一种基于萘异硫氰酸酯的Hg2+反应型荧光探针

以萘异硫氰酸酯为反应基团和荧光基团,设计、合成了一种能够识别Hg2+的荧光探针（HBN）,利用质谱、核磁共振方法表征了其结构,并利用紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱,对HBN识别Hg2+的性能进行了测试及分析.研究发现,HBN在50%乙腈水溶液中对Hg2+表现出非常高的选择性和灵敏度,其荧光强度随Hg2+浓度的增强而不断增强,当Hg2+浓度为探针浓度2倍时荧光强度不再上升,同时质谱检测到新物质的生成,显示了该探针属于Hg2+反应型荧光探针。     

基于芘希夫碱的汞离子荧光探针的合成与性能研究

以4-氯-7-硝基苯并呋咱（NBD-Cl）和芘甲醛为原料,设计合成了一种荧光化合物芘苯并呋咱类希夫碱,并通过核磁、质谱对其结构进行了表征. 结果表明:在二甲基亚砜（DMSO）水溶液中,该化合物能够对Hg2+表现出荧光增强响应,而相同条件下其他重金属离子对该化合物几乎没有类似的荧光识别现象. 因此,该荧光化合物对Hg2+具有专一荧光识别作用,是一种有效的Hg2+荧光探针.     

电化学脉冲腐蚀制备均匀发光多孔硅

采用脉冲腐蚀和直流电化学腐蚀两种方法制备多孔硅,对这两种方法制备的多孔硅样品进行了扫描电镜和荧光光谱测量,发现脉冲腐蚀制备的多孔硅样品比直流腐蚀制备的多孔硅样品表面均匀、硅丝或者硅柱的尺寸较小、发光强度大,而且发光峰位有明显.的蓝移现象.同时我们还发现多孔硅样品的尺寸越小其能带越宽,由此得出多孔硅样品的发光现象符合量子限域解释的多孔硅的发光机制.     

一种组氨酸修饰的芘类Hg2+荧光探针

〖JP2〗以组氨酸和芘甲酸为原料，设计合成了一种荧光化合物芘甲酰组氨酸甲酯，通过核磁、质谱表征其结构. 荧光测试结果表明，在水溶液中该化合物能够对Hg2+表现出荧光猝灭响应，而相同条件下其他金属离子对该化合物几乎没有类似的荧光识别现象，因此该荧光化合物对Hg2+具有专一荧光识别作用，是一种有效的Hg2+荧光探针.〖JP〗     

基于氧化碳纳米颗粒为受体的荧光共振能量转移体系的构建及汞离子检测应用

通过超声辅助硝酸氧化法制备了尺寸均一、分散性好、猝灭性能优良的氧化碳纳米颗粒(OCNPs).构建了以荧光染料FAM为供体,以OCNPs为受体,以富含T碱基的ssDNA作为识别分子的荧光共振能量转移(FRET)体系.OCNPs与单链核酸作用,拉近供受体之间的距离,供体的荧光猝灭,当存在Hg2+时,Hg2+与T碱基形成T-Hg2+-T结构,供受体之间距离增大,供体的荧光恢复.基于此建立了"off-to-on"型Hg2+荧光传感器,检测线性范围为0.1～10.0nmol/L,检出限为0.06nmol/L.此方法对Hg2+具有良好的选择性,将其应用于自来水和河水中Hg2+的检测,加标回收率为97.4%～108.4%.     

过氧化氢辅助合成硫量子点用于高灵敏检测汞离子

目的 随着重金属检测标准的不断提高,开发新型传感材料引起研究者广泛关注.为此,本文建立一种新型的硫量子点作为本征荧光传感器用于重金属检测.方法 以升华硫为硫源,聚乙二醇为钝化剂在碱性条件下制备硫量子点,并将硫量子点用于 Hg2+的检测.结果 通过条件优化,制备的硫量子点具有优异的水溶性、稳定性及荧光特性,荧光量子产率可达21 .8%.硫量子点对 Hg2+具有宽的检测范围,检测限可低至0 .628 μg/L .基于硫量子点的荧光传感器对 Hg2+ 实现了可靠、快速、灵敏及选择性检测,并将其应用于实际样品中 Hg2+的检测.结论 基于硫量子点的本征荧光传感器可用于Hg2+的检测,为扩展硫量子点在环境监测、疾病诊断、细胞成像、发光二极管等领域提供了重要参考.     

阳极腐蚀法制备发光多孔硅的正电子湮没研究

使用正电子湮没寿命谱仪和真空紫外荧光光谱仪,对不同电流密度腐蚀条件下制备的多孔硅进行微结构及发光性能的表征,通过正电子湮没方法研究多孔硅微结构对多孔硅光致发光性能的影响.实验结果表明,随着腐蚀电流密度的增大,电子偶素在样品中的pick-off湮没寿命先增大后减小,同时样品的发光强度显示出相同趋势.可以推断,在腐蚀电流密...     

基于1,8-萘酰亚胺的铜离子荧光探针

以1,8-萘酰亚胺为原料设计合成了一种新的铜离子荧光探针M,并对其结构进行了表征.荧光光谱实验表明:在乙腈溶液中,M对Cu2+表现出识别性能,加入Cu2+,其荧光发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+等离子无明显响应.因此,该荧光探针对Cu2+有较高的选择性和灵敏度.     

丹酰基团修饰的喹啉衍生物作为Cu2+和Hg2+荧光探针的研究

合成并表征了一种具有良好水溶性的荧光探针—8?(丹磺酰氨基)喹啉,它能够在水溶液中荧光识别和检测Cu2+和Hg2+.随着这2种离子浓度的增加,该探针的荧光发射强度均发生较大程度的猝灭,而相同测试条件下,其他9种所测试的常见重金属离子对该荧光探针的荧光发射性质几乎没有影响.因此,这是一种对Cu2+和Hg2+具有选择性识别的荧光探针.     

不同激发波长下多孔硅的光致发光研究

采用阳极氧化法腐蚀n型Si(111)片,制备了多孔硅样品.利用荧光分光光度计对样品光致发光和光致发光激发特性进行了研究,发现多孔硅样品的光致发光谱上有2个发光峰,其中心分别位于640 nm和565 nm.基于前人的报道和本实验结果的分析,认为多孔硅的光致发光来源于纳米硅颗粒中光生载流子弛豫到其表面态上然后发生辐射复合.进一步通过实验证明,640 nm处的发光峰与纳米硅颗粒表面的Si-O复合物有关,而565 nm处的发光峰与其它发光中心有关.     

多孔硅溶胶的制备与其可控电迁移研究

用阳极电流腐蚀法制备多孔硅(PS),并将其分散到无水乙醇中形成溶胶.用荧光光谱仪测定了多孔硅溶胶的荧光强度与浓度的关系,研究了不同表面活性剂的掺入对溶胶体系的稳定性及其荧光强度的影响.进行了多孔硅溶胶的电迁移实验,并发现不同的表面活性剂的加入可使多孔硅溶胶带不同电荷,从而使多孔硅溶胶的电迁移变的可控.用扫描电镜(SEM)和X光电子能谱(XPS)对多孔硅溶胶电迁移沉积层进行了对比分析.研究表明,溶胶体系中表面活性剂的加入对沉积层的成分没有影响,可以用这种方法实现多孔硅纳米粒子的可控组装.     

海藻酸钙／多孔硅复合材料对水中铜离子的吸附性能研究

对比研究了海藻酸钙／多孔硅复合材料和纯多孔硅对铜离子的吸附作用,考察了溶液初始pH、温度、吸附剂加入量和吸附时间等因素对海藻酸钙／多孔硅复合材料吸附铜离子的影响。结果表明：海藻酸钙／多孔硅复合材料在相同铜离子浓度下的吸附性能优于纯多孔硅,其吸附速率也明显大于纯多孔硅。利用SEM、FTIR、BET等方法分别测定了改性前后多孔硅材料的形貌和物理化学性质。利用Langmuir等温吸附式计算出海藻酸钙／多孔硅复合材料在60℃下和pH为5．0时的铜离子最大吸附量为49．02mg／g。     

多孔硅的制备与微结构分析

本文通过电化学阳极氧化方法制备了多孔硅,并对它的微观形貌和红外吸收光谱进行分析,结果表明多孔硅的微观结构与电流密度、腐蚀流配比有关。随着电流密度的升高,氢氟酸浓度的增大,多孔硅的微观结构将从“海绵”状转变成“树枝”状,随腐蚀时间延长,Ｓｉ－Ｈ键和Ｓｉ－Ｏ键明显地增强,这有利于改善发光。     

铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜的制备与形貌研究

由水热腐蚀技术制得的铁钝化多孔硅作为基底,采用浸渍镀膜技术成功制备了铁钝化多孔硅/铜纳米复合薄膜.利用扫描电镜(SEM)、XRD等分析手段对比研究了铁钝化多孔硅在沉积前与沉积后的结构变化特点以及沉积时间对所沉积的铜薄膜的结构的影响.结果表明,在浸渍一定时间后,铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜继承了新鲜制备的铁钝化多孔硅的结构特点;同时,在溶液浓度保持不变的情况下,随着反应时间的的延长,铜的沉积量逐渐增加,铜纳米颗粒的平均晶粒尺寸逐渐长大.     

多孔硅/高氯酸钠复合材料的合成与爆炸特性研究

本文采用电化学阳极氧化法制备多孔硅,考察不同氧化条件下多孔硅孔隙率及膜厚的变化情况,研究电化学阳极氧化工艺条件、高氯酸钠溶液浓度以及贮存方法等因素对多孔硅复合材料爆炸反应的影响。结果表明,多孔硅孔隙率随电流密度增大而增大,当电流达到50mA·cm~（-2）以上时略有降低,孔隙率随氧化时间增大而先增大后减小,且氧化时间为30min时最大,孔隙率随氢氟酸浓度增大反而减小;多孔硅膜厚随时间增大而增大。SEM分析表明,多孔硅表面产生裂缝,内部形成硅柱。在电流密度小、氧化时间短的条件下形成的多孔硅复合材料不易爆炸,当NaClO4甲醇溶液质量浓度大于0.098g·mL~（-1）时发生强烈爆炸,将多孔硅复合材料用乙醇浸泡是最为理想的贮存方法。     

多孔硅的荧光及微结构

用扫描隧道显微和光致发光方法，观察了发光多孔硅的微结构形貌。发现多孔硅的光致发光主要源自其最表面层；该层是无定型的，但又不同于一般的非晶硅，而像是由大量纳米尺度的硅原子族组成的海绵状微结构；诸硅原子簇随机分布，相互间没有清晰的界面；没有观察到“线”状或“柱”状的结构；多孔硅的微结构有明显的分形特征，其发光很可能是源自此纳米硅材料中的量子尺寸效应。     

掺La(OH)_3多孔硅的感湿特性研究

本文报道了多孔硅的制备方法及形成条件,并对掺La(OH)_3多孔硅的感湿特性进行了实验研究,结果表明掺La(OH)_3多孔硅的交流阻抗随环境温度的增大而减少,呈近似线性规律,敏感度变化很小。掺La(OH)_3多孔硅化传统的LiCl敏感材料的繁感度有所提高。     

用电化学方法制备多孔硅

为了深入了解多孔硅的特性,用电化学方法在双槽电解池中腐蚀形成了不同结构形貌的多孔硅层.结果发现,在本试验控制条件下,p 掺杂的硅比n 的容易腐蚀,而且孔的分布也比较均匀.轮廓仪的分析表明,电化学方法形成的多孔硅表面和内部结构比较规则,而且深度比较大,可在MEMS技术中得到广泛应用.对试验中出现的龟裂现象进行了分析,认为这是由于孔内液体挥发产生的毛细应力多孔硅氧化过程中因晶格膨胀和易位形成的应力联合作用的结果.     

低效纳米孔晶体硅太阳电池性能研究

晶体硅太阳电池生产中,降低表面反射率能够提高太阳电池短路电流和转换效率.纳米孔硅的表面反射率极低,但报道中所实现的太阳电池输出参数(开路电压、短路电流、填充因子)都低于金字塔结构表面.采用对比法从光学性能、表面微结构和电极接触上对纳米孔硅和金字塔太阳电池进行比较分析,来研究纳米多孔硅太阳电池转换效率的抑制因素.研究表明短时间腐蚀的纳米孔硅太阳电池表面沉积氮化硅钝化膜后的平均反射率提高.长时间腐蚀的纳米孔硅表面沉积氮化硅后在短波段的反射率极低,因此平均反射率小于金字塔结构表面.但是由于纳米孔硅太阳电池的表面复合率高,而孔壁上附着的毛刺不仅会进一步增大表面复合,还会削弱表面钝化效果,因此短波段激发的光生载流子难以被太阳电池利用.所以,光利用和表面复合是抑制纳米孔硅太阳电池开路电压和短路电流的原因,而过大的串联电阻是纳米孔硅太阳电池短路电流和填充因子低的另一个原因.     

多孔硅的能带与发光机制的研究与分析

在光致发光技术对多孔硅光学性质研究的基础上讨论了与多孔硅的微观结构有关的多孔硅的能带结构,用能量赝势法模拟计算出多孔硅的能带间隙.