催化固体基质室温磷光测定痕量砷

基于Tween-80能增敏富勒醇(Fullerol,简称F-ol)在硝酸纤维素膜(NCM)上可发射强而稳定的室温磷光(RTP),F-ol可被H_2O_2氧化而发生RTP猝灭,As(Ⅴ)能催化H_2O_2氧化F-ol的反应,导致F-ol的磷光信号剧烈猝灭,比无Tween-80时的ΔIp增大7.7倍,且As(Ⅴ)的含量在0.016~11.2(ag spot~(-1))范围内与ΔIp值呈线性关系,据此建立了Tween-80增敏As(Ⅴ)氧化F-ol催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量砷的新方法.在最佳条件下,本方法线性范围为0.016~11.2ag spot~(-1),检出限(L.D.)为2.3×10~(-17)g·m L~(-1).该方法灵敏、简便、选择性好,并成功用于人发和茶叶中As(V)含量的测定.同时探讨了SS-RTP测定As(V)的反应机理.     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride, CLB)对NaIO4氧化曙红Y(R)有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量CLB的新方法.该法具有很高的灵敏度(检出限为0.021 zg spot-1,对应浓度为5.2×10-20 g ml-1)与好的选择性(相对误差为±5℅时,共存离子(物)不干扰),用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98.6-104%.     

催化H2O2氧化吖啶黄固体基质室温磷光法测定痕量秋水仙碱

基于秋水仙碱(COL)能催化过氧化氢(H_2O_2)氧化吖啶黄(AY)的反应,导致AY的室温磷光信号(RTP)剧烈猝灭,据此建立了超灵敏催化H2O2氧化AY固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定COL的新方法。此方法的量化限(LOQ)为0.12 fg/斑(对应浓度为3.1×10–13 g·m L–1),灵敏度高、简便、快捷、准确。用于血清中COL的测定,结果与UPLC-MS/MS相吻合。同时测定了动力学常数,其活化能(E)为40.53 k J·mol~(–1),速度反应常数(k)为3.97×10~(–4)·s~(–1)。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

一种新的四溴荧光素-六氢吡啶磷光自组装环室温磷光标记试剂与人体疾病预报

发现四溴荧光素(HFinBr4)-六氢吡啶(Piperidine,P)在聚酰胺膜(PAM)的憎水性表面上能形成含多个HFinBr4发光分子的自组装环[(HFinBr4)n-PvSOR,其中SOR是"self-ordered ring"的缩写)]与(HFinBr4)n-P-SOR的室温磷光(RTP)特性.以(HFinBr4)n-P-SOR标记麦胚凝集素(WGA)的产物(WGA-(HFinBr4)n-P-SOR)能与碱性磷酸酶(ALP)发生特异性的亲和吸附(AA)反应.生成的反应产物(ALP-WGA-(HFinBr4)n-P-SOR)能极大程度地提高生物靶上HFinBr4的分子数目,导致HFinBr4的RTP信号剧烈增强,比无形成(HFinBr4)n-P-SOR时的△Ip增大7.8倍,据此建立了(HFinBr4)n-P-SOR亲和吸附固体基质室温磷光法(solid substrate-room temperature phosphorimetry,SS-RTP)测定痕量ALP的新方法(简称为(HFinBr4)n-P-SOR-AA-SS-RTP).该方法灵敏(LD为64.2 zg spot-1)、选择性好、简便、准确,用于人血清中痕量ALP含量的测定与人体疾病的预报,结果与酶联免疫法(ELISA)相吻合,同时,探讨了(HFinBr4)n-P-SOR-AA-SS-RTP测定ALP的反应机理.     

生物素-亲合素桥SS-RTP-IA法测定人补体3

固体基质室温磷光免疫分析法(SS-RTP-IA)是将具有专属性的免疫反应与固体基质室温磷光技术相结合的一种高灵敏的免疫分析法.文献中未见室温磷光免疫分析法,特别是涉及生物素亲合素桥技术的室温磷光免疫分析法测定补体3的报导.     

聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

纸基质室温磷光法测定痕量2—氨基嘌呤的研究

以滤纸为基质,讨论了2－氨基嘌呤的固体基质室温磷光光谱特性,其最大激发波长为λex=323nm,最大发射波长为λem=482nm,选用醋酸铊（TIAclmol.L^-1)作重原子微扰剂,研究了各种适宜的实验条件,建立了测定痕量2－氨基嘌呤的滤纸基质室温磷光（PS－RTP）分析法,该法取样量少,线性范围宽,2－氨基嘌呤在0．27ng/斑－270ng／斑范围内与RTP强度呈现良好的线性关系,其检出限为0．2ng/斑,相对标准偏差RSD为2．8％,操作简便,快速,选择性好。     

纸基质室温磷光法测定痕量硫代尿嘧啶的研究

本文以经NaAc处理的滤纸为基质,建立了测定痕量硫代尿嘧啶的纸基质室温磷光法。研究发现硫代尿嘧啶适宜在碱性条件下产生磷光发射,重原子对它的微扰作用很不显著。而经NaAc浸泡过的滤纸上获得的磷光信号较其它无机盐处理的滤纸显著增强。本文对影响室温磷光(RTP)发射的多种因素进行了研究,在选定的适宜条件下,其它如胞嘧啶、尿嘧啶、5-碘尿嘧啶等均不产生RTP发射。实验表明,硫代尿嘧啶的线性范围为5×10~(-6)～5×10~(-4)mol/L,绝对检出限为0.26ng/斑点。