含吡啶环系内脂型氮杂缰绳冠醚的NMR

氮杂缰绳冠醚是一种新型冠醚,它既有简单单环冠醚的动态性质,又有窝穴体分子的三维键合特征,进一步提高了其络合能力及配位选择性。迄今,含吡啶环系内脂型氮杂缰绳冠醚的NMR研究还未见报道。我们在对含吡啶氮杂缰冠醚的结构和性质进行探讨的基础上,     

酰胺型氮杂冠醚的合成

在无水条件下,以２,３－苯并－１０－氮杂－１,４,７,１３－四氧杂环十五－２－烯（Ａ）与酸酐和酰氯反应合成了７个新型的酰胺型氮杂冠醚（Ｂ）。以上化合物均经元素分析、红外、核磁共振数据证实。     

氮支套索冠醚：V.N—氨乙基单氮杂冠醚合成中氨基的保护研究

研究了一种新的氮支套索冠醚侧链上氨基的保护和脱保护基方法，结果表明，由过量乙二胺与对甲苯磺酰氯反应得到了单保护乙二胺（Ｎ－对甲磺酰基乙二胺４ａ）经Ｎ－烷基化环化反应，然后在氢化铝锂存在下脱除保护基，即可制得最佳产率的Ｎ－（２－氨基乙基）单氮杂－１２－冠－４（１）。     

氮支套索冠醚V．N－氨乙基单氮杂冠醚合成中氨基的保护研究

研究了一种新的氮支套素冠醚侧链上氨基的保护和脱保护基方法，结果表明，由过量乙二胺与对甲苯磺酰氯反应得到的单保护乙二胺（Ｎ－对甲苯磺酰基乙二胺４ａ），经Ｎ－烷基化环化反应，然后在氢化铝锂存在下脱除保护基，即可制得最佳产率的Ｎ－（２－氨基已基）单氮杂－１２－冠－４（１）．     

吡啶桥双氮杂冠醚的合成与表征

以水杨醛、二溴乙烷、丙二胺和吡啶二酰氯为原料，合成了吡啶桥双氮杂冠醚，并对其进行了元素分析，ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征     

三类双取代氮杂冠醚配合物的概述

该文简要概括了含双取代氮杂冠醚配体L-（C8H8O）2、L-（C7H6NO2）2和L-（C7H6NO3）2的配合物的合成和结构（L=1,4,11,14-四氧杂-5,6：19,20-二苯-8,17-二氮杂-环二十烷）。在含以上配体的约十四中配合物中,L上的氮原子均与过渡金属离子或稀土金属离子配位。     

两种新双氮杂冠醚的合成与表征

以丙酮、乙二胺、二溴二甘醇和吡啶二酰氯为原料，合成了两种新双氮杂冠醚，并对其进行了元素分析和ＩＲ表征．     

新型氮杂冠醚化合物的合成与表征

氮杂冠醚化合物可以作为研究生物体系的模型化合物而引起人们广泛的兴趣.文章从乙二胺和苯叉丙酮出发,合成了新型氮杂冠醚大环化合物5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N″-二乙酸-二硝酸的水合物(H2L·2HNO3·3·5H2O).用元素分析和红外光谱对其组成进行了确定,并对结果进行了讨论.     

氮杂冠醚的研究：Ⅻ.一类新型的含N,N‘—二羧甲基氮支套…

ＥＤＴＡ经脱水成二酐后，与Ｎ－取代的二乙醇胺反应，得到一类新型的含Ｎ，Ｎ’－二羧甲基氮支套索大环醚双内酯化合物Ⅰ－Ⅳ，产物结构均经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析鉴定。     

溴氰菊酯的NMR研究

拟菊酯是80年代国际上广泛使用的高效低毒杀虫剂。为深入研究拟菊酯分子与受体结合过程,首先应对其在溶液中的构象有足够的了解.Owen等报道了部分拟菊酯的晶体结构,但拟菊酯分子很柔软,它在溶液中的构象是否与晶体结构相同,近来,Hopfinger等通过分子力学的计算认为两者有差异,本文根据NMR数据探讨溟氰菊酯在深液中的构象和性质。     

金花忍冬素的NMR数据解析

通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术,对从金花忍冬中分离得到的二聚体环烯醚萜苷化合物——金花忍冬素,对其1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

聚苯胺封端结构的核磁共振研究

利用1H NMR、13C NMR、极化转移实验(13C DEPT135)和红外光谱技术讨论了低相对分子质量本征态聚苯胺和盐酸掺杂态聚苯胺的封端结构和掺杂态链结构,确定了聚苯胺中各个C原子的化学位移归属和封端结构. 证实了一步掺杂和二步掺杂的聚苯胺链结构都符合"四环BQ变体"理论模型.     

除虫菊酯I的NMR数据解析

从除虫菊酯中分离得到除虫菊酯I,通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

Celahin B的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到一种4-位无羟基取代的β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:Celahin B(1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基--9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃),应用DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

Angulatueoid C的NMR数据解析

从苦皮藤种子中分离得到一种4-H-β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物：Angulatueoid C（1β,8α,15-三乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃）,通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属,文献中区分不清的C-1、C-8和C-9信号叶也得到明确归属。     

苦皮素G和苦皮素J的NMR数据解析

对苦皮素G和J进行了1H和13C NMR检测,通过DEPT和1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对这两个化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

马钱苷的NMR数据解析

通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术,对环烯醚萜苷化合物——马钱苷的1H和13CNMR信号进行了详细解析和全归属,尤其利用NOESY技术确证了其立体结构.     

苯并七元环硫代亚硫酸酯核磁共振谱的理论研究

应用密度泛函方法对新合成的苯并七元环硫代亚硫酸酯分子的平衡几何构型进行了优化.用从头算法和密度泛函方法计算了碳和氢的化学位移,并与实验结果进行了比较.结果表明,从头算法得到的七元环亚甲基上氢的化学位移理论值和实验值符合得很好.理论值一方面可以对七元环上四个氢的化学位移做出指认,另一方面也对SS键引起的亚甲基上氢的非对映异位给出解释.密度泛函方法定性地区分了亚甲基上两个氢的不同,对碳的化学位移计算要比从头算法稍好.