微波法提取淫羊藿中淫羊藿苷工艺研究

采用微波辅助提取淫羊藿中淫羊藿苷,以淫羊藿苷为考察目标,系统考察了提取溶剂、微波功率、提取时间、料液比四个因素对提取效果的影响.采用正交实验对提取工艺进行初步研究,确定最佳工艺条件为70%乙醇,微波功率400W,提取时间40分钟,料液比1:40.     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

淫羊藿苷与脱水淫羊藿素的体外抗氧化研究

为研究淫羊藿苷和脱水淫羊藿素的体外抗氧化活性,分别测定了两者对1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH.)、超氧阴离子自由基(O2.)、羟自由基(OH.)的清除能力、对脂质过氧化的抑制能力、还原力以及总抗氧化能力.实验结果表明,淫羊藿苷具有很强的清除DPPH.、超氧阴离子自由基,还原力和总抗氧化的能力,有较强的清除OH.的能力,且均呈剂量依赖性.脱水淫羊藿素对DPPH.的清除能力很强,对OH.、超氧阴离子和脂质过氧化有较强的清除和抑制作用,表明淫羊藿苷和脱水淫羊藿素具有明显的抗氧化活性.     

引阳索颗粒剂中淫羊藿苷的含量测定研究

目的:建立用高效液相色谱法测定引阳索颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用ODSC18色谱柱(10μm,4.6×200mm),水-乙腈(71∶29,体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷在进样量0.2492μg～1.4952μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均加样回收率为99.57%,RSD为0.87%。结论:本方法操作简单,重现性好,可以作为该制剂的含量测定方法,适于质量控制。     

高效液相色谱法和薄层—紫外法测定淫羊藿中淫羊藿甙质量分数的研究

应用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿甙的质量分数,测得结果显示提取淫羊藿甙的质量分数与提取液关系密切,以50％乙醇提取的质量分数为最高,对同一淫羊藿药材进行质量分数测定,HPLC法操作简单,省时,分离效果好,准确度和再现性也明显优于药典的TLC－UV法。当提取方法相同时,两种方法测得的淫羊藿甙质量分数基本一致。因此,使用HPLC法也可按照药典的质量分数限度进行药材有效成分的检测工作。     

淫羊藿总黄酮提取工艺对总黄酮和淫羊藿苷含量的影响

目的:研究不同提取方法对淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量的影响.方法:以紫外分光光度法测定淫羊藿总黄酮的含量,HPLC法测淫羊藿苷的含量,通过对提取分离过程中淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷的含量的检测,来确定提取工艺.结果:淫羊藿总黄酮的最佳提取工艺为20倍量(V/W),70%乙醇提取3次,每次0.5 h.聚酰胺对淫羊藿总黄酮的富集能力明显优于大孔树脂DHP-100,DHP-600和D101.结论:聚酰胺分离纯化工艺具有转移率高,成本低的优点,适宜用于产业化生产.     

HPLC法测定鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量

建立用HPLC法测鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量方法。简便，快捷，专属性强。     

正交法优选柔毛淫羊藿生品炮制工艺研究

目的:优选柔毛淫羊藿生品最佳炮制工艺。方法:以浸润时间、浸润水量、切丝宽度、干燥温度等为考察因素,淫羊藿苷为检测指标,采用正交试验设计法,优选柔毛淫羊藿生品的最佳炮制工艺。结果:柔毛淫羊藿生品的最佳切制工艺为:取淫羊藿生品,除去杂质,切成2～4 mm宽丝,70℃干燥。结论:优选出的柔毛淫羊藿最佳炮制工艺稳定、可行,在该工艺条件下淫羊藿苷含量为2. 29%,符合药典规定。     

箭叶淫羊藿黄酮类化学成分研究

研究箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum.)的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.利用硅胶柱色谱、高效液相色谱分离和纯化,通过理化方法及波谱数据分析鉴定其结构.从正丁醇部分得到9个化合物,经波谱鉴定为:淫羊藿苷(Ⅰ)、箭藿苷B(Ⅱ)、2″-O-rhamnosylicariside II(Ⅲ)、淫羊藿苷A(Ⅳ)、箭藿苷A(Ⅴ)、茂藿苷B(Ⅵ)、朝藿定A(Ⅶ)、朝藿定B(Ⅷ)、朝藿定C(Ⅸ).化合物Ⅵ为首次从该植物分离得到.     

淫羊藿苷脱糖产物制备及体外抗肿瘤活性

本研究旨在探讨淫羊藿苷(icariin,ICA)及其系列脱糖产物淫羊藿次苷Ⅰ(icarisideⅠ,ICAⅠ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisideⅡ,ICAⅡ)和淫羊藿素(icaritin,ICT)对肿瘤细胞体外增殖抑制活性,并筛选抑制活性最强的化合物.以ICA为原料通过不同工艺制备ICA系列脱糖产物ICAⅠ、ICAⅡ和...     

反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

Synergistic effect of trace elements and flavonoids from Epimedium koreanum Nakai on primary osteoblasts

Several trace elements, particularly, manganese （Mn） and zinc （Zn）, are essential in bone metabolism as cofactors for specific enzymes. It has been reported that there exists the relationship between osteoporosis and trace element-deficiency and the efficacy of Ca, Mn and Zn supplementation on spinal bone mineral density in postmenopausal women. Traditional Chinese medicines （TCM）, such as Herba epimedii, were proved to be effective for prevention of osteoprosis in vivo; however, the efficacy of the main constituents and/or crude extract was not ideal in vitro, which suggested that they may work in another way. The purpose of the present study was to examine whether the combination of icariin and total flavonoids （TF） from Herba epimedii with mineral elements, which were abundant in Herba epimedii, would have a more beneficial effect on the viability and differentiation of primary osteoblasts than either agent alone, and to analyze the dada for a possible synergistic, additive or antagonistic effect. The combinations of 10 μmol/L Zn, Ca and Mn with icariin and total flavonoids greatly improved the cell viability and meanwhile dramatically enhanced the alkaline phosphatase activity as compared to each agent alone. On the other hand, an increased cell growth inhibition was also observed by combining 0.1 μmol/L, 1 pmol/L Zn with 10μmol/L icariin, and 10 μmol/L Mn with 0.06 μg/mL total flavonoids. Meanwhile a decreased alkaline phosphatase activity was also found in several icariin-Zn/Mn and total flavonoids-Zn/Ca/Mn combinations. These results suggested that mineral elements （Zn, Ca, Mn） greatly enhanced the efficacy of icariin and total flavonoids from Herba epimedii on the viability and differentiation of primary osteoblasts by certain combinations.     

用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数

利用HPLC法对刺五加根与叶中紫丁香苷的质量分数进行了测定.结果表明:临江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.466%,茎皮为0.043%~0.313%;黑龙江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.333%,茎皮为0.316%;甘肃刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.054%,茎皮中为0.027%;临江仿生栽培的刺五加叶中紫丁香苷的质量分数为0.089%~0.206%.     

高效液相色谱法测定吉祥草根茎中芦丁的含量

目的：建立吉祥草根茎中芦丁的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱技术测定芦丁的含量,色谱条件为：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水（28：72）为流动相,恒定流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温25℃.结果：吉祥草根茎中芦丁的含量为0.26%.芦丁在0.13～0.65 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD（n=5）为1.41%.结论：该方法简便准确,重现性好,可以作为吉祥草中芦丁的含量测定方法.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

截短侧耳素的HPLC测定

建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。