微波合成羧甲基壳聚糖

介绍了在微波条件下，以氯乙酸为改性剂制备羧甲基壳聚糖。探讨了反应时间、投料比和多次羧化等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度及产物收率的影响，并对产物进行了红外光谱分析。确定了制备羧甲基壳聚糖的最佳反应条件：氨基葡萄糖单元：氢氧化钠：氯乙酸=1：20：12(摩尔比)，氨基葡萄糖单元：异丙醇=1：40(摩尔比)，w碱=0．45，碱化温度为30℃，碱化时间为1h，羧化时间为30min，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0．95和95％。研究了多次羧甲基化反应对羧甲基壳聚糖取代度的影响，其取代度可进一步提高到1．70。     

茯苓液态发酵法中CMP的制备及黏度特性的研究

茯苓菌株HD06-10进行液态发酵培养,对所获得的茯苓多糖进行羧甲基化处理,制备羧甲基茯苓多糖(CMP),并采用正交设计法优化其制备条件.另外,对CMP的黏度特性进行研究,探讨影响其多糖黏度的因素:浓度、温度、pH、NaCl等.结果表明,反应最佳条件分别是:反应温度为50℃,NaOH浓度为1%,氯乙酸用量为7g,羧甲基化反应介质为80%乙醇,反应时间为44 h:浓度、温度、pH、NaCl 等因素对多糖溶液黏度有较明显的影响作用.     

羧甲基化甜玉米芯多糖的制备

以甜玉米芯为原料,通过细胞破壁的方式将多糖分子从细胞壁或者细胞质中释放,溶解出的多糖经过脱蛋白、脱色、乙醇沉淀等后续处理步骤得粗多糖.在此基础上,将分子修饰技术应用到甜玉米芯多糖研究中,通过羧甲基化进一步对其进行分子修饰和改性.且分别以氢氧化钠溶液浓度、一氯乙酸用量以及反应温度为单因素条件进行羧甲基化修饰,在单因素实验基础上,通过正交试验进一步确定了最适修饰反应条件为,氢氧化钠溶液浓度4.0 mol/L,一氯乙酸用量2.360 g,反应温度45℃.在此条件下得到羧甲基化多糖取代度为0.051 6.     

羧甲基化碱溶性银耳多糖的研究

采用化学修饰法，对碱溶性银耳多糖进行羧甲基化，提高其水溶性。并研究了不同反应条件对其取代度和水溶性的影响。获得最高取代度羧甲基化碱溶性银耳多糖的条件为：乙醇浓度75％，氢氧化钠／氯乙酸2．0：1，醚化温度55℃，醚化时间4h。最高取代度为0．4713，在水中的溶解度为36．38mg／mL。红外光谱证明修饰成功。     

溶剂法制备高取代度马铃薯羧甲基淀粉的研究

以马铃薯淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高取代度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,确定了制取高取代度（DS＆gt;1.3）羧甲基淀粉制的反应条件是：醚化温度50℃,醚化时间120min,原料最佳摩尔比：n（淀粉）：n（氯乙酸）=1：3,n（氢氧化钠）：n（氯乙酸）=2.5：1。     

影响淀粉渣羧甲基化产物取代度的因素研究

研究了马铃薯淀粉渣与氯乙酸进行羧甲基化反应的一般规律，探讨了配件比例、反应温度、反应时间等各种因素对羧甲基化产物取代度的影响关系，为进一步开发利用马铃薯淀粉渣资源提供了重要依据。     

半干法羧甲基瓜尔胶的快速制备及其絮凝性能

对瓜尔胶进行羧甲基化改性,得到一种天然高分子有机絮凝剂.研究改性瓜尔胶处理微污染水的效果,以及反应温度、反应时间、氯乙酸用量、碱用量、酒精用量和搅拌时间等因素对羧甲基瓜尔胶取代度的影响,确定制备的最佳反应条件.结果表明,半干法快速制备羧甲基瓜尔胶工艺合理,方法简单,易于操作,产品的絮凝性能明显优于聚氯化铝、三氯化铁等絮凝剂,在水处理中的应用前景较好.     

相转移催化法制备羧甲基壳聚糖

用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖，研究了反应时间，温度，碱浓度和投料比等工艺条件对羧甲基化程度及产物收率的影响，结果表明，使用相转移催化剂，反应时间缩短到3h，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0.92和84.42%。     

羧甲基决明子多糖的制备及表征

以决明子多糖(CTG)为原料,氯乙酸(MCA)为羧甲基化醚化剂,异丙醇水溶液为分散剂,制备了高取代度羧甲基决明子多糖。研究了氯乙酸用量、固液比、碱化时间及温度、醚化时间及温度对产品取代度的影响。实验结果表明:n(MCA)/n(CTG)=1.6∶1,固液比为1∶2.5,碱化温度为40℃,碱化时间为60min,醚化温度为53℃,醚化时间为3.0h时,产品的取代度最高为0.64,羧甲基利用率为79.5%。与原粉相比,羧甲基决明子多糖溶液稳定时间更长,6天内黏度变化不大,耐电解质性良好。采用FTIR,13C-NMR和TGA对羧甲基决明子多糖的结构和热性能进行了分析。     

溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉

以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,通过检测粘度确定了制取高粘度羧甲基淀粉的最佳反应条件:淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的浓度分别为0.7、0.586、0.36 mol/L,乙醇质量分数为0.85,醚化时间为1 h,醚化温度为50℃。通过实验获得粘度为1 128 mPa.s的羧甲基淀粉产品。     

羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺

【目的】对羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺进行优化,改善壳聚糖在水中的溶解性。【方法】分别以氯乙酸(ClCH₂COOH)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,并以改性壳聚糖对蒙脱土的插层效果为基准进行有关CM-CTS合成条件研究。【结果】通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外吸收光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H-NMR)的分析,得出了壳聚糖的优化改性条件。制备羧甲基壳聚糖的优化条件为:反应时间6.0 h,反应温度60 ℃,m(氯乙酸)/m(壳聚糖)为3,m(NaOH)/m(壳聚糖)为4.5; 制备季铵盐壳聚糖的优化条件为:反应时间10 h,反应温度75 ℃,m(CTA)/m(壳聚糖)为4.5,m(NaOH)/m(壳聚糖)为0.8。【结论】对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,向壳聚糖中引入新的官能团,不仅可以改善壳聚糖的水溶性,同时壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备也极大地扩展了壳聚糖的应用范围。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的 研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2 O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征.结果 Eu2O3的添加量为1.5％（指Eu2O3占SO42--/SnO2的摩尔分数）,硫酸浸渍液的浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO42--/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：在80～85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0：1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0％,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合.结论 该催化刑具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值.     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%.     

医用棉纱布的羧甲基化改性

采用两步加碱水媒法,并通过浸轧的方式对医用棉纱布进行羧甲基化改性,制备高吸水性医用敷料。考察了烧碱浓度、烧碱与氯乙酸的配比对样品的取代度、吸水性、透气性和力学性能的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:随着第一步烧碱浓度和第二步烧碱与氯乙酸的摩尔比的增加,羧甲基化医用棉纱布的取代度和吸水性均呈现明显的上升趋势。当第一步加碱的烧碱浓度为20%,烧碱与氯乙酸的摩尔比为2.7:1时,样品的拉伸断裂强力及伸长率上升到最大值,羧甲基化医用棉纱布表现出良好的柔韧性,同时也具有较好的透气性。此时,样品的取代度为0.17,吸水率达到170.98%,纱布表面形成了均匀有效的水凝胶保护层。     

微波法制备淀粉醋酸酯的研究

以淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,在微波加热条件下制备淀粉醋酸酯。探讨了微波火力、微波加热时间、淀粉种类及醋酸酐用量对淀粉醋酸酯取代度和反应效率的影响。结果表明:当玉米淀粉:冰醋酸:醋酸酐的质量分数比为1∶1∶0.4时,在中火条件下微波加热6 min,制得的淀粉醋酸酯的取代度为0.5386,反应效率为84.78%;在实验范围内,随着醋酸酐加入量的增加,制得的淀粉醋酸酯的取代度不断增加,而反应效率呈下降趋势;在相同的条件下,木薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率高,玉米淀粉次之,马铃薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率较低。     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.