荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因与氯冉酸之间的荷移反应 .测得络合物在乙醇介质中络合比为 1∶1 .在测定波长 31 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 .92× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,咖啡因浓度在 0 .8mg/L～ 1 1 .0mg/L范围内符合比尔定律 ,平均加标回收率为 95 .2 %～ 1 0 1 .6% ,相对标准偏差为 1 .5 %～ 2 .3% .     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因和茜素红形成荷移络合物的反应．在pH7．5的水溶液中,咖啡因能与茜素红发生荷移反应,形成物质的量比为1：1的络合物．λmax=523．00nm,咖啡因在0．6—5．8mg／L的范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0．00263＋0．1082c（c：μg／mL）,相关系数R=0．9987,ε=2．1×10^4L／（mol·cm）．荷移反应分光光度法试剂易得,可直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好．用于茶叶中咖啡因含量的测定,取得满意的结果．     

苏氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了苏氨酸与四氯苯醌的荷移反应.指出实验,在硼砂缓冲溶液中,苏氨酸与四氯苯醌于50℃水浴加热45 m in,可生成1∶1型的稳定络合物,其mλax=352nm,表观摩尔吸光系数=ε1.08×104L.m o-l 1.cm-1,在0.6μg/mL~4.4μg/mL范围内符合比耳定律.用此方法测定药品制剂的含量与文献方法一致,回收率在99.0%~100.3%范围内,相对标准偏差在3.4%以内.     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

罗红霉素的百里酚蓝荷移分光光度法测定

用紫外可见分光光度法研究了罗红霉素作为供体与百里酚蓝作为受体在乙醇溶液中的荷移反应,建立了一种测定罗红霉素的新方法。室温条件下罗红霉素与百里酚蓝形成1∶1型荷移配合物,该配合物在438nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.70×103L/(mol·cm),稳定常数1.53×106,罗红霉素在41.9～419mg/L范围内符合比尔定律。     

荷移分光光度法测定盐酸洛美沙星

研究了电子受体四氯苯醌(TCBQ)与盐酸洛美沙星电子给体之间的荷移反应.试验表明,反应需在碱性条件下进行荷移复合物的最大吸收波长为355nm,表观摩尔吸光系数为1.11×104L*mol-1*cm-1,复合物的组成比为1∶1,方法的线性范围为0.3～1.8mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=10).应用拟定的方法测定盐酸洛美沙星胶囊中药物含量,与文献方法一致,回收率100.2%.     

加替沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体加替沙星(G atifloxac in,GFLX)与电子受体对硝基苯酚之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件.实验结果表明:加替沙星与对硝基苯酚在乙醇与水比例为4∶6,室温下即可生成稳定的1∶1型络合物,络合物的最大吸收波长为404 nm,表观摩尔吸光系数是1.37×104m o-l 1cm-1L;加替沙星浓度在22.5~451 m g/L范围内符合比尔定律,最低检出限为0.3 m g/L,方法相对标准偏差为0.82%;应用拟定方法测定药物制剂中加替沙星的含量,并与荧光光谱法进行了对照,取得了一致的结果,回收率为98.5~103.1%.并对荷移反应的机理进行了初步探讨.     

甘氨酸的荷移分光光度法测定

文章用分光光度法研究了甘氨酸与四氯苯醌 ( TCBQ)的荷移反应 ,确定在 p H=9.0的硼砂缓冲溶液中 ,于 5 0℃水浴中恒温 60 min,可获得 1∶ 1的络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .98× 1 0 4 L· mo L- 1· cm- 1线性范围为 0～ 2 .7× 1 0 - 5mo L/L.应用拟定的方法测定了甘氨酸制剂的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率为 95 .0 %～ 1 0 4 .2 %相对标准偏差为 0 .79% .     

司帕沙星与对苯醌荷移反应的研究

主要研究在硼砂缓冲溶液中,司帕沙星与对苯醌发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,其最大吸收波长为620.0 nm,线性范围1~12μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=1.99×104L/(mol.cm)。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相吻合,回收率(质量分数)在99.25%~100.5%,相对标准偏差为2.30%。     

胶束增敏荷移分光光度法测定药物奎尼丁

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎尼丁的光度分析法.实验发现,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系对电子给体奎尼丁与电子受体氯冉酸之间荷移反应产物具有较强的增敏作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了近50%(在λm ax=530 nm时ε=2.41×103L.mol-1.cm-1).奎尼丁在浓度10~250 mg.L-1范围内呈线性关系,检测限5 mg.L-1,r=0.999 1.该方法用于硫酸奎尼丁片剂中奎尼丁含量的测定,5次测定的相对标准偏差为1.9%~2.6%,回收率为98.7%~99.6%.该方法简易、快速、灵敏度较高,可用于药物中奎尼丁的测定.     

酯化分光光度法间接测定苯甲酰氯的研究

研究了在苯甲酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁反应体系中间接测定苯甲酰氯的酯化分光光度法,探讨了反应机理和络合物的结构组成。结果表明,以三乙醇胺为增稳剂,溴代十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,在最佳条件下,苯甲酸乙酯的线性范围为(0.05～1.80)mg.mL-1,相关系数(r)0.9993,检出限0.015mg.mL-1。新方法用于苯甲酰氯工业品的测定,RSD=1.76%(n=6),加标回收率达(95.8～101.7)%。     

高纯度2,3-二氯苯甲酰氰在无溶剂条件下的制备和表征

在无溶剂存在下,氰化亚铜与2,3 二氯苯甲酰氯直接反应合成出高纯度2,3 二氯苯甲酰氰,利用FTIR,　1HNMR和　13CNMR对产物进行结构表征,其纯度由高性能的液相色谱和元素分析仪得到确认.液相色谱测定结果表明,产物纯度大于98%,高于文献报道的溶剂法制备纯度(86%).     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好