大豆样品干法与湿法消解的比较

用干法和湿法消解大豆样品，并用火焰原子吸收分光光度法测定了其中Ｃｕ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｎｉ，Ｃｄ的含量，比较了两种消解方法的测试结果．结果表明，干法消解与湿法消解在精密度方面有显著差异．干法消解样品时，测得的结果重现性好；湿法消解更适合大批量样品的处理．关键词     

FAAS法测定败酱草中的微量元素

利用原子吸收光谱法测定败酱草中微量元素的含量,为探讨微量元素的种类及含量与药效的关系提供了一定的科学依据。采用湿法消解溶解消化样品,用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）对败酱草中的多种微量元素进行了分析测定。败酱草中Fe,Mg,Ca的含量分别为0.811,5.134,39.363 mg/g,该方法加标回收率在97.7%—102.8%之间,相对标准偏差RSD值（n=6）在0.13%—0.62%。火焰原子吸收光谱法快速、简单、灵敏,准确度和精密度均较好,能达到分析要求,可用于中草药中微量元素的测定。     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度

目的:建立石墨炉法测定膨松剂中微量铝的方法.方法:用湿法消解和微波消解法消解样品,在257.4nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中痕量铝.结果:湿法消解和微波消解法均适用于石墨炉原子吸收光谱法测定铝的质量浓度,本方法的定量限(LOQ):22.3μg/L,线性范围是:6.0~200μg/L,加标回收实验的回收率92%~108%.结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足膨松剂中微量铝的测定.     

AAS测定不同产地甘草的元素含量

试验中对样品进行了严格的处理采用火焰原子吸收光谱法对不同产地的甘草进行元素测定,得出不同产地甘草最优的生长环境和利用价值.实验中以甘肃、内蒙古、山西三个产地的甘草为原料,用干法灰化及湿法消解的前处理方法,用火焰原子吸收光谱法对其所含的Fe、Mn、Ga、Zn、Cu、Mg六种元素进行测定.研究了干法灰化法工艺中不同产地原料、灰化时间、灰化温度、原料试样质量4个因素和湿法消解工艺中不同产地原料、混酸种类、混酸体积、原料试样质量4个因素对元素含量测定的影响.通过正交试验设计方法确定最佳测定元素含量的最优工艺条件.     

ICP-MS法测定中药鸡血藤中28种元素

为了研究中药鸡血藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用鸡血藤,本文通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理鸡血藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了鸡血藤中28种元素的含量。该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg/L,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.00%,适用于中草药中元素的分析。实验结果表明:鸡血藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg/kg以上的元素就达13种,其中以Ca、K、Mg等元素含量最高,这与鸡血藤的药用效果相符,也为继续开发鸡血藤的药效提供了科学理论依据。     

紫外分光光度法测定竹节参中微量元素硒的含量

采用湿法消解处理了来自中国不同地区的竹节参药材,调节pH将Se6+还原成Se4+,Se4+与邻苯二胺络合,用紫外分光光度计在335nm波长下,测定了样品中硒的含量.结果表明:湖北恩施地区竹节参药材中硒的含量最高,其中建始县和咸丰县竹节参药材中硒的含量分别为1.68 mg/g和1.52 mg/g.此法操作简单、灵敏、快速、稳定,可作为竹节参中硒的微量测定.     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏、快速、选择性高的特点 ,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定 ,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理 ,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服了这些缺点 ,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素。讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题 ,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏,快速、选择性高的特点,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服这些缺点,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素,讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

微波辅助预还原-HG-ICP-AES联用技术用于三七无机硒形态分析

建立了微波预还原-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药三七提取液中无机硒的方法,对测定条件进行了优化选择,通过直接测定Se(IV)和微波辅助定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)的量.Se(IV)的检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为2.0％,回收率为82％～104％,结果较为满意.     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

中国表层土壤汞和硒分布空间异质性的因素分析

在大尺度(中国)范围内,季风和降水等因素可能对土壤中挥发性元素汞和硒的含量具有显著影响,但影响表层土壤中汞和硒差异的关键因子及其贡献率仍未知.分析了干、湿沉降,微生物挥发作用对土壤中汞和硒积累的贡献,结果显示表层土壤汞和硒的积累是一个动态的过程.在全国尺度上,湿沉降对表层土壤中硒的贡献率达到91.5％,对汞的贡献率为4...     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定奶粉中的锌和铜

用密封微波溶样技术对样品奶粉进行了预处理,用导数火焰原子吸收法对其中所含的微量元素锌和铁进行了测定,结果分别为３０．８４和０．２３７９ｍｇ·Ｌ－１。与常规样品消化方法相比较,微波样品处理技术具有方便快捷、污染少、消化完全等特点,而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使测定的灵敏度锌和铁分别提高了１８倍和１０倍;检出限分别降低了１０倍和２３倍;并获得了良好的精密度。     

流动注射氢化发生电感耦合等离子体原子发射光谱测定人发样品中痕量硒

采用流动注射氢化发生法与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定了人发中的痕量硒，对样品的预处理、氢化物发生及流动注射等系统的工作条件进行了优化，Ｓｅ的检出限可达０．０６μｇ／Ｌ，用所建立方法测定了国家一级标准物质人发，测得值与标准值相吻合．     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

采用ICP-AES法测定香烟烟气成分中金属离子在动物体内的蓄积

通过动物被动吸烟模型,考察大白兔在被动吸烟后不同时期肾脏组织样本中7种重金属(Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr)含量的变化,用微波酸湿消化法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr这7种元素的含量.研究结果表明:采用ICP-AES法,加标回收率达95.0％～104.2％,相对标准偏差为1.3％～4.1％,具有良好的准确度和精密度;大白兔在被动吸食香烟后肾脏中Hg,Se,Pb,Cd和Cr这5种金属离子含量显著提高,并以吸食NISE组香烟金属离子含量提高最大,经12周后,以上几种元素在肾脏中含量较正常组分别高5.6,8.1,12.9,4.7和3.8倍.     

导数-原子捕集-火焰原子吸收法测定中草药中痕量银

建立了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱技术测定中草药中痕量银的新方法,主要研究了捕集管位置、捕集时间、火焰性质、导数仪灵敏度档等因素对方法灵敏度的影响.结果表明,在10 mV/min导数灵敏度档下,捕集时间为1 min,银的特征质量浓度为0.822 μg/L,灵敏度较常规火焰原子吸收提高1～2个数量级.利用本方法成功地测定了麻黄、柴胡、升麻和甘草中的痕量银,回收率为92.2%～108.6%.     

简易氢化法测定人发中的痕量元素硒和砷

采用简易氢化法应用于电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定了人发中的痕量元素硒、砷，所用氢化物发生装置，具有结构简单、操作方便的特点。该方法的检出限为硒１．２ｎｇ／ｍＬ，砷１．０ｎｇ／ｍＬ，在１．０μｇ／ｍＬ浓度下，其相对标准偏差分别为３．９％和２．１％，回收率为９５．１％和９２．３％。应用于饮用水、茶叶等环境和生物样品中硒、砷的测定，均取得令人满意的结果。