羟基硅油制备技术研究进展

文章就低摩尔质量和中、高摩尔质量的羟基甲基硅油、羟基甲基苯基硅油以及羟基氟硅油的制备技术研究进展进行了概述,并提出了羟基硅油研究的重点方向和发展趋势.     

球磨法制备羟基硅油Pickering乳液

采用球磨法一步制备硅溶胶与羟基硅油形成的Pickering乳液。通过改变硅溶胶pH可以使制备的乳液发生油包水型(W/O)到水包油型(O/W)的转相。在硅溶胶中,NaCl浓度0.1 mol/L,SiO2质量分数6%的条件下,当pH2时形成稳定W/O型乳液;当pH=3~8时形成稳定O/W型乳液;当pH9时形成W/O型乳液,但不能稳定存在;pH=2与9时为乳液的转相点且乳液容易凝胶。对乳液中的颗粒进行傅里叶红外光谱(FT-IR)和热分析(TGA)表征。结果表明:在球磨制备乳液的过程中,SiO2颗粒表面化学接枝了羟基硅油。羟基硅油接枝率为6.3%的改性颗粒易于稳定O/W型乳液;羟基硅油接枝率为12.3%以上的改性颗粒易于稳定W/O型乳液。电解质的加入有助于增强乳液颗粒间絮凝作用,提升乳液的稳定性,但电解质的过量加入会使颗粒絮凝程度加剧,不利于乳液稳定。乳液粒径随硅溶胶中SiO2颗粒和NaCl浓度的增加而减小。NaCl浓度增加时,所制备乳液的奥氏熟化效应逐渐减缓,SiO2质量分数的变化对所制备乳液的奥氏熟化效应影响不大。     

小分子量羟基硅油的液质联用分析研究

采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信息,确定了各组分的分子式.同时,对久置的羟基硅油甲醇溶液进行液质分析,共检测出40个组分,其中2个系列组分为羟基硅油与甲醇反应生成的产物.     

乳化剂复配制备羟基有机硅柔软剂

羟基硅油乳液是一种无毒无污染的绿色产品,通过本体聚合,研究了阴离子/非离子乳化剂进行复配和羟基硅油乳液的合成。结果表明:SDBS/OP-10体系在表面张力和润湿力方面,都优于SDBS/TX-7和SDBS/TX-8体系;合成最佳工艺条件为SDBS与OP-10最佳比例为1~1.5时,表面活性剂用量为D4单体质量分数的1.5%左右,有机酸催化剂(DBSA)用量为D4单体质量分数的6%左右,反应温度在70℃左右,聚合反应时间3~5 h。     

氧化钛-氧化铝复合微滤膜的制备

采用悬浮粒子烧结法制备氧化钛-氧化铝复合微滤膜,研究了膜厚度、烧结时间和烧结温度对膜的孔径及其分布的影响.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

4-羟基苯甲酰胺催化脱水制备4-羟基苯甲腈

4-羟基苯甲腈是重要的精细化工原料和中间体,广泛用于合成多种医药、农药、香料、液晶材料等.利用三氧化二铝作为催化剂,加入氨基磺酸和尿素,在高沸点溶剂中对4-羟基苯甲酰胺进行脱水反应,得到4-羟基苯甲腈.并对反应条件进行了详细研究.在优化的条件下,HPLC产率达到96%,分离产率为94%.此方法产率高,副产物少.     

长链烷基硅油的制备

文中以α-烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢化反应合成长链烷基硅油。考查了各种反应条件的影响,确定最佳反应条件:反应原料α-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为 35∶52.5 ;反应温度135℃;反应时间13h;催化剂用量为反应原料总质量的0.0035%;滴加含氢硅油所用时间45min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定,并对反应机理进行了初步的探讨.     

带状氧化钛纳米晶的制备

以工业制备氧化钛的中间产物（Ti（OH）4）为原料,在180～230℃的碱性条件（KOH溶液）下,采用压力热晶法成功制备出了带状TiO2纳米晶．X射线衍射（XRD）结果表明,制得的TiO2为锐钛矿结构．扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察显示,TiO2纳米晶平均带宽为10～15nm,长度为几十到几百微米左右．研究表明,原料的预处理和反应温度直接影响纳米晶的生长．前驱物pH值为14,陈化时间为12h,生成的纳米晶较长,形貌一致;随着温度的升高,产物的晶化程度增加．最后,对带状TiO2的形成机制也进行了讨论．     

溶胶-凝胶法氧化铈-氧化钛涂层的成膜行为研究

采用溶胶-凝胶法,以Ce(NO3)3·6H2O和Ti(OC3H7)4为前驱体制备了不同铈钛比的CeO2-TiO2复合薄膜.对溶胶的黏度和粒度等物理性质进行了测试,运用循环伏安和双电位阶跃等方法分析了CeO2-TiO2复合薄膜的电化学性能.结果表明:溶胶的黏度和粒度对镀膜效果和薄膜的电化学性能有着直接的影响;n(Ce):n(Ti)-3:4,溶胶老化时间为62 h时,其黏度为4.5×10-3 Pa·s,粒度为250 nm时,在Li+离子注入/脱出过程中,薄膜有较快的电化学响应和较高的电荷容量(4.5mC/cm2),薄膜具有良好的循环可逆性,可在智能窗、锂离子电池等器件中作为离子储存电极.     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

阳离子超支化硅油的制备

以自制双端环氧硅油为封端剂、3-[(2,3)-环氧丙烷]丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂、四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂及八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,通过本体聚合法制备端-侧环氧硅油(ESESO)。然后以三甲胺盐酸盐为阳离子化试剂、异丙醇为溶剂与ESESO反应得到阳离子超支化硅油(CHSOS)。分别用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了结构表征。结果表明:CHSOS最佳合成条件为,阳离子试剂与ESESO的物质的量比为1.2∶1,反应时间为6h,反应温度为85℃,溶剂用量为总反应质量的40%。     

可见光敏感型纳米氮氧化钛光催化剂的制备和表征

利用高温气固相反应合成制备纳米氮氧化钛．研究制备过程中反应温度和反应时间对样品粒径和晶型的影响．采用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见光谱等手段对样品形态结构进行表征．结果表明，纳米氮氧化钛粒径为10～30nm，平均晶粒尺寸为16nm，颗粒晶型为锐钛矿型，并且发现氮氧化钛对波长在400～500nm的可见光有明显吸收．     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石（HAP）粉体．对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理．     

固-固反应合成纯相一氧化钛

研究了一氧化钛新材料的合成,分析了合成的许多途径,概述了固-固反应法合成的工艺及结果.研究结果表明在一定工艺条件下,通过固-固反应,可以得到单一相金黄色的一氧化钛;但由于在反应过程中,固-固反应物间接触面积小,致使氧的扩散沿骨架长距离进行,反应速度慢;提高反应温度可以明显提高反应速度,当反应温度从1 673 K提高到1 873 K时,反应完全时间从12 h降至3 h,但过高的反应温度会引起钛在真空中挥发,影响体系钛、氧的量比;添加适量的活性助剂,可使反应活化,促进反应物料结构致密,增加反应区域,加速固相反应的进行,在1 723 K时反应完全时间从10 h缩短至2 h.     

硅油基磁流体的制备方法研究及性能测试

以具有憎水、憎油特性的硅油作为磁性液体基液，以硅酸钠作为磁性粒子在基液中的包覆分散剂，六甲基硅氧烷(MM)为稳定剂，制备了硅油基磁流体。并对其制备条件及性能进行了研究。     

氟掺杂纳米氧化钛的制备及日光敏催化活性的研究

为开发对太阳光的可见光区进行响应的光催化剂,以三氟乙酸为氟掺杂剂,采用简易溶胶-凝胶法制备氟掺杂TiO2,并以2,4-DCP为典型污染物,检验其可见光催化活性。利用XRD、XPS、UV-Vis漫反射吸收光谱等手段表征光催化剂。结果表明,氟掺杂能提高TiO2的结晶度,并抑制晶相从锐钛矿型向金红石型的转变。掺入TiO2的氟位于晶格O位点和晶格间隙,替代氟和间隙氟掺杂TiO2的光吸收均发生明显的红移,并有较高的吸收强度。适量的F掺杂,引起适量的氧空缺和Ti3＋,增强氧化钛的光催化活性。     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、