高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

磁响应型SERS印迹探针的制备并用于选择性检测水体中的2,6-二氯苯酚

将表面增强拉曼散射技术(SERS)与分子印迹技术(MIT)相结合,合成了一种新型印迹传感器.本实验以Fe_3O_4@SiO_2为支撑材料,利用磁性分离技术代替传统离心分离技术,以降低样品损失.随后,将银纳米颗粒固定在Fe_3O_4@SiO_2表面作为SERS基底,通过沉淀聚合技术合成Fe_3O_4@Ag@MIPs,并用于选择性检测水溶液中2,6-DCP.实验结果表明,Fe_3O_4@Ag@MIPs具有良好的磁分离性能、灵敏的检测性能以及选择性.该研究证实Fe_3O_4@Ag@MIPs展现出较高的灵敏度和选择性,能够有效地选择性检测水体中残留的2,6-DCP.同时,也为环境水中残留的其他氯酚类污染物的检测提供了一种新的方法.     

高纯2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2，4，6-三氯嘧啶的合成工艺．反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂，N，N-二乙基苯胺为催化剂．反应原料易得，操作简便，产品纯度大于99％，产率为85％．合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。     

表面改性活性炭去除水中2,4,6-三氯酚的实验

采用铁锰表面改性活性炭,进行对水中的2,4,6三氯酚的动态吸附实验研究,实验表明铁锰改性活性炭动态吸附2,4,6三氯酚受到水样初始浓度、初始pH值和流速等因素的影响。另外,采用质量分数为4%的NaOH在10℃的振荡器内振荡24h,再生铁锰改性活性炭,发现经过3次再生后,仍能保持较好的吸附性能。     

磁性炭对好氧活性污泥降解2,4,6-三氯酚的强化作用

【目的】酚类化合物属于原生质毒物,且难以生物降解,它的存在增加了生物处理的难度,成为废水处理的技术难点之一。为探究磁性炭对好氧活性污泥降解2,4,6-三氯酚的强化作用,分析了磁性炭对环境条件、系统运行稳定性及污染物去除率的影响。【方法】首先对新型磁性炭形态及物理特性进行分析,其次探究了磁性炭对好氧环境的影响,再次讨论了磁性炭对好氧污泥处理性能的影响,最后阐述了磁性炭对好氧污泥的影响。试验设置2个序批式活性污泥法(sequencing batch reactor activated sludge process, SBR)反应器：R1(SBR反应器1)为试验组,加入磁性炭材料;R2(SBR反应器2)为对照组,不加磁性炭材料。【结果】R1中pH值从8.20降为6.89,R2中pH值从7.90降为5.69,表明外加磁性炭能减缓活性污泥系统酸化;R1、R2组2,4,6-三氯酚的去除率分别约为90%和70%,化学需氧量(chemical oxygen demand, COD)去除率分别约为70%和54%,说明磁性炭不仅强化了2,4,6-三氯酚好氧降解效果,还提高了其彻底去除程度;生物量分别为5....     

4-甲基二苯并噻吩印迹聚合物的制备及其吸附性能

以纳米二氧化硅为载体,4-甲基二苯并噻吩为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,通过表面分子印迹法制备纳米二氧化硅表面4-甲基二苯并噻吩印迹聚合物。利用红外光谱和氮气吸附对其进行表征,同时采用静态吸附实验考察该聚合物的吸附性能。研究结果表明:在载体表面合成了印迹聚合物,其吸附量远大于非印迹聚合物的吸附量,前者吸附动力学符合pseudo-first-order model,后者符合pseudo-first-order model和pseudo-second-ordermodel。印迹聚合物的吸附等温线满足Freundich等温吸附方程,属于多分子层吸附;与结构类似的二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩相比,印迹聚合物对模板4-甲基二苯并噻吩显示了特异的识别选择性与优良的结合亲和性;此外,印迹聚合物还能循环再生利用。     

磁性表面手性分子印迹聚合物对氧氟沙星手性分离的研究

研究了一种可快速拆分氧氟沙星的方法;该方法采用分子印迹技术,用二氧化硅包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒为载体,再用手性试剂N-正辛基-D-葡萄糖胺作为单体,以氧氟沙星作为模板分子制备磁性表面分子印迹聚合物。该手性聚合物可与右旋氧氟沙星结合,最终分离出左旋氧氟沙星。最后利用外加磁场及透射电子显微镜对于所制备的氧氟沙星磁性分子印迹聚合物的性状进行检测;并对分离得到的左旋氧氟沙星进行旋光度的检测。     

丙烯腈、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚对银鲫和中华大蟾蜍早期生活阶段的毒性研究

研究了丙烯腈、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚对银鲫受精卵孵化和鱼苗存活以及对中华大蟾蜍蝌蚪存活和生长发育的影响.研究结果表明：银鲫鱼苗对这三种化合物较鱼卵更为敏感;中华大蟾蜍蝌蚪的生长发育对这三种化合物较蝌蚪存活更为敏感.以鱼苗存活率为指标,这三种化合物的无可见效应浓度(NOEC)和最低可见效应浓度(LOEC)依次为：0.8mg/L和1.6mg/L,0.25mg/L和0.5mg/L,0.2mg/L和0.4mg/L.以蝌蚪的前肢发育率为指标,这三种化合物的NOEC和LOEC依次为：0.7mg/L和1.4mg/L,0.5mg/L和1mg/L,0.4mg/L和0.8mg/L.由此可见,这三种化合物的毒性大小次序为：2,4,5-三氯苯酚>2,4-二氯苯酚>丙烯腈;这两种试验生物对这三种化合物的敏感性相似.     

基于新功能单体的苯酚分子印迹聚合物的制备及其性能研究

 合成了一种新型功能单体1-苯基-3-甲基-4-甲基丙烯酰基-5-吡唑酮(PMMP).采用牺牲硅胶法,通过正交试验设计,从功能单体的用量、交联剂的用量和致孔溶剂的种类3个因素各取4个水平分别合成了16个苯酚分子印迹聚合物及相应的非印迹聚合物.平衡吸附实验表明正交设计优化条件下得到的印迹聚合物MIP17具有较大的吸附容量和较好的印迹效果.对MIP17进行了混合标准样品的选择性及实际样品的应用研究,结果表明应用该新功能单体制备的苯酚分子印迹聚合物具有较好的选择分离性能和一定应用潜能.     

冷冻干燥法铜离子本体印迹聚合物的制备及应用

为实现复杂溶液体系中微量铜离子的分离,将离子印迹技术与溶胶-凝胶法相结合,以铜离子为模板离子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,氨水为引发剂,全程以水作溶剂,分别采用传统加热法和冷冻干燥法制备铜离子印迹聚合物(Cu(II)-IIP),研究了制备条件对聚合物吸附性能的影响,并通过傅里叶变换红外光谱(...     

三氯苯酚与PAPI封闭反应的条件

以2,4,6-三氯苯酚作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂,获得了单组份聚氨酯.讨论了-OH与-NCO的摩尔比、反应温度、溶剂、反应时间、催化剂等因素对异氰酸酯封闭反应的影响,利用红外光谱分析手段进行了表征.结果表明:较适宜的封闭剂与异氰酸根的摩尔比为(1.1～1.2):1.0;升高温度有利于封闭反应的进行,较佳的反应温度为80℃;极性溶剂有利于封闭反应的进行,溶剂的极性越大,封闭反应越容易进行;延长反应时间,有利于提高封闭率,但到一定程度,反应趋于平衡;添加有机锡类催化剂能大大提高封闭反应的速率,缩短封闭反应时间.对封闭物进行了1HNMR表征.     

海藻酸分子印迹聚合物的合成及其对锌离子的识别作用

将海藻酸钠与锌(II)配位形成配位聚合物膜,用FT-IR和DRS研究所得到的海藻酸-锌(II)配位聚合物(AA-Zn)的形成机理。将此配位聚合物与戊二醛(GA)进行交联,得到交联印迹聚合物前体,并用FT-IR光谱表征其结构。为了制备对Zn2+离子敏感的分子印迹聚合物(MIP),将前体聚合物浸入0.5 moL/L HCl溶液中48 h并搅拌,以洗脱Zn2+离子得到印迹聚合物(MIP-Zn)。洗脱液用UV-Vis光谱检测并验证,UV-Vis谱图显示Zn(II)的特征吸收峰在240 nm处,表明Zn2+离子已被洗脱。将制得的海藻酸钠-锌(II)印迹膜用于吸附Zn2+离子,结果表明印迹聚合物对Zn2+离子有较强的吸附能力。     

分子印迹聚合物及其在有机合成中的应用

分子印迹技术是近年发展起来的一种新颖的有机合成手段。评述了分子印迹聚合物的制备方法及尚有待深入的关键问题,重点介绍了分子印迹聚合物用作催化剂在有机合成中应用的优势及研究近况,特别是用作手性催化剂不对称合成光学活性物质。并设计将分子印迹聚合物用于催化醛酮不对称还原反应,可获得较高光学产率的手性醇,其％e.e值达95％以上。     

UV—C辐照降解水中2，4，6-三氯酚

采用uV—C辐照降解水中2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）,考察了UV光强、2,4,6-TCP初始浓度、反应液pH值、水中阴离子和阳离子对降解效果的影响．结果表明：UV—C辐照降解2,4,6-TCP符合拟一级反应动力学,在光强为142“W·cm^（-2）,2,4,6-TCP初始浓度为1mg·L^（-1）条件下,辐照120min后2,4,6-TCP的去除率达到76．89％．通过增大紫外光强和减小2,4,6-TCP初始浓度,可提高反应速率和2,4,6-TCP去除率．碱性条件更利于Uv_c辐照降解2,4,6-TCP．水中各种离子的存在对2,4,6-TCP的光解速率有较大的影响,其中SO。”,HCO3-,CO3^（2-）和Fe^（3＋）对反应起促进作用,Fe^（3＋）促进效果最明显．     

阿特拉津分子印迹聚合物微球的制备及表征

以阿特拉津（Atrazine）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,采用沉淀聚合法制备了粒径约210nm的阿特拉津纳米分子印迹聚合物（MIPs）微球.采用紫外分光光度法确定了模板分子与功能单体的最佳物质的量比为1:4.Scatchard分析表明,分子印迹聚合物纳米微球存在两种不同的结合位点,最大表观吸附量(Q_max)和平衡离解常数（K_d）分别为Q_max1=38.08μg/g,K_d1=0.2489μg/L,Q_max2=310.33μg/g,K_d2=6.6269μg/L.此方法制备的分子印迹聚合物对阿特拉津具有良好的选择性吸附能力.     

乙酸分子印迹聚合物的制备及其在针式萃取技术中的应用

选用乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方法合成了具有高选择性的分子印迹聚合物.以该聚合物作为填充吸附介质,开发了针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量乙酸.实验考察了主要反应条件参数对聚合物吸附性能的影响.结果表明:使用丙酮为溶剂,预聚合时间为5h,模板分子、...     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。