析,表明相似度较大.实验结果表明:该指纹图谱研究方法简便可靠,重复性好,可作为目前醋莪术配方颗粒内在质量控制有效方法之一.     

宝坻大蒜HPLC化学指纹图谱构建

为了准确高效地检测宝坻大蒜,采用高效液相色谱法和固相萃取技术构建了宝坻大蒜的HPLC化学指纹图谱.色谱条件为Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.2%的甲酸溶液(体积比为4∶1),流速1 m L/min,二极管阵列检测器检测波长240 nm,柱温35℃,以二烯丙基二硫醚为内参比峰.使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》对数据进行分析,建立共有模式,确定了宝坻大蒜的14个共有峰,不同批次宝坻大蒜的指纹图谱相似度良好.     

RP-HPLC法测定火炭母药材中鞣花酸的质量分数

采用色谱柱为Welch Materials XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为V甲醇:V体积分数为0.2%的甲酸溶液=45∶55,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为357nm.结果显示,鞣花酸对照品的峰面积与进样量在0.067～2.68 μg的范围内呈良好的线性关系(r...     

气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量

建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰（ MMT）的含量.采用OV-101毛细管柱（30 m ×0.25 mm,0.25μm）;载气:氮气;FID检测器;检测器温度350℃,进样口温度250℃,分流比50:1,程序升温.采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量,在1.029~40.192 mg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r=0.99944）,平均回收率为99.78;,检出限为0.001 mg· mL-1,相对标准偏差小于2.0;.所建立的外标法简便可行、重现性好,可用于低质量浓度MMT含量的测定,能满足科学研究和工业生产的需要.     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

红景天中含红景天苷量的测定

为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温30℃.结果表明,红景天苷的进样量在1.25~10μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.16%,RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好,可用于红景天的质量评价.     

水果中的萘乙酸残留测定

采用气相色谱法测定了水果中的萘乙酸残留量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨,线性范围为0—4.0mg/L,重复性好,平均回收率为96.9%,结果令人满意.     

八角莲不同部位鬼臼毒素和4'-去甲鬼臼毒素含量的测定

利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4⁵56μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8¹ 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.