QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

HPLC-MS/MS法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量

建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.采用电喷雾正离子模式离子化,选择反应扫描模式定量,孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:329313,隐色孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:331239,孔雀石绿的检出限为0.002 2ng/m L,定量限为0.007 3 ng/m L;隐色孔雀石绿的检出限为0.043 3 ng/m L,定量限为0.14 ng/m L,线性范围均为1~10 ng/m L,相对标准偏差均小于4%(n=6),方法的回收率均大于90%.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

UPLC-MS/MS法测定20％阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量

采用高效液相色谱-串联质谱法建立20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂的含量检测方法。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Extend-C18柱,50 mm×2. 1 mm,1. 8μm和AJS ESI离子源及MSD检测器,对试样中的阿维菌素和甲氧虫酰肼进行测定,外标法定量。结果表明,甲氧虫酰肼和阿维菌素线性相关系数分别为0. 9991和0. 9998,变异系数1. 69%和3. 86%,平均回收率92. 74%和109. 39%。该方法的操作简单,快速准确,准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量检测。     

UPLC-MS/MS法检测人血浆中地塞米松浓度及其临床应用

采用超高效液相-串联质谱联用建立人血浆中地塞米松含量的检测方法.色谱柱为BEH C18,流动相为0.01％甲酸乙腈溶液-0.01％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,电喷雾正离子模式,多反应监测.调谐后,地塞米松定量分析检测的离子对为m/z 393.03→237.02.地塞米松在1.28～312.12 n...     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

LC-MS/MS法快速检测白酒中10种甜味剂

建立了同时检测白酒中10种甜味剂的液相色谱—串联质谱方法.将白酒样品直接过膜液相色谱串联质谱检测,10种甜味剂在13 min内实现良好分离,检出限均为10μg·kg-1;在线性范围(10μg·L-1～100μg·L-1)内线性相关系数R>0.99,3个添加水平的平均回收率为92.8％ ～104.7％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％.本方法经济、快速、简单、灵敏、高效,能够满足白酒中10种甜味剂同时检测的要求.     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35 ℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r＞0.999 0;平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

基于UPLC-MS/MS白虎汤成分大鼠体内药动学研究

建立白虎汤的含量测定方法,研究白虎汤有效成分芒果苷、甘草酸铵在大鼠体内的药动学行为.制备大鼠发热模型,灌胃给予白虎汤,采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中指标性成分芒果苷、甘草酸铵.芒果苷质量浓度3.05～6250 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限3.05 ng·mL-1;甘草酸铵质量浓度在18.304～18750 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限18.304 ng·mL-1.芒果苷药动学参数分别是AUC(0-t)为(2292.855±60.13)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(2363.501±62.561)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(4.313±0.036)h、MRT(0-∞)为(4.593±0.06)h、Tmax为5 h、Cmax为(668.749±14.645)μg·L-1;甘草酸铵药动学参数分别是AUC(0-t)为(6249.021±94.464)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(7656.155±260.932)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(5.079±0.031)h、MRT(0-∞)为(6.751±0.272)h、Tmax为5 h、Cmax为(1210.931±71.225)μg·L-1.该方法准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定白虎汤中芒果苷、甘草酸铵质量质量浓度的方法,为探讨白虎汤的药动学行为提供方法依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.