木瓜蛋白酶作用下酰基氨基酸酰苯胺的不对称合成的研究 Ⅱ.外消旋丝氨酸的析解

1.在木瓜蛋白酶作用下,N-酰基-DL-丝氨酸与苯胺作用合成了N-异戊酰-、N-正己酰-、N-苯甲酰-及N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺。 2.脂肪族取代基,正己酰-,取代的丝氨酸酰苯胺不对称合成反应的最适pH为4.9～5.1;芳香族取代基,苯甲氧羰酰-,取代的丝氨酸酰苯胺不对称合成反应的最适pH为5.0～5.2。 3.比较了四种酰基-丝氨酸的酰苯胺合成的速度。N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺最快;N-苯甲酰-,N-正己酰-其次;N-异戊酰-最慢。 4.在最适pH,酶浓度自1.31毫克蛋白N/毫升反应液提高到2.27毫克蛋白N/毫升反应液时,N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺的产率,在24小时自76.43％提高到100％。 5.在pH=5.0～5.2,柠檬酸缓冲液浓度自0.2M提高到1.0M时,N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺的产率,在12小时提高了1％。 6.选定了苯甲氧羰酰基为取代基;反应最适pH=5.0～5.2;酶浓度为2.2毫克蛋白N/毫升反应液;缓冲液浓度为0.2M;作为丝氨酸酰苯胺不对称合成的最适条件,在此条件下进行了实际析解,得到中间产物N-苯甲氧羰酰-L-丝氨酸酰苯胺,与此同时,还得到了N-苯甲酰-、N-正己酰-、N-异戊酰-L-丝氨酸酰苯胺。 7.水解N-苯甲氧羰酰-、N-苯甲酰-、N-正己酰-、N-异戊酰-L-丝氨酸酰苯胺,得到了L-丝氨酸,水解N-苯甲氧羰酰-D-线氨酸,得到了D-丝氨酸,两个旋     

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺促渗效果的研究

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺是一种新型促渗剂，具有毒性小促渗效果好等特点．用=4％N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺处理小鼠皮肤可使皮肤给药的小檗碱血药浓度大幅度提高（生物利用度可提高11．56倍）．目前国内外常用的促渗剂氮酮只能提高生物利用度3.86倍，N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺的促渗效果是氮酮的2．99倍．在进行N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺和红细胞作用的实验时，也观察到可以引起细胞溶血，且存在时间效应和剂量效应．     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

硫酸催化二苯甲酮肟重排反应研究

用硫酸催化二苯甲酮肟重排反应性能研究表明,当硫酸浓度达70%时,N-苯甲酰苯胺的收率达到最大值。     

苯甲酰羟胺钨酰螯合物X光粉末衍射图谱的指标化

苯甲酰羟胺又名苄基氧肟酸,分子式为C_6H_5CONHOH.它是一种制备简易,对光、热、空气稳定的多碳酰羟胺类螯合剂.它对钨钼螯合的效率高、速度快,生成的螯合物又很稳定,所以是萃取钨钼的较理想的螯合剂.在钨钼的混合体系中,当pH=5.5时,钨钼     

N-苄基羟胺的合成

用3种方法合成N-苄基羟胺,并进行了比较,以找到最佳的合成方法.方法1与方法2先合成苯甲醛肟,方法1再由硼氢化钠与三氟化硼乙醚反应生成的乙硼烷和苯甲醛肟反应生成N-苄基羟胺,方法2直接加入乙硼烷试剂将苯甲醛肟还原为N-苄基羟胺.     

N-取代苯甲酰氨基酸合成的新方法

由活性酰胺N-取代苯甲酰苯并三氮唑作酰化试剂与氨基酸反应合成N-取代苯甲酰氨基酸,产率在60％左右,而且条件温和。     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

铁矿石中全铁的分析方法改进

该文介绍了无汞测铁技术应用于铁矿石中全铁的测定新方法。用甲基橙作SnCl2还原Fe3＋的指示剂,再用K2Cr2O7标准溶液滴定亚铁。     

Development of carbon composite iron ore micropellets by using the microfines of iron ore and carbon-bearing materials in iron making

Iron ore microfines and concentrate have very limited uses in sintering processes. They are used in pelletization; however, this process is cost intensive. Furthermore, the microfines of non-coking coal and other carbon-bearing materials, e.g., blast-furnace flue dust (BFD) and coke fines, are not used extensively in the metallurgical industry because of operational difficulties and handling problems. In the present work, to utilize these microfines, coal composite iron oxide micropellets (2-6 mm in size) were produced through an innovative technique in which lime and molasses were used as binding materials in the micropellets. The micropellets were subsequently treated with CO₂ or the industrial waste gas to induce the chemical bond formation. The results show that, at a very high carbon level of 22wt% (38wt% coal), the cold crushing strength and abrasion index of the micropellets are 2.5-3 kg/cm2 and 5wt%-9wt%, respectively; these values indicate that the pellets are suitable for cold handling. The developed micropellets have strong potential as a heat source in smelting reduction in iron making and sintering to reduce coke breeze. The micropellets produced with BFD and coke fines (8wt%-12wt%) were used in iron ore sintering and were observed to reduce the coke breeze consumption by 3%-4%. The quality of the produced sinter was at par with that of the conventional blast-furnace sinter.     

吸附法除铁离子的吸附剂研究

将ＫＭｎＯ４于２００～１０００℃范围内的不同温度下恒温分解，制得Ｋ４Ｍｎ７Ｏ１６·ｎＨ２Ｏ（ｎ≈３）、ＫＭｎ８Ｏ１６等不溶性锰酸盐．实验证明，这些锰酸盐对铁离子均有吸附作用，其中吸附量最大的吸附剂是在５５０℃下制备的ＫＭｎ８Ｏ１６在吸附除铁过程中存在着离子交换作用．     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。