扫描电镜粉末样品的制备方法

使用等离子溅射镀膜方法处理非导电样品时,不同的样品固定方法对扫描电镜观察有显著影响.文章讨论直接分散法和超声分散法对扫描电镜样品的影响,两种方法对小粒径样品影响更明显,超声分散法效果好,对大粒径样品,两种方法没有明显区别.     

分析样品制备过程中的质量管理

样品制备是分析测试的首要环节,样品制备的质量高低直接影响了分析测试工作的可靠性与准确度.分析样品制备过程中质量管理的主要环节包括样品采集、样品前处理等.为了提高分析测试结果的可靠性与准确度,可以在选择合适的样品制备方法时引入程序化与标准化方法.     

浅谈钼精矿制样对分析结果的影响

钼精矿制样过程,存在两种制样方式：一是采用密封式粉碎制样机制备样品,制备的样品粉碎效率高,粒度均匀,磨出的样品无需筛分缩分。二是采用传统手工制样,在玛瑙研钵中研磨样品至全部通过200目样筛。两种制样方法检测结果存在较大误差,将同一批样品通过两种制样方法进行对比分析,找出误差原因,从而保证分析样品的代表性和检测数据的真实性。     

基于实际水样的实验室间比对结果评价与分析

自采地表水样品,通过加标制备成分割水平样品对开展22家实验室参加的实验室间比对。分别采用加标回收率范围统计、单个样品浓度稳健统计和分割水平检测样品对稳健统计三种方法对比对结果进行评价,分析三种评价方法的差异。     

关于三点比较式臭袋法分析空气中臭气浓度的改进

本文从目前三点比较式臭袋法中总结出实际工作中存在的问题,从样品采集、样品配置、样品嗅辩三方法论述了目前方法中需要改进的地方。     

一种动态预测方法--基于递推回归的因变量修正法

提出一种新的动态预测方法--基于递推回归的因变量修正法,对已有的样品数据根据与待预测样品的关系的"密切"程度分为两个部分:初始样品和训练样品.先由初始样品拟合出初始经验回归方程,再利用最小二乘法的递推公式,通过对训练样品的因变量依次进行修改的方法对方程不断地进行调整,使方程更符合训练样品的实际情况.由于训练样品与待预测样品关系较"密切",在提高训练样品的拟合精度的同时也会提高待预测样品的预测精度.     

ICP -AES测定魔芋粉中微量元素的方法研究

提出魔芋粉中多种微量元素的等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)测定的方法 ,采取四种不同的样品消化方法 ,测试了不同样品消化方法下的精密度和回收率等。结果发现采用方法D消化样品具有灵敏 ,准确及多元素同时测定 ,操作简单 ,快速等优点     

GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量

利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。     

PbTe热电材料的合金化研究

[目的]探索PbTe热电材料的合金化方法。[方法]利用机械合金化方法和高频熔炼方法快速制备PbTe热电材料。首先,通过调整Pb和Te成分配比,球磨时间,制备出品质较好的PbTe热电材料;其次,利用高频熔炼的方法制备PbTe材料;最后对所制备的样品进行X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试和分析,比较两种方法制备样品的优缺点。[结果]机械合金化制备的PbTe样品退火时,细化的晶粒开始回复和再结晶,结晶度明显增加,但是仍然低于高频熔炼的样品,且退火后,块状PbTe材料中存在大量的缺陷和晶格的畸变。[结论]通过机械合金化制备的PbTe样品结晶度明显低于高频炉制备的样品。     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

大麦中蛋白质的快速测定法——碱浸紫外法

大麦中蛋白质的经典分析法为凯氏定氮法 ,但操作繁杂费时 ,本文采用碱 (Na OH)浸取可溶性蛋白质 ,经紫外 (2 80 nm )比色 ,并以凯氏法测得结果为依据建立蛋白质含量与吸收值间回归方程 ,使检测方法简便、快速、利于指导生产     

星载GPS非差精密定轨精度分析

采用一种变相的“非差”动力定轨方法，建立了相应的数学模型，编制了星栽GPS低轨卫星的定轨软件，并以此分析了定轨过程中各主要误差源对定轨的影响以及所能达到的定轨精度和预报精度。该方法以相位平滑伪距为观测值，通过对同一历元的现测值进行卫星间求差，消除了星栽GPS接收机钟差，模型简单，求解参数少。在只估计初始坐标和速度参数、考虑各种误差的综合影响时，定轨一天的径向精度约为3m，能满足一定的定轨精度要求。     

CheckLight AOC快速测定仪检测水中AOC研究

考察了CheckLight AOC快速测定仪检测水中AOC的方法,针对该检测方法在使用中存在的问题进行了研究,探讨了该测定仪检测水中AOC指标的可行性.研究结果表明,采用AOC快速测定仪检测水中AOC,具有方法简便、时间短、工作量小的特点;但是纯水质量及检测时间对AOC测定值影响较大,建议各实验室采用统一标准的纯水,并提出90 min测定光强,以便最大限度缩短检测时间.     

水中三硝基甲苯、黑索今测定的气相色谱法研究

本文对水中三硝基甲苯、黑索今的气相色谱法进行了研究,改进了以往检测方法中存在的一些问题,此法简便,快速. 样品检出限、回收率和精密度均与标准方法相当,可以适用于水中TNT,RDX的分析测定.     

9-呲啶基荧光酮与铬显色反应的研究

本文研究了9-吡啶基荧光酮与铬的反应条件,确定在pH5.0～6.0范围内形成稳定的络合物,λ_(max)=590nm,组成为Me∶R=1∶3,表观摩尔吸光系数ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用拟定的方法测定了水中的铬,结果令人满意。     

基于共面光标提取的空间目标单目测量技术

针对空间目标捕获任务技术需求,设计了一种基于平面靶标特征点提取的单目视觉线性相对位姿解算方法. 提出基于几何指数阈值判别的特征光标提取方法,并采用非线性项变量代换方法,设计了基于特征光标提取的线性相对位姿解算方法,建立了单目视觉相对测量地面实验系统,在模拟目标航天器相对位置和姿态低速动态漂移的条件下进行了试验. 测量结果表明,所提出的特征光标提取算法能够有效避免高亮光斑对特征光标提取的不利影响,且相对位姿解算算法具有较好的精度和实时性,相对于传统非线性迭代求解方法,该方法计算量小,求解过程稳定.      

人发中微量铜的测定—乙醛草酰二腙分光光度法

本文用双乙醛草酰二腙分光光度法测定人发中的微量铜,利用铜与双环己酮草酰二腙(BCO)和双乙醛草酰二腙在PH810条件下形成1:2有色络合物[1]的原理而制定的分光光度分析法,其方法简便,结果准确     

原子荧光光谱法测定富硒小米中硒的不确定评定

介绍了原子荧光光谱法测定富硒小米中硒含量的不确定度评定方法，结合各不确定分量结果，分析了测定方法中不确定的主要来源，提出了获得更为准确的测定结果的关键，为保证测定结果的科学性和完整性提供科学依据。     

附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

催化动力学分析法测定痕量锰的研究

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)离子催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.实验结果表明:方法的线性范围为10-120ng/25ml,检测限为0.21ng/ml,用于黄河水中锰的测定,结果满意.